色/质联用法测定鲅鱼眼中脂肪酸组成

鱼眼油中富含N - 3多不饱和脂肪酸 ,特别是二十碳五烯酸 (EPA)和二十二碳六烯酸 (DHA)含量较高 ,EPA和DHA具有防治高血脂、高血压、血栓、心脏病等 ,还有助于人脑的发育和提高免疫功能〔1] 。因此 ,有必要研究鱼眼油中脂肪酸含量。本文采用乙醚提取、三氟化硼 -甲醇溶液衍生、GC/MS法对鲅鱼眼的脂肪酸组分进行了研究。材料与方法　 ( 1)样品来源 :鲅鱼样品购于大连市农贸市场。 ( 2 )样品处理 :①取鱼油 :分别称取经干燥粉碎的鱼眼样品约 1 0g ,于脂肪提取器中 ,加 10 0ml乙醚 ,提取 4h ,冷却后 ,挥去乙醚 ,干燥后得到鱼油 ,称取油含…     

GC/MS/MS测定中毒样中毒鼠强

毒鼠强是目前鼠药检验中经常遇到的,由于送检样本中含量往往很低,干扰物质多,化学法干扰较大,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段[1].方亚群等[2-5]用气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强和氟乙酰胺,吴邦华等[6]用气相色谱/质谱(GC/MS)鉴定了市售鼠药和中毒检材中的毒鼠强,而用离子阱气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)二级质谱鉴定中毒样中毒鼠强则未见报道.作者应用GC/MS/MS离子阱技术,有选择性的消除了复杂基体产生的干扰,净化了背景,提高了灵敏度,应用于实际工作中结果令人满意.     

亚麻籽与籽油的营养成分及理化特性研究

亚麻籽 ( Linseed)是亚麻科植物亚麻 ( Linumusitatissimum L.)的种子。亚麻在我国北方种植 ,年产量在 1 0 5t左右 [1 ]。亚麻籽中主要含有脂肪、蛋白质、糖类等营养物质 [2 ,3] ,在医药方面主要具有养血祛风 ,润燥通便的作用 [3]。近年来还发现 ,亚麻籽油具有预防高脂血症、动脉粥样硬化和抗癌的作用[4 ,5] 。本研究分析测定亚麻籽的活性成分 ,为亚麻籽的综合应用提供依据。1　材　料　与　方　法1 .1　材料　　亚麻籽 ,当年产于新疆伊犁地区 ,经筛选去杂 ,烘干备用。1 .2　仪器、试剂　　凯氏定氮仪 ;索氏提取器 ;折光仪 ;比重瓶 ;MD1 0…     

松仁营养成分及松子油理化性质和活性成分分析

<正>松子油是取自松科植物红松(Pinus koraiensis)的松仁,含大量不饱和脂肪酸[1]。我国松子资源丰富,大都以初加工作为休闲食品为主要利用方向,油料用途尚未深度开发。研究报道显示松仁有润肺、润肠、止咳、治便秘、减肥、调节血脂及抗癌等功效[2-3]。松仁油中含特殊的多不饱和脂肪酸-皮诺林酸,可调节血脂、增强免疫、抑制癌症[4]。本研究旨在分析松子油理化指标及组成成分,明确松子油中脂肪酸组成、VE及甾醇的种类和含量,为松子油深加工的利用提供参考。     

GC/MS/MS法测定中毒样品中毒鼠强的研究

[目的]本文研究应用GC/MS/MS法测定中毒食物中的毒鼠强。[方法]用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化，Gq/MS/NS法测定。[结果)本方法的变异系数为3．8％-5．2％，回收率为9301％-916．6％，最低检测限为1.0Pg／Kg。[结论]本法具有操作方便、灵敏度更高、准确性更好等优点，不但完全能满足快速准确检定食物中的毒鼠强，还能分析中毒患者血液、尿液、胃液样品中痕量毒鼠强鉴定的要求。     

某地不同灌溉用水土壤中有机污染物的成分分析

[目的]了解不同灌溉用水土壤中有机物污染现状,为研究污灌区土壤污染特征提供实例。[方法]选取某地不同灌溉用水的土壤为研究对象,采用超声振荡法提取土壤中的有机污染物,用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)谱库自动检索和标准曲线法对样品进行定性定量分析。[结果]污水灌溉土壤含有有机污染物,主要类别有胺类、烷烃类、苯系物及多环芳烃。[结论]污水灌溉存在一定程度的有机物污染。     

气相色谱法分析大鼠大脑皮质脂肪酸组成及含量

[目的]对大鼠大脑皮质脂肪酸组成及含量进行分析测定。[方法]采用甲醇-二氯甲烷提取脑皮质总脂,用甲醇/乙酰氯法进行脂肪酸甲酯化,利用气相色谱法对脂肪酸组成及含量进行测定。[结果]定性分析结果表明大鼠脑皮质脂肪酸至少有16种,含量占优势的脂肪酸为C18︰0、C16︰0、C18︰1、C20︰4、C22︰6;饱和与不饱和脂肪酸之比为1.22︰1。[结论]该实验确定了大鼠大脑皮质脂肪酸的组成及含量,为进一步研究脂肪酸与脑功能打下了基础。     

银离子固相萃取-气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

[目的]评价银离子固相萃取结合气相色谱（silver ion solid phase extraction-gas chromatography,Ag＋-SPE/GC）对市售加工食品中反式脂肪酸（trans fatty acids,TFA）的定性和定量检测效果。[方法]采用Ag＋-SPE小柱预分离牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中的TFA甲酯,然后按食品中反式脂肪酸的检测标准（GB/T 22110—2008）进行气相色谱检测。[结果]该方法对食品中TFA甲酯异构体的回收率为71.0%~90.5%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于13%,该方法对TFA甲酯单标的回收率为84.1%~98.7%,RSD均小于5.6%;最低检出限为10mg/100g（按脂肪计）。牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中TFA含量依次为37.26mg/100g、24.64mg/100g和162.85mg/100g;3种食品中t C18∶1含量较高,t C18∶2次之,t C18∶3较少;均未检测到t C16∶1。[结论]Ag＋-SPE/GC方法灵敏度较高、分离效果好、重现性好,可以避免顺式脂肪酸和饱和脂肪酸的干扰,适用于乳、肉、巧克力及其制品等食物中TFA含量的测定。     

柱前衍生-HPLC荧光法测定人血清中的饱和与不饱和脂肪酸

[目的]建立人血清中饱和及多不饱和脂肪酸高效液相色谱分离及测定方法。[方法]3-溴甲基-6,7-二甲氧基-1-甲基-2(1H)喹喔啉酮(Br-DMEQ)作荧光标记试剂,74%乙腈-水溶液作流动相,岛津shim-pack CLC-C8(150mm×6.0mmΦ)为色谱柱,HPLC柱前衍生化分离测定脂肪酸。[结果]得到该衍生化试剂与脂肪酸的衍生化反应条件及脂肪酸生成的酯衍生物的荧光光谱,衍生物荧光强度衰减情况、最佳色谱分离条件及C12:0-C22:6的11种脂肪酸的分离图谱。2.0ng/ml～8.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率在91%～105%;本方法最低检测限0.2pg/ml,首次在国内报道了以该法测定人血清中C18:3,C20:4,C20:5,C22:6脂肪酸的结果。[结论]方法重现性好,灵敏度高,快速、简便,准确可靠,是一种可用于常规检测脂肪酸的荧光-HPLC法。     

微量毒鼠强GC/PFPD和GC/MS/MS分析条件研究

[目的]通过GC／PFPD、GC／MS／MS新技术的应用，建立快速测定可疑毒鼠强中毒患者呕吐物中的毒鼠强含量的方法。[方法]用选择性和灵敏度高的GC／PFPD、GC／MS／MS技术，对可疑样品进行快速鉴定。[结果]从6起可疑患者呕吐物中均检出毒鼠强成分。[结论]采用GC／PFPD技术定性和定量分析是检测毒鼠强一种快速灵敏、准确可靠的方法。     

造纸厂废水灌溉农田土壤中有机污染物的GC/MS分析

[目的]了解污灌土壤中有机物污染现状,以期对我国土壤有机物环境质量标准的完善提供依据. [方法]选取造纸厂废水灌溉农田的土壤为研究对象,采用超声振荡法提取土壤中的有机污染物,并用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)谱库自动检索和标准曲线法对样品进行定性定量分析. [结果]该污灌区土壤含有有机污染物,主要类别有胺类、烷烃类、苯系物和多环芳烃. [结论]该污灌区土壤存在一定程度的有机物污染.     

奶油制品中常见的9种反式脂肪酸的检测方法

目的用毛细管气相色谱与三重串联四极质谱仪建立气相色谱三重串联四级杆质谱仪(GC/MS/MS)检测奶油制品中9种反式脂肪酸含量的方法。方法奶油制品中提取的脂肪经氢氧化钾-甲醇溶液水解、甲酯化后转变为脂肪酸甲酯,用HP-88MS色谱柱分离GC/MS/MS系统分析。结果该方法中的仪器分辨率高,方法的重复性RSD5%,回收率89.4%～97.7%,最低检出限能够满足要求。结论 GC/MS/MS具有准确的定性、精确的定量功能,为奶油制品中9种反式脂肪酸的检测提供了的方法。     

荞麦油中脂肪酸和不皂化物的成分分析

目的:分析苦荞油、甜荞油中脂肪酸和不皂化物的构成及差异,寻找荞麦降脂功能成分。方法: 将样品用碱法皂化,酸法提取获得脂肪酸,采用气相色谱和气-质联用色谱对苦荞和甜荞油中的脂肪酸和甾醇、烃、三萜醇等不皂化物成分进行含量测定。结果: 苦荞油、甜荞油不饱和脂肪酸含量分别为83.2%和81.8%,其中苦荞油中含油酸47.1%,含亚油酸36.1%; 甜荞油中含油酸35.8%,含亚油酸40.2%,含亚麻酸5.8%。苦荞油、甜荞油中不皂化物分别占总脂肪含量的6.56%和21.90%,苦荞油含β-谷甾醇54.37%,甜荞油含β-谷甾醇57.29%,在苦荞中还含有1.41%的β-生育酚。结论: 荞麦油是一类具有保健功能潜力的植物油。     

某些饮食业的食用油及其加热产物中多环芳烃的分析

用薄层扫描法对餐馆的厨房,萨其马工场及油条店的食用油及其加热产物中的多环芳烃作了分析,结果表明这三个饮食业中的所有样品均含有苯并[a]芘,二苯并[a,h]蒽,苯并[a]蒽,二苯并[a,b]蒽及苯并[e]芘等五种多环芳烃,且其样品中的含量均按食用油烟雾>加温后油>未加温油的顺序排列。     

气相色谱质谱联用快速确证氯美扎酮中毒

[目的]研究建立气相色谱-质谱联用（GC／MS）检测确证氯美扎酮中毒的分析方法。[方法]采用多阶程序升温的色谱分离方法。分别对血样、尿样、呕吐物、洗胃液等中毒样品中氯美扎酮的提取、富集、净化、分离、检测等进行了实验研究。并采用建立的GC／MS方法进行中毒样品实际测定和加标样品回收率测定。[结果]标准系列在0．1000ng范围内线性良好，在100μg/kg加标水平样品回收率范围70．3％～90．2％之间，同一样品平行测定7次相对标准偏差7．6％，选择离子检测方式最低检测量（S／N=10）为42．50ng。[结论]该方法定性、定量准确，能适应于氢美扎酮快速中毒检测的要求。     

气相色谱法测定罗非鱼中的多种有机磷农药残留量

[目的]建立毛细管柱气相色谱法测定罗非鱼中9种有机磷农药残留量的方法。[方法]样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和浓缩后,进入GC/FPD分析,外标法定量。[结果]方法在0.5～3.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998),平均回收率为65.0%～94.0%,RSD为2.23%～3.90%;方法最低检出浓度为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法操作简便快速,灵敏度高,符合实际应用需要。     

不同烹调油样品中邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的分析

[目的]了解不同烹调油样品中邻苯二甲酸二丁酯（di-n—butyl phthalate,DBP）与邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯[di（2-ethylhexyl）phthalate,DEHP]的污染情况。[方法]采用气相色谱-质谱联用仪的选择离子检测（SIR）方式,测定取自居民家中未加热食用油、烹调剩油和厨房抽油烟机内油盒中的烹调油烟冷凝物,食堂中未加热食用油、烹调剩油和烹调油烟冷凝物;小摊贩所用的未加热食用油及其锅内剩油;快餐店未加热过的固体起酥油及烹调剩油等样品中DBP与DEHP的含量。[结果]9户居民家庭厨房和食堂不同烹调油样品中DBP和DEHP均为阳性,且烹调油烟冷凝物中的含量明显高于未加热食用油和烹调剩油中的含量;DBP和DEHP含量：前者分别为2．29～597．01μg／g和38．96～4774．72μg／g;后者分别为3．22～42．81μg／g和15．61～112．64μg／g。小摊贩和快餐店不同烹调油样品中,仅1例炸面食剩油检出DBP和DEHP。[结论]大部分烹调油样品被DBP、DEHP污染,且烹调油烟冷凝物中的含量大大增加。     

GC/MS测定食品中的苏丹Ⅰ

目的:了解GC/MS测定食品中苏丹Ⅰ的效果。方法:样品被正己烷提取后,经中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去油脂,再用二氯甲烷洗脱柱上吸附的苏丹Ⅰ,经浓缩,以HP-5MS柱(30 m×250μm;i,d;0.25μm)分离,气相色谱-质谱(GC/MS)测定。以碎片离子方式(SIM)定性或定量。结果:苏丹Ⅱ不干扰测定。方法回收率为88.0%~94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.13%。结论:该方法与经HPLC测定后的样品进行比对,测定了27件含苏丹Ⅰ的样品(阳性样)和近百件不含苏丹Ⅰ的样品(阴性样),结果准确、灵敏。     

微孔草种子油中脂肪酸组成的分析

对微孔草(Microula Sikkimensis)的种子油经皂化、甲酯化预处理,应用气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析其脂肪酸组成,共鉴定出13种脂肪酸。并求出了各种脂肪酸的相对含量,其中γ-亚麻酸8.33％,亚油酸35.11％,(全顺式)-6,9,12,15-十八碳四烯酸1.21％。结果表明微孔草是一种营养价值很高的野生油料资源。     

气质质法测定水中三氯杀螨醇及7种拟除虫菊酯类农药残留

[目的]建立应用GC/MS/MS(气相色谱-串联质谱)分析三氯杀螨醇及7种拟除虫菊酯类农药的方法。[方法]按照国标GB/T5750.9-2006的方法,样品经石油醚萃取,无水硫酸钠脱水,浓缩定容,采用Agilent7000A三重串联四级杆气质联用仪,多重反应监测的扫描模式测定。[结果]新方法的准确度、仪器精密度、回收率良好,在1～20μg/L之间有良好的线性关系,最低检出质量可达到1pg。[结论]GC-MS-MS具有更精确的定性定量功能,灵敏度更高,为三氯杀螨醇及拟除虫菊酯类农药残留的检测提供了更好的方法。