酒中甲醛的测定

酒中甲醛测定,本文采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三唑(AH- MT)光度法。其回收范围为97.3～100.8％,1.0μg(n=10)精密度测定的变异系数为4.2％,检测限为0.08μg,其它醛类、醇类、乙酸乙酯、NO_2~-及SO_3~(2-)不干扰测定。本法在常温下显色稳定,操作简便快速,在酒样品测定中效果较好。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查配制酒中的11种那非类药物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查配制酒中的11种那非类药物的分析方法。方法样品稀释、过滤后经Hypersil GOLD C_(18)(150 mm×2. 1 mm,1. 9μm)分离,超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱分离检测,电离模式为电喷雾正离子模式,数据采集使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS_2)模式。结果在11 min内,11种那非类化合物能得到较好分离;在3μg/L～100μg/L内线性关系良好,检出限为1μg/L～2μg/L,定量限为3μg/L～5μg/L,回收率为86. 4%～107. 9%,RSD为0. 5%～6. 7%(n=3)。705批配制酒中,检出西地那非和伐地那非4批次,阳性率为0. 6%。结论该方法简单快捷,定性准确,可用于配制酒中11种那非类药物的快速筛查及确证。     

用HPLC法测定水中氟等七种阴离子方法的探讨

:[目的 ]　研究同时测定水中阴离子的方法。 [方法 ]　应用高效液相色谱仪在化学键合固定相ODP柱上用邻苯二甲酸作流动相添加剂 ,在波长 2 6 6nm间接测定。 [结果 ]　方法检测限 (以S =2N计 )分别为 0 .0 0 7μg/mL(F-) ,0 .0 15 μg/mL(Cl-) ,0 .0 2 1μg/mL(NO2 -) ,0 .0 32 μg/mL(Br-) ,0 .0 2 7μg/mL(NO3-) ,0 .0 44 μg/mL(HPO32 -) ,0 .0 5 6 μg/mL(SO4 2 -) ,精密度试验RSD %为 1.0 0 %～ 1.73 % ,回收率为 86 %～ 112 %。 [结论 ]　本方法快速 ,简便 ,应用于自来水、矿泉水和纯水测定 ,结果满意     

离子色谱法测定PM2.5中6种阴离子

目的建立离子色谱法测定PM2.5中F~-、Cl~-、Br~-、NO~-_3、SO~(2-)_4、PO~(3-)_46种阴离子。方法样品经水提取,用离子色谱仪进行测定。结果在测定条件下,样品干扰低,6种阴离子分离度高于2.6,在各自线性范围内,相关系数均0.999,F~-、Cl~-、Br~-、NO~-_3、SO~(2-)_4、PO~(3-)_4的检出限分别为0.000 38μg/m~3、0.000 77μg/m~3、0.001 15μg/m~3、0.001 15μg/m~3、0.001 15μg/m~3、0.001 92μg/m~3,各个组分回收率为91.0%~107.0%,相对标准偏差为0.5%~4.9%。结论该方法样品处理简便、快速,方法的灵敏度高、重现性好,可用于雾霾空气PM2.5中6种阴离子的检测。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定干香菇中维生素A、D2和D

目的 建立干香菇中维生素A、D2和D3的快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。方法 样品采用甲醇-异丙醇(1∶1,V/V)萃取,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,0. 1%甲酸水溶液和0. 1%甲酸甲醇溶液为流动相进行超高效液相分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下,串联三重四级杆质谱检测。结果 维生素A、D2和D3在5μg/L～200μg/L呈线性关系,相关系数均 0. 999。一次进样分析时间仅为8 min。维生素A的检出限为2μg/L,维生素D2和D3的检出限为1μg/L(S/N=3)。3种维生素在5μg/L、20μg/L和100μg/L3个加标水平下的回收率为89. 2%～97. 8%,相对标准偏差为1. 15%～2. 83%(n=7)。应用该方法检测丽水市40份本地干香菇,显示维生素A、D2和D3的含量分别为5. 06μg/kg～12. 53μg/kg、45. 98μg/kg～75. 01μg/kg和3. 68μg/kg～12. 94μg/kg。结论 本方法简便高效,灵敏准确,可同时实现大批量干香菇中维生素A、D2和D3的测定。     

电热原子吸收光谱法直接测定全血中铊

目的 选择消除基体干扰的基体改进剂,建立电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血中的铊.方法 比较几种基体改进剂组合的不同效果,最后选择以二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66g/L PdCl2-0.60g/L Mg(NO3)2-2.50%T-X100]为基体改进剂直接测定血中铊.结果 血样经1:9稀释后,加入5μ1 1.66 g/L PdCl2-0.60 g/L Mg(NO3)2-2.50%T-X100混合液作化学改进荆直接测定血中的铊.用工作曲线法定量,方法线性范围为0～O.39 μmol/L,相关系数(r)=0.999 7,当进样量为20μl时,检出限为0.002 8 μmol/L,回收率为97.4%～101.8%,相对标准偏差(RSD)=0.95%～2.83%.结论 用1.66 g/L PdCl2-0.60 g/L Mg(NO3)2-2.50%T-X100为基体改进剂,血样经适当稀释,可进样用电热原子吸收光谱法直接测定,方法具有简便、快速、灵敏、准确的特点,结果满意.     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶茶中4种烷基酚类化合物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶茶中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、辛基酚(OP)和壬基酚(NP)的残留量。方法奶茶样品经过离心后,直接取上清液用固相萃取柱进行净化,然后用ZORBAX SB-Aq色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm)分离,再用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,最后注入到质谱仪中,以电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2μg/L～100μg/L线性关系良好(r 0. 999),方法的检出限(S/N=3)为0. 3μg/L、0. 01μg/L,回收率为75. 0%～86. 7%,相对标准偏差(n=6)为1. 0%～5. 8%; OP、NP在10μg/L～500μg/L线性关系良好(r 0. 999),方法的检出限(S/N=3)为0. 7μg/L、0. 9μg/L,回收率为73. 4%～112. 0%,相对标准偏差(n=6)为1. 9%～5. 9%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于奶茶中4种烷基酚的测定。     

反相液相色谱法测定保健食品中葛根素

目的:以反相高效液相色谱测定保健食品中胶囊、口服液、片剂、保健茶等样品中葛根素的含量。方法:以0 1% 磷酸水溶液+乙腈(92+8)为流动相,在KromasilODS柱(3 9mm×150mm, 5μm)流速1 0ml/min时, 239nm紫外波长下以峰高-峰面积进行测定,进样量10μl。结果:葛根素在40~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0 9995)加标回收率92 .1% ~102 .2%,最低检出限2μg/ml,最低检出浓度0 .1mg/g,相对标准偏差(RSD) 3 .5%。结论:本方法简便、准确,可用于保健食品中胶囊、片剂、保健茶等样品类型中葛根素含量的测定。     

液-液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立液-液萃取稳定同位素稀释测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。方法以氘代同位素D5-氨基甲酸乙酯为内标,用液-液萃取法稳定同位素稀释,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为1.1μg/kg,回收率为90.7%-106.3%,RSD为2.6%。测定市售10种葡萄酒、15种白酒和20种黄酒,氨基甲酸乙酯含量分别为：葡萄酒5.57-20.7μg/kg、白酒5.8-297μg/kg、黄酒79.8-498μg/kg。结论液-液萃取法精密度和准确度高,简便快速,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

尿中铊石墨炉原子吸收光谱法直接测定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊的方法.方法 比较了几种基体改进剂的不同效果,最后选择以二氯化钯一硝酸镁为基体改进剂直接测定尿中铊.结果 尿样经1:1稀释后,加入5μl浓度为1.66 g/L PdCl2-0.6 g/L Mg(NO3)2混合液作化学改进剂直接测定尿中铊.用工作曲线法定量,方法线性范围0～80μg/L,相关系数r=0.9998,进样量20μl时,检出限为0.43μg/L,回收率为97.6%～103.9%,RSD为1.82%～6.15%.结论 用二氯化钯-硝酸镁为基体改进剂,尿样经适当稀释,可直接进样,石墨炉原子吸收光谱法直接测定,方法简便、快速、灵敏准确.     

工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法。方法用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0μg/L～200μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～50μg/L)具有良好的线性关系,r均 0. 999;检出限为0. 001 281μg/L～3. 517μg/L,最低检出浓度为3. 416×10-7mg/m3～9. 380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90. 2%～109. 5%,RSD在2. 1%～6. 91%。国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内。样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存。结论本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测。     

双柱定性气相色谱电子捕获检测器测定上海市饮用水中微量碘化物

目的 对目前国家生活饮用水标准检验方法中气相色谱测定碘化物的色谱条件、定性定量方法等进行改进和优化,并以该法测定上海市饮用水中碘化物含量.方法 先以气相色谱与质谱联用鉴定衍生化产物碘丁酮,再用双毛细管柱配合电子捕获检测器对碘丁酮进行定性定量分析,最后分别采集上海市以长江、黄浦江及其内河为水源的3家水厂原水和出厂水各100 ml测定水样中碘化物水平.结果 经质谱鉴定发现碘化物衍生化后生成碘丁酮存在2个同分异构体,即1-碘-2-丁酮和3-碘-2-丁酮.采用双毛细管柱定性分析显示,碘丁酮分离度好,整个色谱分离时间为19.33 min.选择响应值较高的3-碘-2-丁酮进行定量检测,方法线性范围为1～100μg/L,确定系数r2=0.9997;方法检出限为13 ng/L;样品加标回收率为97.68%～104.37%,相对标准偏差为2.14%～4.41%.该方法测定3家上海市不同水源水厂的原水和出厂水中碘化物含量结果发现,原水中碘化物浓度以黄浦江最高(15.14μg/L),内河次之(6.97 μg/L),长江最低(3.55μg/L);除水厂2出厂水中碘化物浓度下降外(水厂2原水中碘化物浓度为15.14 μg/L,出厂水中为1.81μg/L),水厂1和3均呈略微上升(水厂1和3原水中碘化物浓度分别为3.55、6.97 μg/L,出厂水中分别为5.92、9.62μg/L).所有水样经平行双样测定的相对偏差均≤9.73%.结论 改进后的方法灵敏度更高、定性定量更准确,适用于水中微量碘化物的分析.     

同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法测定血清中25-羟基维生素D

目的建立一种快速、准确测定血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法。方法血清样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后,采用正己烷萃取,萃取液利用氮气吹扫浓缩并以初始流动相为溶剂进行定容,以含0.1%甲酸的水溶液(V/V)和含0.1%甲酸的甲醇溶液(V/V)为流动相,采用梯度洗脱方式在Phenomenex Kinetex F5色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)上实现快速分离,采用多反应监测正离子模式检测,同位素内标法定量。结果差向异构体25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3在6 min内可达基线分离,并可准确定量测定25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3。3种目标物在0.5～50.0μg/L范围内均呈良好线性关系(相关系数r>0.9995),方法检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在3个加标水平(1.0、10.0和30.0μg/L)下,回收率为84.3%～109.0%(n=11),相对标准偏差(RSDs)为0.8%～6.8%。采用美国国家标准与技术研究院(NIST)的有证标准物(SRM 972a)的Level 1、Level 2、Level 3和Level 4进行方法验证,测定结果与标准参考值的相对偏差均小于5%。结论建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3的同时测定。     

不同浓度的酸和还原剂对氢化物发生-原子荧光法测定锡的影响

目的寻找一定的盐酸浓度范围,与一定浓度的还原剂组成最佳配合来适应涉水产品和食品中锡的测定。方法选择1%~5%盐酸,还原剂为1%~2%硼氢化钾,分别组成5%盐酸-2%硼氢化钾,5%盐酸-1%硼氢化钾,4%盐酸-2%硼氢化钾,4%盐酸-1%硼氢化钾,3%盐酸-2%硼氢化钾,3%盐酸-1%硼氢化钾,2%盐酸-2%硼氢化钾,2%盐酸-1%硼氢化钾,1%盐酸-2%硼氢化钾,1%盐酸-1%硼氢化钾,测定相同标准系列中的锡。再选择2%盐酸-1%硼氢化钾,1%盐酸-1%硼氢化钾组合分别测定2个标准点(1.00μg/L、5.00μg/L)6次,以检验结果的准确度及精密度。结果用1%~2%盐酸,与1%硼氢化钾组合测定标准系列中锡荧光度值较高,相关系数(r)为0.999 4~0.999 6,结果满意。结论选用2%盐酸-1%硼氢化钾,1%盐酸-1%硼氢化钾测定标准系列中锡及2个标准点(1.00μg/L、5.00μg/L),荧光度值高,结果重复性好,准确度高,精密度好。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素

目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4-叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:3种酚类环境雌激素在0.5μg/L～100.0μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07μg/L～0.15μg/L范围,最低定量限在0.20μg/L～0.46μg/L范围,RSDs在3.9%～8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%～106%、93%～109%、94%～96%范围。结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定。     

混合型阳离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉样中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留

目的建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法。方法肉制品经2%磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈和0. 1%(V/V)甲酸水溶液作为流动相,在反相C18柱上进行梯度洗脱与色谱分离,以三重四级杆串联质谱(MS/MS)进行检测,内标法定量。结果 4种β2-受体激动剂在0. 2μg/L～100. 0μg/L呈现较好的线性关系(r≥0. 999 2),方法的检出限(LODs)为0. 03μg/kg～0. 08μg/kg。当加标水平为1. 0μg/kg、40. 0μg/kg和80. 0μg/kg时,肉制品中4种β2-受体激动剂的加标回收率为86. 2%～101. 3%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～8. 3%。结论本法可用于猪肉、猪肝、牛肉和牛肝等肉制品中常见β2-受体激动剂残留检测与分析。     

西北地区沙尘暴降尘部分特性的分析

目的研究中国西北地区主要的沙尘暴多发区降尘中的游离二氧化硅[SiO_2(F)]含量、分散度和可溶性化学成分,为预防风沙尘肺在该地区流行提供科学依据。方法2008年3—5月,在和田市、民勤县、中卫市和兰州市,于沙尘暴过后2～8 h内收集降尘并采集受试地区沙漠中的原沙。采用GB 5748—1985《作业场所空气中粉尘测定方法》规定的焦磷酸质量法、滤膜溶解涂片法分析降尘中的SiO_2(F)含量、分散度,采用离子色谱法测定降尘中的可溶性离子。结果原沙中SiO_2(F)含量51.76%～69.49%,沙尘暴降尘中SiO_2(F)的含量为17.36%～48.09%。降尘中可吸入尘(<10μm)比例为63.3%～84.1%。沙尘暴过后降尘可溶性化学成分中Cl~-浓度为220(和田市)～980μg/g(兰州市);SO_4~(2-)浓度为870(和田市)～5 400μg/g(兰州市);NO_3~-和NH_4~ 浓度在沙漠边缘地区低于250μ/g/g,而兰州市浓度分别为1400和510μg/g。兰州市的降尘中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-度高于其他三地,差异有统计学意义(P<0.01)。结论沙尘暴尘为高SiO_2(F)含量、高分散度、潜在致肺纤维化危险性强的粉尘;具有导致沙尘暴多发区居民尘肺病流行的可能性。     

3,5-diBr-DMPAP光度法测定全血铁

目的 :建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定全血中微量铁。方法 :在表面活性剂 Tri-ton X-1 0 0存在下 ,用 2 -(3 ,5 -二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基酚 (简称 3 ,5 -di Br-DMPAP)作显色剂直接光度法测定全血中微量铁。结果 :该方法在 p H4.0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746nm为测定波长 ,可选择性测定全血中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 1 0μg/ 3 .4ml,表观摩尔吸光数为 2 .75× 1 0 4 L/ (mol· cm) ,回收率为 98.4%～ 1 0 1 .3 %。结论 :该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点 ,适合临床应用     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火腿肠中的红2G工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定火腿肠中红2G工业染料含量的方法。方法样品中的红2G染料经过乙腈-水(7∶3,V/V)溶液浸泡、超声提取后,低温高速离心、旋转蒸发浓缩,再用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)模式进行测定。结果红2G的浓度为5 ng/ml~100 ng/ml时,具有良好的线性关系,回归方程为y=37.7x+18.5,相关系数(r)=0.999 2,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg。在10.0μg/kg、50.0μg/kg和100.0μg/kg 3种添加水平下,红2G工业染料的平均加标回收率为87.9%~90.0%,相对标准偏差为1.1%~2.5%。结论该方法操作快捷、灵敏度高、结果准确可靠,适用于火腿肠中红2G工业染料的快速测定和确证。