以醋酸铜为络合剂用分光光度法测定制剂中苄青霉素的含量

本法以醋酸铜为发色试剂,与苄青霉素在pH6～6.8时形成2∶1的绿色络合物,在25分钟内稳定,于650nm处有最大吸收,摩尔吸收系数0.24×10~3 mol~(-1)cm~(-1),反应物在20～1000μgml~(-1)范围内符合比尔定律。 1.试剂:均为水溶液标准苄青霉素溶液10mg/ml,醋酸铜试液10mg/ml;醋酸钠溶液0.2M。 2.测定方法:用吸管取10mg/ml的苄青霉素溶液(0.1～5.0ml1)至50ml容量     

比色法测定羟氨苄青霉素

本文介绍了以3，5－二硝基苯甲酸为显色剂测定羟氯苯青霉素的简易快捷及选择性的方法。1实验所用仪器为P－EX3B型分光光度计，有关芳香族硝基化合物购自Aldrich，配成10－’mol／L的丙附溶液，该溶液需新鲜配制。羟氨等青霉素标准溶液：称取0．05g三水羟氨等青霉素，用5ml甲醇溶解，用水稀释至刻度（25Oml），得标准溶液为200Pg／mlo不同pH（5～11）的棚酸盐缓冲液参照有关文献进行。1．1分析过程吸取3，5一二硝基苯甲酸溶液2ml于10ml容量瓶中，加5mlPH9的硼酸盐缓冲溶液及1ill丙酮，转移适量的羟氨等青霉素标准溶液（相当羟氨千青霉素…     

葯品檢驗

Ⅵ-■嘌呤族衍生物的非水溶液滴定 B. Salresen J. Pharm. Phamacol., 1958, 10, 451(原文:Medd. Norsk farm. Sels., 1957, 19, 199) 苯甲酸鈉咖啡因或水楊酸鈉咖啡因可以用过氯酸的冰醋酸溶液滴定,加过量的醋酐除去其中水分,可得到准确的結果。 將样品溶于2—5ml冰醋酸中單独加入醋酐或再添加二倍量体积的苯,然后滴定,用橙黄     

醋酸铜络合剂用于分光光度法测定药物制剂中的苄青霉素

曾用各种分光光度法测定苄青霉素,但有的专一性差、颜色不稳定,或重视性差。作者用醋酸铜作为发色剂,成功地用于各种药物制剂中苄青霉素的测定。试剂与苄青霉素在pH6～6.8的溶液中按2:1之比形成的绿色络合物于25min 稳定,在650nm 处有最大吸收。苄青霉素浓度在20～1000μg/ml 范围内遵从比尔定律,克分子吸光系数为0.24×10~3lmol/cm。方法简单、快速,20min 内可获得结果。本法与药典方法(碘量滴定法和生物测定法)测得结果一致。方法精密度为1.89%。仪器用Hitachi 139型紫外-可见光分光光度计,1cm 石英比色杯.以蒸馏水溶解标准苄青霉素钾盐(1600U/mg)配成10mg/ml 的标准苄青霉素溶液。用移液管吸取不同体积(0.1～5.0 ml)的苄青霉素溶液(10     

氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的HPLC测定

目的:建立 HPLC 法同时测定氨酚氢可酮口服溶液中主成分(对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯)的含量。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(19:81)为流动相 A,0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(75:25)为流动相 B 进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为35℃;检测波长为280 nm(对乙酰氨基酚)、214 nm(重酒石酸氢可酮)和257 nm(对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯)。结果:对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的线性范围分别为133.4～1668,2.272～28.40,7.278～90.97,0.7960～9.950μg·mL~(-1);加样回收率(n=9)分别为98.6%,103.7%,100.2%,103.5%。结论:方法简便、准确,可用于氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

目的建立高效液相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的检测方法。方法样品经酸化、甲醇一水溶液提取,采用高效液相色谱仪C18柱分离,紫外检测器测定。结果标准曲线线性范围：2．0～10μg／ml,r=0．9998,样品加标回收率95．1％～103．8％之间,相对标准偏差RSD 0．98％-2．2％,最低检出限40μg／kg。结论实验结果表明,该方法简便、快速、准确,检出限低,适合酱腌菜中对羟基苯甲酸酯残留量测定。     

氯胺-T法测定复方磺胺类药物的含量

磺胺类药物在医疗上使用极其广泛,准确测定含量更显重要.作者就采用氯胺-T溶液分别滴定复方磺胺类药物的含量作了介绍.方法:样品加10ml冰醋酸,2ml醋酐,在水浴上加热10min,放冷,再加10ml 5%硫酸,0.5g溴化钾,25ml甲醇,2～3滴甲红指示液,用0.02M氯胺-T液滴定(或用电位滴定),滴到甲红指示液颜色消失,示终点到.     

反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量

目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ,加乙腈 14 0 ml,异丙醇 14 0 ml) - B相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠0 .94 g,溶于 10 0 ml水中 ,加甲醇 90 0 ml)为流动相进行线性梯度洗脱 (A相起始比例为 10 0 % ,2 5 min内 B相上升为 10 0 % ,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱 ) ,流速为 1ml/ min,柱温为 4 0℃ ,进样量为 2 0 μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯。结果　硝酸益康唑在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,曲安奈德在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,苯甲酸在 0 .0 6～0 .16 mg/ ml范围内 ,浓度与其峰面积均呈良好线性关系 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率分别为硝酸益康唑10 1.5 % ,曲安奈德 10 0 .3% ,苯甲酸 98.8%。结论　本法快速、准确 ,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量。     

HPLC测定复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的质量控制方法.方法 采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相∶乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.04％戊烷磺酸钠),流速1.0 ml· min-1;检测波长240 nm;柱温25℃.结果 5-羟基邻氨基苯甲酸在5.1009～51.1009 μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=17 145X-18 712(r=0.9996),回收率为101.58％,RSD为0.92％(n=9).结论 该方法简便、快速、准确,能有效控制复方氨基酸维生素胶囊中的5-羟基邻氨基苯甲酸的质量.     

测定饮用水中锡的分光光度法探讨

依据《生活饮用水卫生规范》中的检验方法 ,运用分光光度法对饮用水中锡的含量进行测定 ,发现该方法存在一些问题 ,根据实际情况对该法进行适当改进 ,具体方法探讨如下。1　试剂1.1　氨水 (1+1)。1.2　硫酸溶液 (1+9)。1.3　抗坏血酸溶液 (10 g/L) :称取 10 g抗坏血酸于适量纯水中 ,并用纯水稀释至 10 0 ml。1.4　明胶溶液 (5 g/L ) :称取 0 .5 g明胶 ,溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.5　酒石酸溶液 (10 0 g/L) :称取 10 g酒石酸溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.6　苯芴酮溶液 (0 .3g/L) :称取 0 .0 3g苯芴酮 (1,3,7-三羟基 - …     

酒石酸长春瑞滨的合成

长春质碱经间氯过氧苯甲酸氧化、三氟乙酐处理后,再与文多灵反应得到关键中间体脱水长春碱,其9'-位经1氯代苯并三唑氯代、四氟硼酸银处理缩环后,与酒石酸成盐,制得抗肿瘤药酒石酸长春瑞滨,总收率约12%.     

HPLC-萤光法测定大肠杆菌青霉素酰胺酶的活力

制药工业中对研究用青霉酰胺酶裂解青霉素以制备半合成新抗生素的原料6-APA 十分重视。曾报道,测定青霉素酰胺酶活力的方法有电位滴定法、光谱法、气相色谱法等等,但灵敏度与专属性均较差。作者研究了萤光法与HPLC 法相互补充的测定方法。萤光法是基于6-APA 与萤光胺反应十分敏感的特点(敏感度在10~(-9)克分子)故特别适宜于酰酶活力的动力学研究。而HPLC 法可同时对裂解液中存在的6-APA、苯醋酸和底物青霉素G 进行快速连续测定,是一种重现性、敏感性相当高的测定方法。方法:0.003～100mg 的青霉素G,溶于10ml0.4 M 磷酸缓冲液,加100μl 酶溶液于37°水解。间隔一定时间,吸取1.5 ml 的水解混合液加0.5 ml(0.015 mg/ml)萤光胺丙酮溶液,10分钟后,用萤光分光光度计,于470及390nm 处读数。另取100 μl 的该溶液,用0.9ml 冷水稀释,注2 μl 于Perkin Elmer 3B 型HPLC 仪中,层析柱Merck RP-18(10 μm),流动相为含55%甲醇的0.1 M pH 3.5磷酸盐缓冲液,流速1ml/分,温度20°,用LC-75UV 检测器。青霉素酶(青霉酰胺酶制剂中的杂质)存在时,由     

青霉烯(SCH 29482)的分光光度测定法

分光光度法测定青霉烯(SCH 29482)快速、准确,其原理是药物与咪唑在氯化汞存在下于35℃形成的产物,在386nm处有稳定的最大吸收。该法在降解产物存在时也可测定SCH 29482,重现性好,专一性强,也可用于有类似结构的青霉烯类抗生素测定。咪唑试剂将6.8g咪唑溶于30ml水中,加2×10~(-2)mol/L氯化汞溶液5ml,用5mol/LHCl调节pH至7.5±0.05,然后用水稀释至50ml。测定步骤用蒸馏水溶解SCH29482样     

HPLC法测定硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量

目的建立测定硫糖铝凝胶中苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯3种防腐剂含量的HPLC法。方法采用HPLC法,以C18硅烷键和硅胶为固定相;甲醇-10mL·L-1醋酸溶液(60∶40)为流动相;检测波长为254nm;柱温箱温度为35℃;流速为1.0mL·min-1。结果苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的质量浓度分别在20~200,20~200和2~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;相关系数分别为0.995 3,0.999 1和0.999 1。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为:苯甲酸钠98.7%,100.6%和100.4%;对羟基苯甲酸甲酯97.8%,108.0%和104.8%;对羟基苯甲酸丙酯98.3%,100.5%和100.4%(n=9)。苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的峰面积的RSD值分别为0.05%,0.05%和0.04%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,能够准确检测硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量。     

两种市售进口盐酸西替利嗪滴剂的糖精钠及防腐剂的含量测定

目的对两种市售进口盐酸西替利嗪滴剂的糖精钠及防腐剂进行含量测定。方法色谱柱为Thermo Hypersil ODS-C18柱（4.6mm×250mm,5um）,糖精钠测定的流动相为甲醇：0.02m醋酸铵=15：85（v/v）,流速1ml/min,检测波长230nm。防腐剂流动相为甲醇：磷酸盐缓冲液（取KH2PO41.36g,用水1000ml溶解,用2%H3PO4调PH3.5）=63：37（v/v）,流速1ml/min,检测波长254nm。结果结果 ：盐酸西替利嗪滴剂（仙特明）含糖精钠10.2mg/ml,含对羟基苯甲酸甲酯1.36mg/ml,对羟基苯甲酸丙酯0.149mg/ml;盐酸西替利嗪滴剂（澳博达）含糖精钠3.01mg/ml,对羟基苯甲酸甲酯0.053mg/ml,对羟基苯甲酸丙酯为0。结论该方法重复性好,灵敏度高,结果准确度高。     

毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定化妆品中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯。方法采用溶液直接进样法测定,DB-17毛细管柱,FID检测器,分流比10∶1。结果两种防腐剂在10～200μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9993,两种化合物的加标回收率为95%～98%。结论本法耗时少,分离度高,用标准曲线法测定,方法简单可靠。     

青霉素烷基酯经血浆催化降解后不释放母体青霉素

本文通过对不同青霉素酯稳定性的研究,发现苄青霉素和氨苄青霉素的甲酯及甘氨酸酯,在人血浆中虽然能迅速地降解,却不能释放出母体药物。研究药物采用苄青霉素(1),苄青霉素甲酯(2),苄青霉素甘氨酸酯(3,4),氨苄青霉素(5),匹氨西林(6)和氨苄青霉素甘氨酸酯(7)(它们的化学结构见图1)。取这些化合物的储备液100μl,加至10ml预热的0.01M磷酸缓冲液(A)或80%人血浆液(B)中,配制成浓度为10~(-5)M溶液,置于恒温水浴(37℃),于不同时间取样进行HPLC分析。     

肉桂油中桂皮醛的分光光度测定法

本文报道一种新的测定肉桂油中桂皮醛含量的方法,即以对羟基苯甲酸酰肼与发色的醛反应产生颜色,于波长352nm 处测定吸收度。该法较法定的或文献报道的方法简便、快速、专一性强。试剂配制为取过量对羟基苯甲酸酰肼加乙醇,于室温下剧烈振摇,使之饱和,滤过即得。标准图谱为取标准溶液即桂皮醛(200μg/ml)或苯甲醛(500μg/ml)的乙醇溶液0.2～1.5ml,置50ml 量瓶中,分别加水稀释至5ml,并加试剂2ml 和5%NaOH 溶液1ml,振摇,于室温放置30min 显色后,加水稀释至刻度,另以2ml 乙醇代替试剂的相同条件作空白,于波长252nm 处测定吸收度。     

人血清中氟卡胺HPLC立体选择测定

本文报道了人血清中氟卡胺的HPLC立体测定方法。氟卡胺标准贮备液及内标溶液(2,5-二乙氧基-N-(2-哌啶基甲基)苯甲酰胺盐酸盐)分别由10mg外消旋醋酸盐溶于1000ml去离子水中(10μg/ml),工作标准液则将贮备液稀释10倍而得。在试管中放入1.0 ml血浆,然后加入50μl内标溶液(50 ng),1 ml Tris盐酸(2.0 M,pH 8.5)缓冲液和过量(3 g)氯化钠。NaCl极度溶解后,用5 ml氯丁烷:2-丙醇(95∶5v/v)旋涡提取30秒钟。在室温以每分钟3000     

HPLC测定对羟基苯甲酸甲酯钠的含量及有关物质

目的建立对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,波长254 nm。结果对羟基苯甲酸甲酯与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,对羟基苯甲酸甲酯在21.64～194.8μg.mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000,回收率为99.5%(RSD=0.64%,n=9),最低检出限为0.214 4 ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论本法专属性强,准确、灵敏,方法可靠,可用于对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定和有关物质检查。