ICP-MS法测定川明参中6种重金属元素

目的测定川明参Chuanmingshen violaceum中重金属元素,并评价其安全性。方法从8个川明参主要种植县区采集了33份川明参根,经加工后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铬(Cr)6种重金属元素的量;并根据地理位置和生态环境,将这8个川明参种植县区分为4个产区,经统计分析比较各产区样品中重金属元素的差异。结果每份川明参样品中重金属元素的量分别为Pb≤0.256μg/g,Cd≤0.235μg/g,Hg≤0.123μg/g,Cu≤3.963μg/g,Cr≤2.145μg/g,As未检出;均低于中国《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》药用植物原料和饮片的标准。4个川明参产区之间比较,除Pb的量在2个产区之间有显著性差异(P0.05)之外,其余各产区及各重金属元素的量之间均无显著性差异。结论建立的ICP-MS方法可准确测定川明参中重金属元素的量;以重金属为指标,四川产川明参是安全的,主产区适宜川明参的种植。     

不同产地不同种类重楼药材重金属元素的含量测定及分析

目的:分析测定不同产地不同种类的重楼药材中的重金属含量,为重楼种植地区的选择和其重金属元素限量标准提供参考。方法:从云南省10个产地收集8种共39份重楼药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重楼药材中的重金属砷(As),铜(Cu),汞(Hg),镉(Cd),铅(Pb),铬(Cr)的含量,采用聚类分析,统计分析和主成分分析不同产地和种类对重金属含量累积特征进行分析。结果:六种重金属含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准;按《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量值标准,As,Cd,Pb的超标率为15. 4%,5. 1%,2. 6%,Cu,Hg均符合相关要求。聚类分析,主成分分析可将样品按产地分为大理和昭通两类,统计分析结果表明产地对重金属含量的影响极显著,不同品种间差异较小。结论:该研究结果表明云南省各产区种植重楼的重金属含量基本符合相关标准,重楼药材的重金属含量差异主要表现为地域差异,为规范化种植重楼药材和其重金属含量限量标准的制定提供了理论依据。     

国际标准化组织再添中医药标准

<正>《中国中医药报》2015年8月12日讯:日前,由中国中医科学院中药资源中心主持制定的《中医药一中药材重金属限量》国际标准正式发布,这是继《中医药-人参种子种苗——第一部分人参》后,国际标准化组织(ISO)正式颁布的第二个中药相关国际标准,也是中医药国际标准化技术委员会(ISO/TC249)迄今为止发布的第三个中医药国际标准,为世界首个植物类传统药材的重金属国际标准。     

不同产地姜黄重金属含量测定

目的:测定姜黄药材中重金属的含量,为建立姜黄药材重金属限量标准提供参考依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱法测定27批姜黄样品中Cu、As、Cd、Pb的含量。结果:不同产地姜黄药材中重金属的含量存在较大差异,姜黄样品中Cu、As、Cd、Pb元素的含量分别为:2. 62～9. 34μg/g,0. 03～0. 60μg/g,0. 01～5. 39μg/g,0. 106～2. 04μg/g。4种重金属中仅镉元素超标,超标率为40. 7%。结论:姜黄中重金属镉超标情况严重,部分姜黄药材镉元素污染达到中度污染或重度污染。建议建立姜黄重金属限量标准,为姜黄的规范种植与安全评价提供依据。     

微波消解ICP-MS法对冬虫夏草不同部位5种重金属元素的分布研究

应用微波消解-ICP-MS法测定了20批冬虫夏草中5种重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)元素的残留量,并分析了5种重金属在冬虫夏草不同部位的含量。结果表明,在《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准下,所有批次样品中Cu,Pb,Cd,Hg 4种重金属元素的残留量均符合要求,且该4种元素在子座中的含量均高于虫体中的含量;重金属As的超标率为88.24%,样品中As主要集中于虫体部分,虫体中As的含量是子座的7~12倍。该研究阐明了冬虫夏草中5种重金属的分布规律,同时分析了现行冬虫夏草重金属砷限量标准所存在的问题,并提出了相关建议,希望能为冬虫夏草重金属砷的限量标准制定提供参考。     

原子吸收光谱法测定不同产地北青龙衣药材重金属含量

目的:测定13产地北青龙衣药材中5种重金属元素的含量,为北青龙衣药材的质量控制提供更多依据。方法:采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;采用火焰原子吸收法测定铜的含量;采用原子荧光光谱法测定汞、砷的含量。结果:北青龙衣药材中5种重金属元素铅、镉、铜、汞及砷的平均含量分别为0.193μg·g-1、0.021μg·g-1、1.337μg·g-1、0.028μg·g-1、0.005μg·g-1,回收率在95.7%~102.11%(RSD2.7%)。结论:13产地北青龙衣药材中5种重金属元素的含量完全符合《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》中的重金属元素限量标准,为该药材中重金属元素限量标准的制定、药材的药用安全性提供依据。     

不同产地党参药材中的重金属及砷的含量测定

目的 对党参三个主产区24个地区的党参药材样品中的重金属和砷的含量进行测定和分析.方法 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - AES)和原子荧光法(AFS)测定样品中的镉、锡和铅、汞、砷的含量.结果 砷的含量范围为0.16～0.94μg/g,铅的含量范围为0.25 ～0.39 μg/g,汞的含量范围为0.012 ～0.023 μg/g,镉的含量范围为0.008～0.036 μg/g,锡的含量范围为4.68～ 15.14μg/g.结论 该实验所收集各产地党参中的重金属及砷的含量均低于药典及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量.     

ICP-MS及AAS法测定川明参的无机营养元素

目的:建立川明参药材中无机营养元素含量的测定方法,并比较不同产地川明参的营养元素。方法:从四川省8个川明参种植县/区采集23份川明参样品,根据地理位置,将其产地分为A(德阳市中江县和成都市金堂县和青白江区)、B(绵阳市盐亭县)、C(南充市阆中市、巴中市巴州区、广元市苍溪县)、D(达州万源市)产区。采用微波消解-ICP-MS及AAS法测定这些样品中13种营养元素的含量,并运用主成分分析法及t检验法对其所含元素进行评价。结果:23份川明参样品中13种无机营养元素的含量均在一定范围之内,平均值分别为0.04μg/g(Li)、6.26μg/g(B)、9.54μg/g(Mn)、57.70μg/g(Fe)、0.05μg/g(Co)、3.84μg/g(Zn)、0.04μg/g(Se)、7.15μg/g(Sr)、0.05μg/g(Mo)、138.54μg/g(Na)、783.00μg/g(Mg)、6680.90μg/g(K)、265.01μg/g(Ca)。尽管这些不同产地样品中元素的含量不同,但各自的指纹图谱却呈相似的波浪式分布态势。t检验结果表明,Se、Zn、Mn、Co、Fe、Mn元素的含量在4个产区之间有显著性差异,其余元素含量差异不显著。主成分分析法提取前6个因子的综合得分模型为F=3.295C1+2.341C2+2.131C3+1.362C4+1.061C5+0.734C6。4个产区综合得分由高至低的顺序为D(0.917,n=5)、A(0.180,n=6)、B(-0.381,n=3)、C(-0.400,n=9)。结论:ICP-MS法和AAS法能够快速、准确的测定川明参中营养元素的含量。以无机营养元素为指标,川明参的营养价值较高,为滋补佳品。从无机营养元素的含量考虑,D产区(达州万源市)为栽培川明参的适宜产区。     

不同产地三叶青中重金属和有机氯类农药残留的分析

目的检测不同产地三叶青Tetrastigmahemsleyanum中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu和16种有机氯类农药残留。方法采用ICP-MS法测定不同产地三叶青中5种重金属元素的含量,气相色谱法测定有机氯类农药残留。结果样品中Pb≤4.1677 mg/kg,Cd≤0.194 6 mg/kg,As≤0.455 0 mg/kg,Hg≤0.042 4 mg/kg,Cu≤7.892 5 mg/kg,样品中有机氯农药残留较低。结论三叶青药材重金属和有机氯类农药残留符合《中国药典》限量要求;该方法简便、高效,可作为三叶青的安全性评价。     

不同产地太子参中重金属含量检测

目的检测不同产地太子参中重金属含量。方法用电感耦合等离子发射光谱法和原子荧光光度法对不同产地太子参中铅、铬和砷、汞、镉的含量进行了检测。结果太子参中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)规定重金属限量,不同产区太子参中重金属元素的含量有一定差异。结论实验检测太子参中重金属既为太子参药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料,也为制定药材中重金属限量标准提供参考。     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。     

ICP-OES法测定安宫牛黄丸中重金属的含量

目的:通过对安宫牛黄丸中重金属元素铅、砷和汞进行含量测定,探究其是否符合限量规定,为该药品的质量控制和安全用药提供可靠依据。方法:采用HNO3-HClO4混酸对样品进行湿法消化,运用ICP-OES法测定安宫牛黄丸中重金属的含量。结果:重金属元素检测分析方法考察结果表明3种重金属元素As、Hg和Pb的含量分别为:3.46×4μg/g、2.19×4μg/g、1.66×2μg/g。结论:该药品因含有以治疗为目的的矿物类药物朱砂(HgS)和雄黄(As2S3),故砷、汞、铅的含量均超出国家限量标准。因此,为了进一步提高含重金属中药的用药安全性,中药中重金属含量应采取更进一步的控制。     

气相色谱法测定大承气颗粒剂中有机氯农药残留量

采用气相色谱法对大承气颗粒剂及其原料药材中有机氯农药残留量进行测定，并参照人参中有机氯的限量标准（六六六≤0．1μg/g，滴滴涕≤0.1μg/g）进行了比较。结果表明，除枳实、厚朴药材总滴滴涕稍高处，其余药材以及大承气颗粒剂均未超过限量标准。     

不同主产地桔梗中总皂苷和重金属含量分析

目的对不同产地桔梗中总皂苷和铜、砷、镉、铅、汞5种重金属含量进行测定。方法采用紫外-可见光法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地桔梗样品中的总皂苷和重金属含量。结果内蒙古赤峰产区的桔梗样品中桔梗总皂苷含量较高,各主产地桔梗中重金属限量均符合出口标准。结论各桔梗主产地均符合桔梗规范化种植要求,可以确保桔梗药材的质量安全。     

不同产地六种药食同源药材中重金属及农药残留的测定

目的:对不同地域的6种药食同源药材中重金属及农药残留进行测定,为药材的安全性评价和监管及相应措施的实施提供科学依据。方法:参照《中国药典》2015年版中检测方法,运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对药材中重金属铅、砷、镉、汞、铜残留进行含量测定,运用气相色谱法对药材中有机氯农药残留进行检测,并与《中国药典》2015年版、《GB 2762-2012食品中污染物限量》、《WM/T 2-2004药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》及《GB 2763-2014食品中农药最大残留限量》等法典或标准中重金属及农药残留限量对比,评价不同地域的污染状况及药材品质。结果:根据重金属及农药残留检测方法测得不同地域的6种药食同源药材均未超出《中国药典》2015年版中规定的重金属及农药残留的限度,但其中样品6、9的砷含量均大于1.0mg·kg~(-1),样品5、6、7、8、9、10、11、12的镉含量均大于0.5mg·kg~(-1),均超出《GB 2762-2012食品中污染物限量标准》中的污染物限量。结论:我国镉和砷污染状况仍然严峻,全面禁止有机氯农药的使用初显成效,药食同源药材的监测力度有待提升。     

ICP-MS法测定乳香、没药、血竭中重金属及有害元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乳香、没药、血竭中铅(Pb)、汞(Hg)、铜(Cu)、镉(Cd)、砷(As)的含量。方法 以微波消解法处理药材，ICP-MS法进行含量测定。结果 各元素在各自范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率84%～112%,RSD<5%。参照2020年版《中国药典》《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》《中医药-中药材重金属限量》,各重金属及有害元素含量均符合要求。结论 该方法简便快速，准确可靠，可为乳香、没药、血竭用药安全及质量评价提供数据支持。     

浙贝母中重金属元素含量的检测方法研究

目的 建立浙贝母中重金属元素(铜、铅、镉、砷、汞)稳定可靠的分析检测方法,测定浙江省不同产区浙贝母中重金属元素的含量.方法 采用原子吸收法建立浙贝母中铜、铅、镉的分析检测方法;采用原子荧光法建立砷、汞的检测方法;利用标准曲线法测定不同产区浙贝母中重金属元素含量.结果 重金属元素检测分析方法考察结果为5种重金属元素相关系数为0.9985～0.9995,精密度小于2.5%,回收率为87.3%～97.9%;不同产区浙贝母5种重金属元素含量分别为:铜0～3.040μg·g-1;铅0.379～1.66μg·g-1;镉0.100～0.17μg·g-1;砷0.188～0.397μg·g-1;汞0.051～0.506μg·g-1.结论 经方法学验证,本实验建立的方法灵敏,结果准确,能够可靠适用于浙贝母中重金属元素的检测;实验结果同时表明不同产区浙贝母重金属含量有差异.     

浙贝母中重金属元素含量的检测方法研究

目的建立浙贝母中重金属元素（铜、铅、镉、砷、汞）稳定可靠的分析检测方法，测定浙江省不同产区浙贝母中重金属元素的含量。方法采用原子吸收法建立浙贝母中铜、铅、镉的分析检测方法；采用原子荧光法建立砷、汞的检测方法；利用标准曲线法测定不同产区浙贝母中重金属元素含量。结果重金属元素检测分析方法考察结果为5种重金属元素相关系数为0．9985-0．9995，精密度小于2．5％，回收率为87．3％～97．9％；不同产区浙贝母5种重金属元素含量分别为：铜0—3．04μg·g^-1；铅0．379-1．66μg·g^-1；镉0．100～0．177μg·g^-1；砷0．188—0．397μg·g^-1；汞0．051—0．506μg·g^-1。结论经方法学验证，本实验建立的方法灵敏．结果准确，能够可靠适用于浙贝母中重金属元素的检测；实验结果同时表明不同产区浙贝母重金属含量有差异。     

基于微波消解ICP-MS法对蒙药材藤黄中5种重金属元素含量测定

目的:建立测定蒙药材藤黄中5种重金属元素含量的方法(微波消解-ICP-MS)。方法:样品加硝酸经微波消解后,使用电感耦合等离子体质谱仪测定;测定模式He;Ni采样锥和截取锥;等离子体气流量:15 L·min~(-1);载气流量:0.80 L·min~(-1)。结果:5种元素线性关系良好(r≥0.9995),Pb、Cd和As的质量浓度在0～50μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限分别为0.020、0.012、0.035μg·L~(-1);Cu的质量浓度在0～500μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.05μg·L~(-1);Hg的质量浓度在0～5μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.007μg·L~(-1)。以柑橘叶为质控样测定5种元素含量,均在指定范围内。结论:该方法科学准确、灵敏度高,可有效控制蒙药材藤黄中重金属元素含量。     

不同产区菊花药材的农药残留与重金属元素检测分析

目的了解各主产区菊花药材农药残留与重金属及有害元素污染情况,从安全性方面提出质量控制建议。方法采用固相萃取-气相串联质谱(SPE-GC/MS/MS)法对全国六大产区34批菊花药材中国家禁限用、常用农药残留量进行检测;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其重金属及有害元素进行检测。结果各批次菊花均检出了农药残留,包括13种国家禁限用农药及28种常用农药。重金属及有害元素按照《中国药典》规定,7批菊花样品的镉超标;按照每日最大服用量和膳食结构制定最大残留限量标准,1批镉超标,1批铅超标。结论菊花药材从农药残留方面评价使用存在风险;重金属及有害元素的标准制定应重点考察镉、铅元素。