黄芩不同规格与化学成分及内在质量相关性的研究

目的:比较4种不同规格黄芩化学成分差异,研究枯心部位对药材化学成分的影响,为该药材生产、加工、销售、临床各环节的质量评价提供科学依据。方法:采用中药材鉴定学方法对不同规格黄芩药材的外观性状进行观察,采用HPLC指纹图谱方法对不同规格黄芩药材及枯心、非枯心部位的化学成分进行检测。结果:不同规格黄芩药材直径、长度以及枯心程度差异明显,因芩王、条芩一级样品全部可见枯心,作者将其分类为枯芩,条芩二级、末等品内部坚实,可分类为子芩。发现黄芩同产地不同规格样品指纹谱轮廓相似,但特征色谱峰相对峰面积有差异,枯芩的3对黄酮苷元和苷成分(黄芩素与黄芩苷、汉黄芩素与汉黄芩苷、千层纸素A与千层纸素A苷)的峰面积比值显著高于子芩。枯心部分的HPLC指纹谱总峰面积显著低于非枯心部分,但一些特征峰含量和3对成分的峰面积比值却高于非枯心部分,可视为区分枯芩和子芩的特征参数。结论:不同规格黄芩可分类为枯芩和子芩。枯芩和子芩化学成分特征不同,有必要进一步探讨二者药效的异同。该研究结果可为不同规格黄芩鉴别和质量控制及枯芩、子芩药效学物质基础研究提供参考依据。     

多成分含量测定结合UPLC指纹图谱及其模式判别评价子芩与枯芩质量

目的:建立子芩与枯芩的UPLC指纹图谱及其分析方法,从整体成分分析子芩与枯芩饮片质量的专属性差异。方法:采用UPLC法测定不同产地的子芩与枯芩样品,对比了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的含量变化;分析两者UPLC的专属性差异特征和相似度评价,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别20批子芩与枯芩的指纹图谱。结果:子芩中黄芩苷和汉黄芩苷含量较枯芩分别高28.87%、54.12%,其中子芩的黄芩苷含量范围在11.60%~13.03%之间,枯芩在8.01%~10.53%之间;子芩中黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量较枯芩明显较低,分别低70.37%、44.44%、59.09%;通过主成分分析、偏最小二乘判别分析发现子芩与枯芩差异明显,且不同产地也存在一定差异。结论:子芩和枯芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素以及千层纸素A的含量具有明显差异,其UPLC指纹图谱中黄芩苷(3号峰)与黄芩素(10号峰)峰面积比具有明显差异,具鉴别意义,同时其化学计量模式的识别也为子芩和枯芩的质量评价及品质研究提供了一定的参考。     

不同栽培年限及采收期对黄芩药材有效成分含量的影响研究

目的：研究不同栽培年限及采收月份对黄芩药材有效成分含量的影响,确定最佳采收时间,为规范化种植和合理开发利用黄芩提供理论依据。方法：采用裂区试验布置田间试验,以采收年限为主因素,采收月份为副因素;采用HPLC测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及千层纸素A的含量。结果：无论是二年生还是三年生黄芩,其黄芩苷和汉黄芩苷含量最高均出现在春季（5月中旬至6月中旬）,而黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量最高峰出现稍晚（6月中旬至7月中旬）。结论：黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分含量最高均出现在5月到7月间,而且二年生和三年生黄芩中成分含量变化规律相近。此外,三年生黄芩药材中各个成分含量在一定程度上均有所提高,但并不明显。因此,如果以这些成分作为黄芩药材质量的考核指标,春季是适宜的采收期。     

黄芩有效成分与药材粉末颜色的相关性研究

目的研究黄芩药材粉末颜色与五种有效成分含量的相关性。方法用色差计和紫外-可见分光度计测量药材粉末L*、a*和b*值,用HPLC法同时测定黄芩五种有效成分含量,统计分析颜色值与有效成分含量间的相关性。结果颜色值与黄芩苷和汉黄芩苷无显著相关性,与黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A有显著相关性,L*与黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A呈显著负相关,a*与黄芩素呈显著负相关,与汉黄芩素呈极显著正相关,b*与千层纸素A呈显著负相关。结论黄芩有效成分含量与药材粉末明暗程度有关,其颜色越暗,黄芩有效成分含量越高,而黄颜色为黄芩颜色特征,其深浅不能说明药材质量好坏。     

基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究

目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法 HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,...     

基于多组学技术的枯芩“中枯而飘”性状特征研究

“中枯而飘”是枯芩药材重要的性状鉴定特征,该文旨在利用多组学技术阐明枯芩“中枯而飘”性状特征的科学内涵。该研究运用代谢组学、转录组学技术并结合主成分分析(PCA)及偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)等多元统计方法,系统比较了枯芩韧皮部、外层木质部、近枯心木质部在化学成分和基因表达方面的差异。研究结果表明,三者的黄酮苷及苷元含量存在显著差异,相较于韧皮部和外层木质部,近枯心木质部中黄芩苷、去甲汉黄芩素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量显著较低,而3,5,7,2′,6′-五羟基二氢黄酮、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A等黄酮苷元类成分含量显著较高。三者的差异表达基因主要集中在苯丙烷代谢、类黄酮生物合成、ABC转运蛋白、植物MAPK信号转导通路等KEGG途径。该文系统地阐明了高年限黄芩“中枯而飘”性状特征的物质基础,即近枯心木质部的黄酮苷元含量明显升高,黄酮苷水解、木间木栓合成、程序性凋亡等代谢通路基因表达显著上调,为引导枯芩药材的高品质生产提供了理论依据。     

不同等级枯芩条芩有效成分含量比较

目的 建立黄芩中4 种成分的分析方法,对收集的市售不同等级的枯芩、条芩药材、饮片进行成分分析,为市场优质优价提供依据.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil Eternity-5-C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈溶液(A)-0.4%乙酸溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min.结果 条芩饮片中的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4 个成分含量总和比枯芩饮片低6.52%;而条芩药材(个子货)中4种成分含量总和比枯芩药材含量高21%～25%,其中主要是黄芩苷、汉黄芩苷含量较枯芩高.结论 本方法重复性好,准确,回收率好.所测4 种成分平均含量高低与枯芩条芩药材、饮片等级略呈正相关性.     

基于“辨状论质”理论分析不同采收期黄芩外观性状与内在质量的相关性

目的 探索不同采收期黄芩Scutellaria baicalensis外观性状与内在成分含量之间的关联性,为黄芩的“辨状论质”提供理论依据。方法 通过分光测色仪及游标卡尺测定黄芩外观性状指标（药材粉末颜色、根长、根粗）,采用HPLC测定黄芩12种黄酮类成分（野黄芩苷、野黄芩素、黄芩苷、木犀草素、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、芹菜素、去甲汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A）含量。运用皮尔逊相关性分析和线性回归分析黄芩外观性状与有效成分含量之间的关系。并对黄芩“外观性状指标-成分含量-产量”进行主成分分析。结果 黄芩外观性状与有效成分含量有相关性,但无显著性回归关系。黄芩色黄明者,黄酮苷类成分含量相对较高;色暗、根长、根粗者,黄酮苷元类成分含量相对较高。陕西省淳化地区黄芩药材秋季较适宜采收期为“寒露”节气前后。结论 黄芩饮片的色泽是其内在质量的具体体现,黄芩外观性状在一定程度上可作为快速评价黄芩药材质量的方法,为黄芩“辨状论质”提供理论依据,以指导黄芩的采收与药材优劣辨别。     

黄芩药材主、侧根中黄酮类成分含量的比较及其相关性研究

目的:分析比较黄芩药材主、侧根中黄酮类成分的含量,并对其相关性进行研究,为黄芩品种系统选育过程中为了使主根继续繁殖以保存优良种质,而采用侧根估测整体的黄酮类成分含量提供理论依据.方法:以黄芩中5个主要的黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A为指标,采用高效液相色谱法对黄芩药材主、侧根中5个黄酮类成分的含量进行测定,并对侧根与整体中的黄酮类成分含量进行相关与回归分析.结果:黄芩主根上部、主根下部、侧根及整体中的黄芩苷、汉黄芩苷含量无显著性差异,主根下部的黄芩素、汉黄芩素及千层纸素A含量与主根上部差异显著;侧根中只有汉黄芩素的含量与整体存在显著性差异,其余均无统计学差异.相关与回归分析显示,侧根与整体之间各成分均呈显著的正相关,除汉黄芩素的决定系数较小外,其余化学成分均较高.结论:黄芩药材主、侧根中的黄酮类成分含量分布较均匀,在黄芩品种系统选育过程中为了使主根继续繁殖以保存优良种质,可采用侧根估测黄芩整体的黄酮类成分含量.     

割秧对黄芩生长以及药材、茎叶的产量和质量影响研究

通过测量不同割秧茬数处理下黄芩的生长指标,并采用紫外和HPLC测定药材中总黄酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A和茎叶中总黄酮、野黄芩苷、黄芩苷、芹菜素、木犀草素的含量。该文发现在保证不过度影响药材质量和产量的前提下,进行两茬割秧处理后,不仅黄芩药材和茎叶的产量增加,分别可达193.60,63.21 kg/亩,其所含活性成分含量也具有一定的提高。其中,黄芩药材中所含总黄酮,黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A的质量分数分别可达18.52%,15.13%,4.03%,1.04%,0.30%,0.12%。在两茬处理下的黄芩茎叶中并未检测到木犀草素,但其他活性成分如总黄酮、野黄芩苷、黄芩苷、芹菜素的质量分数分别已经达到7.00%,0.96%,0.35%,0.04%。故为获取优质黄芩药材和高产药材及茶原料,从药用植物资源合理利用和推动药茶两用黄芩一体化发展出发,定期割秧可以作为一种新的栽培采收技术被广泛推广。     

HPLC法同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中9种化学成分的含量

目的建立同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芹菜素、白杨素和千层纸素A 9种化学成分的HPLC方法。方法黄芩药材粉末经乙醇(每次30 min)超声提取2次,合并提取液。色谱条件采用Ultrasil C_18色谱柱(250 mm×4.6μm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱;体积流量1mL/min,检测波长为274 nm;柱温30℃。结果所测9种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为95.94%~99.88%,RSD为0.68%~1.90%。结论建立的HPLC方法可用于同时测定黄芩中9种主要化学成分,该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可为黄芩质量评价提供一定的参考。     

产地土壤和种源因素对黄芩黄酮类成分含量的影响

目的:研究产地土壤因素和种源因素对黄芩黄酮类成分含量的影响,以期为黄芩的规范化栽培提供理论依据。方法:以裂区区组设计,将3份黄芩种源移栽在同一环境五个不同产地土壤中进行盆栽对比试验,通过HPLC方法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的含量。结果:不同种源间黄芩黄酮类成分含量差异不显著,但河北承德种源黄芩苷和汉黄芩苷含量均值均高于其他种源,分别为13.39%和3.65%;同样不同产地土壤间黄酮类成分含量差异也不显著,但河北承德黄芩苷和汉黄芩苷含量均值高于其他产地土壤,分别为13.03%和3.62%。结论:产地土壤和种源因素对黄芩黄酮类成分含量影响程度有限,两者都不是关键影响因素,气候可能为主要影响因素。     

河北与山西产黄芩药材中主要黄酮类成分的含量比较研究

目的:比较黄芩药材中9种主要黄酮类活性成分在河北与山西省以及不同生长年限、不同采收季节的含量分布情况,为黄芩优质药材的评价提供一定的参考。方法:采用HPLC-DAD方法,以甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%甲酸水(C)为流动相进行梯度洗脱,采集色谱数据,获得各成分含量,并对测定结果进行差异显著性检验。结果:河北与山西产黄芩药材中野黄芩苷和千层纸素A的含量存在显著性差异,且前者高于后者;综合两个产地,3年生黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷含量较高,与1年生、2年生和7年生的黄芩存在显著性差异;河北地区春季采收的黄芩药材中野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含量高于秋季采收的黄芩,存在显著性差异。结论:本研究表明河北产区与山西产区黄芩药材的质量存在一定的差异性,且两产地均存在质量不均一的现象,提示要规范黄芩种植,以提高黄芩品质。另外,3年生且春季采收的黄芩药材黄酮类化合物含量高,品质较好。本研究基于HPLC采用多组分分析对河北与山西产区的黄芩药材种主要黄酮类成分的比较研究,为黄芩优质药材的评价提供一定的参考。     

基于指纹图谱及多组分含量测定的黄芩提取物质量控制研究

目的 建立黄芩提取物HPLC指纹图谱及多指标定量测定方法,为黄芩提取物质量控制及临床应用提供参考。方法 采用高效液相色谱法,建立18批次黄芩提取物的指纹图谱,基于指纹图谱相似性评价结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）,同时测定野黄芩苷等6种成分的含量。结果 18批黄芩提取物指纹图谱相似度均大于0.998,包含13个共有峰,指认其中8个成分。CA和PCA把样品分为两类,结合OPLS-DA筛选出导致各批次之间产生差异的5个差异性标志物,分别为3 （黄芩苷）、2号色谱峰、6（千层纸素A苷）、11（汉黄芩素）、4号色谱峰。野黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的平均加样回收率在99.43%～100.08%(n=9)范围内,RSD值均小于2%;6种成分分别在23.61～755.40 ng、182.40～5 836.90 ng、7.44～238.10 ng、17.66～565.20 ng、3.09～98.80 ng、7.02～224.70 ng范围内线性关系良好（r≥0.999 8）。结论 建立的HPLC指纹图谱及多指标成分...     

丽江黄芩根化学成分的研究

目的研究丽江黄芩Scutellaria likiangensis Diels根的化学成分。方法丽江黄芩根90%乙醇提取物采用硅胶、 Sephadex LH-20、重结晶等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到13个化合物,分别鉴定为汉黄芩素(1)、黄芩素(2)、黄芩苷(3)、白杨素(4)、白杨素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(5)、白杨素-6-C-α-L-吡喃阿拉伯糖基-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、千层纸素A(7)、千层纸素A-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(8)、韧黄芩素Ⅱ(9)、韧黄芩素Ⅱ-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(10)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃木糖基-8-C-β-D-吡喃半乳糖苷(11)、正丁基-O-β-D-吡喃果糖苷(12)、邻苯二甲酸二正戊酯(13)。结论化合物3、5～6、8、10～13为首次从该植物中分离得到。     

黄芩中主要黄酮类成分的含量分析

目的:建立黄芩中主要黄酮类成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)含量测定方法,并研究产地、生长年限、采收期、栽培和加工方法等对主要黄酮类成分含量的影响.方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱(4.6 min×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水一四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.00 mL·min~(-1),柱温26℃,进样量20μL.结果:6个主要黄酮,黄芩苷(1)、千层纸素A苷(2)、汉黄芩苷(3)、黄芩素(4)、汉黄芩素(5)和千层纸素A(6),分别在选定范围内线性关系良好(R~2≥0.999 3),平均加样回收率介于96.6%～103.0%,RSD均小于5.0%(n=9).结果:不同产区黄芩质量差异很大.传统道地和传统非道地黄芩药材中黄酮含量没有显著性差异,但现在道地与非道地、传统道地与现在道地黄芩药材之间化合物1,2以及6个黄酮含量之和存在较显著差异;生长年限对药材质量影响不是特别显著,但一、二年生药材中的黄酮含量稍高;春季采收比秋季采收的黄芩黄酮含量高;野生与栽培药材中的黄酮含量除化合物3,6外,其他没有显著性差异;与药材比较商品饮片中黄酮苷的含量较低,而黄酮苷元的含量则较高.结论:本法简便、准确、重现性好,可作为黄芩药材质量检测的方法.     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

基于HPLC-ABTS-DAD-Q-TOF/MS的黄芩抗氧化活性成分研究

目的建立黄芩特征化学成分和抗氧化活性相关联的二维指纹图谱,研究黄芩抗氧化活性物质。方法利用高效液相多检测器联用在线检测体系,对黄芩中化学成分进行检测,共鉴定出抗氧化活性的成分10种;然后采用清除效率为指标对各活性成分的抗氧化活性进行评价。结果黄芩苷、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲氧基黄酮、5,7,2′-三羟基-6-甲氧基黄酮、黄芩素等化合物具有较强的清除自由基的活性;6-C-阿拉伯糖基-8-C-葡萄糖基白杨素、6-C-葡萄糖基-8-C-阿拉伯糖基白杨素、千层纸素苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、去甲汉黄芩素等化合物清除自由基的活性次之。结论采用HPLC-ABTS-DADQ-TOF/MS对黄芩中的抗氧化活性成分进行快速分析鉴定,为黄芩的抗氧化物质基础研究提供数据支持。     

不同种源黄芩(子代)药用成分含量的地理变异研究

为了研究不同种源黄芩(子代)药用成分含量的遗传差异,该研究通过随机区组设计布置黄芩种源试验,于生长3年后采挖药材,经统一干燥处理后,采用HPLC测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和千层纸素A含量,并对数据进行分析。结果显示:(1)不同种源黄芩(子代)中所含黄芩苷含量具有显著差异(P0.05),而黄芩素的变异达到了极显著水平(P0.01);(2)聚类分析显示:以距离5.0为划分标准,河北承德地区种源可以划分为2个独立的种群,而其他2个种群地域跨度较大,说明黄芩的药用成分存在较为显著的地理变异。该研究为优质黄芩栽培的种源选择奠定了理论基础。     

北京地产黄芩质量评价初步研究

目的评价北京地产黄芩质量。方法采集北京地区、河北承德道地产区的黄芩样品,利用性状鉴别方法、烘干法的水分测定法和高效液相色谱法分别从性状特征、水分、黄酮类成分含量3个方面进行质量比较。结果北京地区黄芩与河北承德道地产区的黄芩在性状特征方面比较接近;黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素四种成分的含量比较接近:河北承德道地产区黄芩苷含量为11.09%~15.74%,汉黄芩苷含量为2.69%~3.32%,黄芩素含量为0.21%~0.94%,汉黄芩素含量为0.04%~0.19%;北京地区黄芩苷含量为7.84%~15.32%,汉黄芩苷含量为1.92%~3.92%,黄芩素含量为0.15%~1.95%,汉黄芩素含量为0.07%~0.42%。北京地区黄芩与河北承德道地产区的黄芩在含水量方面接近:河北承德道地产区黄芩药材含水量为7.99%~9.87%,平均值为8.9%;北京地区黄芩药材含水量为8.18%~13.68%,除13号样品(干燥时间短)外,均符合药典要求,平均值为9.49%。结论北京地产黄芩质量与道地产区承德黄芩质量相近。