强化食品中维生素A和维生素E的反相高效液相色谱同时测定法

目的建立高效液相色谱法同时测定强化食品中维生素A和维生素E的方法。方法样品经皂化后，用石油醚提取，浓缩挥干后用流动相溶解，进样测定。结果维生素A在6．54～65．40μg／L浓度范围内呈线性，r=0．99995，维生素E在0．10—5．05mg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．99990；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．24％(RSD=2．92％)和95．73％(RSD=3．80％)。结论方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行。     

食品中硼砂的反相高效液相色谱测定法

目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定食品中硼砂的方法.方法 食品中的硼砂用酸性甲醇提取,姜黄冰醋酸衍生,采用SymmtryC18柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水溶液(80 20),检测波长为550nm.结果 方法的检出限为6.4ng/kg,RSD为2.3%,回收率为90.63%～96.88%,线性范围为0.032-0.32μg/L,相关系数为0.9992.结论 该方法具有简便、准确、快速的特点,适合食品中硼砂的测定.     

黄体酮胶囊的反相高效液相色谱测定法

黄体酮为孕激素类药物 ,临床上主要用于保胎 ,近年的研究发现黄体酮有多种新的用途[1 ] 。黄体酮的分析方法 ,主要有紫外分光光度法[2 ] ,差示扫描热量法[3] ,放射免疫测定法[4 ] ,气相色谱法[5] 和高效液相色谱法[6 ] 。本文采用甲醇水为流动相 ,以己烯雌酚为内标 ,ＲＰ ＨＰＬＣ法测定黄体酮胶囊含量 ,获得了满意的结果。材料与方法1　仪器与试剂　ＬＣ 1ＯＡ高效液相色谱系统 (日本岛津 ) ,ＣＱ - 5 0超声波仪 (上海超声波仪器厂 ) ;黄体酮(ｐｒｏｇｅｓｔｅｒｏｎｅ)已烯雌酚 (ｄｉｅｔｈｙｌｓｔｉｂｅｓｔｒｏｌ)对照品均由中国药品生…     

水中溴氰菊酯残留量的反相高效液相色谱测定法

目的建立反相高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯残留量的方法。方法样品经过滤后直接采用反相高效液相色谱法进行测定。YMC型C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90:10),流量为0.8 ml/min,检测波长为205 nm。根据溴氰菊酯的保留时间定性,以紫外吸收光谱图进行确认,以峰面积定量。结果在0.05～5.0mg/L范围内,以峰面积(y)对浓度(x)绘制曲线,所得曲线的回归方程为y=655.6x-1.8,相关系数为0.99999,检出限为2.9μg/L,平均回收率为98.0%～102.0%,RSD为0.29%～0.48%。结论该方法操作简便、快捷,适用于水中溴氰菊酯残留量的快速检测。     

人尿中多环芳烃的反相高效液相色谱测定法

本文建立了反相高效液相色谱(HPLC)测定人尿中多环芳烃 (PAH)的方法。用二氯甲烷萃取尿样中PAH,浓缩至近干。HPLC分离,荧光分光检测器定量;并对尿中PAH进行了荧光光谱鉴定。4种代表性PAH 12次测定的平均回收率83～92％,变异系数4.5～6.2％。方法已应用于蕉炉工及吸烟者尿样的分析。     

化妆品中双酚A的超高效液相色谱测定法

目的 建立化妆品中双酚A的超高效液相色谱测定法.方法 样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY(@) BEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm).定量检测波长为275 nm.结果 双酚A线性范围为2～100 μg/ml,回归方程为y=2 390x-846...     

高效液相色谱内标法测定血清中维生素A

目的:研究以维生素A乙酸酯为内标测定血清中维生素A的高效液相色谱方法。方法:血清样品及内标维生素A乙酸酯经正己烷萃取,正己烷层挥干后无水乙醇定容,以甲醇-水(98∶2)为流动相,反相C18柱分离,二级管阵列检测器检测。结果:维生素A浓度在0.11μg/ml～1.65μg/ml范围内,峰面积比例与浓度呈良好线性关系,维生素A的最低检测限为0.020μg/ml,相对标准偏差为3.1%～6.6%,回收率为90.0%～107.2%。240例样品血清维生素A含量为0.191μg/ml～1.298μg/ml,平均值为0.559μg/ml。结论:该方法灵敏、准确、操作简便、快速、重复性好,可用于人血清中维生素A的测定含量。     

大鼠肝脏视黄醇含量的反相高效液相色谱检测

大鼠肝脏视黄醇含量的反相高效液相色谱检测许青１李石１贺平２刘彦君２王皓２谢天培２维生素Ａ是维持人体正常生理机能的一类重要化合物，主要包括视黄醇、视黄醛、视黄醇酯、视黄酸以及维生素Ａ原（β－胡萝卜素）等，其中视黄醇是最具生理活性者之一［１］。已知，无论...     

酸奶中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定法

近年来市场上的酸奶的种类日益增多 ,除传统的原味酸奶外 ,又有了果味型、果粒型、乳酸菌型等品种。国家对各类酸奶中苯甲酸、山梨酸的最高允许含量分别作出了规定 ,这些规定对酸奶中苯甲酸、山梨酸含的测定方法提出了进一步的要求 ,原国家标准检测方法 (GB 5 0 0 9 2 9-96) [1] 中的薄层色谱法灵敏度低 ,操作烦琐 ,定量困难 ,难于满足要求 ;而液相色谱法仅规定了软饮料类样品的测定方法 ,对蛋白质含量较高的乳制品没有给出具体方法。我们参照有关文献[2 ,3 ] ,采用硫酸铜及氢氧化钠沉淀蛋白质 ,无需有机溶剂提取 ,反相液相色谱法直接测定…     

保健品中芍药苷含量的二极管阵列反相高效液相色谱测定法

目的建立用反相高效液相色谱测定保健食品、保健用品中功效成分芍药苷的方法。方法样品中芍药苷经甲醇或水提取、C18反相柱分离,在波长232 nm处检测。结果方法的回收率为96.3%～100.4%,RSD为1.4%～1.7%。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健品中芍药苷含量的测定。     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。     

血清中的维生素C含量的高效液相色谱测定法

目的建立人血清中维生素C的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法用偏磷酸提取样品中维生素C,应用HPLC分离,PDA二级管阵列检测器检测的定性定量分析。流动相为0.1%磷酸＋甲醇=95＋5,流速为1.0ml/min,检测波长为243nm。结果在上述色谱条件下,血清中的维生素C能良好的分离,维生素C在1～25μg/ml间呈线性相关,Y=53295.31X-30545.65,r=0.9998;方法的平均相对标准偏差为1.70%,回收率为99.95%;最低检测限为0.05μg/ml。结论该方法可快速、准确、高效地检测血清中维生素C含量。     

3种B族维生素的高效液相色谱测定法

为建立样品中多种B族维生素的高效液相色谱测定法,将样品以甲醇-水-磺酸(体积比为100:400:0.5)混匀,超声提取,以甲醇-乙酸-己烷磺酸钠为流动相,进行非梯度洗脱,以PDA检测.该方法线性范围为5.00～300μg/ml,r=0.999 2～0.999 8,回收率为98.1%～100.2%,RSD为1.37%～2...     

工作场所空气中双酚A的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中双酚A(BPA)的高效液相色谱测定方法.方法 通过玻璃纤维滤纸采集空气中气溶胶态的双酚A,乙腈洗脱后,高效液相色谱-荧光检测器测定.结果 该方法在0.01～10.00μg/ml范围中呈线性关系,检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为3.3×10-5 mg/m3(以采集300 L空气样品计),平均加标回收率为97.5％～107.0％,相对标准偏差为2.5％～5.5％,洗脱效率为95.0％～101.9％,采样效率为99.6％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中双酚A的检测.     

保健食品中吡啶甲酸铬的高效液相色谱测定法

目的建立保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定方法,验证吡啶甲酸铬的稳定性。方法用高效液相色谱法测定某胶囊吡啶甲酸铬的含量。结果方法线性范围为2.00～0.25μg,最低检测限为0.005μg,总分析时间12min。吡啶甲酸铬平均保留时间10.598min(±0.07)。4种质量分数的平均回收率为96.9%。结论高效液相色谱法测定吡啶甲酸铬含量稳定、可靠、简便,适用于保健食品的分析。     

食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定法

[目的]建立食品中丙烯酰胺的高效液相色谱定量测定方法。[方法]选择适宜的样品前处理方法提取待测成分,对检测波长、流动相、方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度进行实验研究。[结果]丙烯酰胺在0～100μg／ml范围内，浓度与峰面积呈直线相关关系；方法最低检出量为0．0021μg；最低检出浓度为0．50mg／kg。对浓度为0．10～10．0μg／ml的样品，连续测定6次，RSD为2．6～3．2％；加标量为0．10～00μg／ml的样品，回收率为98～110％。[结论]本方法简便、快速、灵敏、精密、准确，可用于食品中丙烯酰胺的测定。     

水样中亚硝酸盐的高效液相色谱测定法

目的：建立水样中亚硝酸盐的高效液相色谱分析方法。方法：用间接紫外－高效液相色谱法测定水样中痕量亚硝酸盐,以甲醇－0．10mol/L邻苯二甲酸（用0．10mol/L氢氧化钠调pH=8.6)5 95为流动相,采用ODP色谱柱,水样直接过滤处理法。结果：测定波长270nm,流量0．9ml/min,测定亚硝酸盐的线性范围为0．0－20．0μg/ml,精密度为3．9％,平均回收率为99．9％,检测限为0．001μg/ml,结论：本法可用于生活饮用水,纯净水及矿泉水中微量亚硝酸盐的测定。     

冰糕中糖精钠的高效液相色谱测定法

食品中糖精钠测定的国家标准方法是高效液相色谱法,但该法对冰糕类样品的前处理未作详细规定。我们参照其他样品的预处理方法,对其稀释、离心、过滤后进样,发现柱压大幅升高。近年来,我们参照有关文献,研究用乙醚提取,碳酸氢钠反萃取,摸索出了这类样品的预处理方法,并应用于实际工作     

肉制品中诱惑红的高效液相色谱测定法

目的建立肉制品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。方法样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,紫外检测器检测,波长254 nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。结果浓度与峰面积线性关系良好r=0.999 5,回收率90.0%～93.7%,相对标准偏差在1.25%～1.82%之间,最低检出浓度为0.001 g/kg。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于肉制品中诱惑红、柠檬黄、胭脂红、日落黄等色素的同时检测。     

空气中甲苯二异氰酸酯的高效液相色谱测定法

目的 建立空气中甲苯二异氰酸酯测定的高效液相色谱定量分析方法.方法 以10％乙酸为吸收液,选用甲醇+0.02 mol/L乙酸铵(体积比:30+70)为流动相,检测波长为210 nm,进行高效液相色谱测定.以保留时间定性,以标准曲线和样品的色谱峰面积定量.结果 在0.1～100μg/ml线性范围内,甲苯二异氰酸酯浓度(x...