同时测定PM_(2.5)中16种多环芳烃的超声提取-高效液相色谱法

目的建立一种前处理过程简便、检测灵敏度高及重现性好,能同时测定空气中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法。方法空气中的PAHs经玻璃纤维滤膜采集,乙腈-丙酮-正己烷混合溶剂提取,高效液相色谱测定。对不同的提取溶剂进行了比较,对超声提取的温度和时间进行了优化,获得了最佳的超声萃取条件;优化了梯度洗脱条件和荧光检测程序。结果采用Agilent PAH柱分离,柱温25℃,25 min即可完成对16种PAHs的测定。在最优条件下,PAHs在0.05~5μg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999 6~0.999 9。检出限范围0.03~0.59 ng/m~3。PAHs在0.2、1.0、5.0μg的加标回收率范围分别为77.5%~112.5%、70.9%~107.6%、67.9%~98.0%。平行测定7次RSD范围在0.63%~5.10%。结论该方法简便准确,检出限低,重复性好,灵敏度高,适用于空气中16种PAHs的测定。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定肥胖儿童血清中6种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-QqQ MS)测定肥胖儿童血清中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)。方法血清样品经乙醇沉定蛋白、正己烷提取后,利用GC-QqQ MS进行测定。结果 6种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁基苄基酯,邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,邻苯二甲酸二正辛酯)在1~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r值)均大于0.999。终浓度分别为5、25和50μg/L的基质加标实验显示6种PAEs平均回收率在79.1%~93.0%之间,相对标准偏差(RSD%,n=3)在1.4%~6.9%之间。方法定量限低于现有的相关报道,其中DBP和DEHP的最低定量限分别为0.5μg/L和0.8μg/L,其余PAEs最低定量限为0.2μg/L。肥胖儿童血清测定结果显示,血清中不同程度检出PAEs,其中DEHP的检出率和含量范围分别为100%和10μg/L~400μg/L(n=30)。结论该法前处理选择性好、灵敏度高、简单、快速,适用于肥胖儿童血清中PAEs的测定。     

大气细颗粒物(PM2.5)中16种邻苯二甲酸酯的超声提取-气相色谱-质谱法测定

目的建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法。方法空气样品经玻璃纤维滤膜采集,经丙酮-正己烷(2:8,v/v)超声提取后用气相色谱质谱法测定。结果 16种邻苯二甲酸酯类化合物在0~10.0mg/L范围内线性良好,最低检出限为0.0007~0.0057mg/L,相对标准偏差为0.43%~9.84%,回收率为76.4%~115.7%。结论该方法前处理步骤简单,回收率较高,可用于大气细颗粒物中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

豆芽中甲醛的酚试剂测定法两种前处理方法比较

目的通过对酚试剂法测定豆芽中甲醛的两种前处理方法进行比较,探讨测定豆芽中甲醛的方法。方法分别以直接浸泡法和水蒸气蒸馏法作为前处理方法,利用甲醛与酚试剂反应,在波长645 nm处测量吸光度,进行定量分析。结果直接浸泡法和水蒸气蒸馏法作为前处理方法测定的标准偏差分别为1.6%~2.3%和1.7%~2.6%,浸泡提取法重现性更好;回收率范围分别为80.1%~92.4%和80.4%~97.4%,水蒸汽蒸馏法回收率结果略高。结论在固定检测方法的条件下,可根据实验室所具备的仪器条件,选择合适的前处理方法进行样品检测。     

气相色谱-质谱同位素内标法测定瓶桶装饮用水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立GC/MS同位素内标法同时测定水中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法样品加入一定量内标后,经过正己烷旋涡提取,将正己烷层氮吹至干,溶剂转换为甲醇后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,用气相-单四级杆质谱仪,选择离子SIR模式,测定16种邻苯二甲酸酯类。以保留时间和定性离子比率定性,内标标准曲线法定量。结果 16种PAEs的线性范围按各自的灵敏度分为3组,各组的质量浓度分别为5μg/L~100μg/L、20μg/L~400μg/L、50μg/L~1 000μg/L。相关系数(r)在0.991~0.998;检出限为0.000 1 mg/L~0.005 mg/L;不同水平的加标回收率为80.3%~115.0%,精密度为1.18%~12.53%。在重庆市售的56件瓶桶装饮用水中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP 4种PAEs,含量较低。结论该方法灵敏度高,内标法定量更准确、操作简便快速,抗干扰性更优。     

气相色谱法测定茶叶中毒死蜱的样品前处理方法比较

目的比较适用于茶叶中毒死蜱测定的样品前处理方法。方法茶叶经过研磨后准确称取5.00 g,加入30 ml丙酮或乙酸乙酯,涡旋混匀,通过超声、浸泡后超声、振荡3种方式提取,提取液于40℃旋转蒸发至近干;再将提取液用3 ml丙酮∶二氯甲烷(1∶1体积比)分3次溶解(1 ml×3)后通过Carb/NH2柱净化,净化液用氮气吹至近干;最后,使用丙酮定容至1 ml。Rtx-1701石英毛细管色谱柱分离,GC-FPD测定,外标法定量。结果超声、浸泡和振荡提取的回收率分别为87.4%~111.7%、84.6%~106.8%和88.5%~107.8%,相对标准偏差(RSD)分别为5.94%~7.00%、6.18%~6.73%和6.30%~6.98%。结论 3种不同提取方法的回收率均满足实验要求,超声提取省时,浸泡过夜后超声提取节省人力,振荡提取经典,但不适用于大批量样品,实际工作中可根据具体情况选择。     

3种不同前处理方法测定乳粉中痕量铅和镉的比较研究

目的考察超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法3种不同的前处理方法对乳粉中的痕量铅和镉含量测定结果的影响。方法分别采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法对1种乳粉质控样和3种乳粉考核样进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法,铅的方法检出限分别为2.45μg/kg、4.90μg/kg和2.45μg/kg,镉的方法检出限分别为0.3μg/kg、0.6μg/kg和0.3μg/kg。3种方法铅检测的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.7%、2.2%~3.1%和2.0%~4.0%;镉检测的RSD分别为0.4%~2.8%、1.1%~2.6%和0.3%~2.6%,重复性均良好。采用3种前处理方法乳粉质控样和考核样中铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论 3种前处理方法均适用于乳粉中痕量铅和镉的含量测定。     

大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 PM2.5样品经超声提取,以ACQUITY CSHTM Fluoro-Phenyl柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果大多数PAEs在0.1~450μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。以1/8滤膜计算,该方法对15种PAEs的定量限为0.006~3.53 ng/m3,14种PAEs加标回收率在80.3%~113.0%之间,RSD10%。结论该方法有效控制了测定中经常出现的空白干扰问题,溶剂用量少,灵敏度高,选择性强,适用于PM2.5中15种PAEs含量的测定。     

同位素稀释的气相色谱-质谱法测定食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立同位素稀释法测定4种食品模拟物中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的方法。方法水模拟物、3%(W/V)乙酸模拟物和20%乙醇模拟物中的18种增塑剂用正己烷萃取,95%乙醇模拟物加水稀释至20%乙醇后,再用正己烷萃取,采用GC-MS进行分析,同位素稀释法定性定量。结果 18种PAEs经内标校正后的线性R2≥0.9991;线性范围DINP和DIDP为0.2~5.0 mg/L,DMEP、DEEP和DBEP为0.02~2.0 mg/L,其他13种化合物的线性范围为0.005~2.0 mg/L;18种PAEs的内标相对回收率85.3%~115.0%,DIDP和DINP的定量限为200.0μg/L,其余16种PAEs的定量限为0.1~6.7μg/L,RSD≤10%。结论与以往的国标方法相比,该方法扩大了邻苯二甲酸酯类的检测范围,解决了高醇模拟物的检测结果不稳定的问题,采用同位素稀释法定性定量,结果更准确,方法更简单、可靠。     

水中16种邻苯二甲酸酯类稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定

目的建立稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定水中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法,并应用于水质分析。方法 2016年1—2月采集福建省福州某医院血液透析科、闽江、居民家中和某大型超市水样各1 L,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,内标法定量。测定透析水,江水、管网末梢水、地下水等实际水样,并以实际水样为本底,进行低、中、高3种浓度水平的加标实验(n=6),计算回收率与相对标准偏差(RSD)。结果 4类水体均含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2–乙基)己酯(DEHP)等PAEs,浓度0.041~0.843μg/L,方法检出限(MDL)为0.005~0.017μg/L,方法定量限(LOQ)0.015~0.051μg/L,回收率为74.0%~118%,RSD为1.1%~20%。结论该方法克服了手动固相萃取缺点,水样处理效率高,准确,可靠,适用于水中PAEs的检测。     

采用不同萃取方法测定饮用水中7种拟除虫菊酯类农药残留量的比较研究

目的:考查采用不同萃取方法及毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种拟除虫菊酯类农药残留量的可行性。方法:分别采用石油醚、正己烷震荡萃取和正己烷快速混合萃取饮用水中拟除虫菊酯类农药,氮吹仪吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量。结果:7种农药能较好地分离,峰面积与其浓度线性良好,3种萃取方法两个水平的平均加标回收率分别为:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相对标准偏差为:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。结论:3种萃取方法的回收率均可满足饮用水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析,以正己烷快速混合萃取回收率最高。     

测定食品中甲醛的样品前处理方法比较

目的对测定食品中甲醛的四种样品处理方法进行比较,并对超声提取法的提取时间进行优化试验。方法用乙酰丙酮分光光度法。结果乙酰丙酮分光光度法简便,适应于大批量样品的测定。样品的前处理方法：直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法的测定值差异无统计学意义,其中以水蒸气蒸馏法为最佳;而超声提取法和水浸泡法的测定结果则偏低,但更简单、快速,而且测定的只是游离甲醛,这对于在食品中添加甲醛或用甲醛水溶液浸泡食品,是很实用的。由超声时间实验,认为超声提取8min～10min为宜。结论实验发现,测定不同类别食品中的甲醛,样品处理应选用不同的方法,才能获德样品中的真实含量。     

超声波萃取气相色谱法测定土壤样本中16种有机氯农药

目的建立超声萃取-气相色谱法测定土壤中16种典型有机氯农药的方法。方法土壤样本用有机溶剂(V丙酮∶V正己烷=1∶1)超声提取三次,合并提取液,经浓H2SO4除杂质净化后,在优化的测定条件下,用气相色谱进行定量分析,用微池电子捕获检测器检测。结果对土壤样本进行平行处理测定两次,得到了很好的重现性;对样本进行加标回收率的测定,得到了较好的回收率(49.08%~108.98%),利用本法参与土壤样本中有机氯农药的测定的比对,结果准确可靠。结论本法快速、简便、准确地测定了土壤样本中16种有机氯农药,该法的建立为土壤中此类物质的测定提供了参考。     

气相色谱-质谱联用法快速检测黄酒和醋中17种邻苯二甲酸酯

目的建立黄酒和醋中塑化剂的液液萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速检测技术。方法通过对不同提取液的比较,选择以乙酸乙酯-正己烷为提取液,采用HP-5MS色谱柱进行程序升温和分离测定,以内标法定量测定本地市售的13种黄酒和34种醋中17种邻苯二甲酸酯的含量。结果在本实验条件下,17种塑化剂的分离效果较好,当质量浓度的线性范围为0.10 mg/L~1.00 mg/L时,相关系数(r)为0.990~0.999,标准曲线的线性关系良好。17种PAEs的检出限除BMEP、DEEP、BBP的检出限为0.05 mg/kg外,其他均为0.025 mg/kg。黄酒中17种PAEs的回收率和RSD分别为74.7%~102.7%和2.7%~7.9%,醋中的回收率和RSD分别为70.0%~96.0%和2.5%~9.3%。结论该方法操作简单、可靠,可用于黄酒和醋中多种邻苯二甲酸酯类化合物的快速确证与定量检测。     

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱法测定食用油中9种邻苯二甲酸酯

目的建立分子印迹固相萃取与气相色谱/质谱法(GC/MS)联用技术同时测定食用油中9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法准确称取0.5 g桶装食用油于10 ml的具塞磨口离心管中,分别加入1 ml正己烷和5 ml乙腈,超声提取20 min,收集上清液。加入5 ml乙腈重复提取1次,合并2次提取液,45℃氮气吹至近干,加入6 ml乙腈,经自制分子印迹固相萃取柱净化,2 ml的甲醇洗脱,洗脱液吹至近干后,用正己烷定容至1 ml,供GC/MS测定分析。结果经萃取优化后,9种PAEs的线性范围为0.1μg/ml～10μg/ml,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 0～0.999 5,检出限为0.001 5μg/ml～0.003 0μg/ml,高、中、低3个水平的加标浓度的回收率为82.5%～102.1%,6次样品测定结果计算相对标准偏差在0.26%～3.41%。结论该聚合物具有化学和热稳定性、可重复实用性和特异性识别能力,该方法是一种准确的、有选择性的、灵敏的痕量组分的样品前处理技术,可以应用于食用油中9种邻苯二甲酸酯类的同时检测。     

白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法研究

目的建立白酒中邻苯二甲酸酯(PAEs)的同位素内标稀释技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)的定量方法。方法样品加入D4取代的邻苯二甲酸酯内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS测定。结果在0.05~2μg/ml范围内,测定的16种邻苯二甲酸酯呈良好线性关系,r2≥0.997。加标浓度为0.05μg/ml时,加标回收率为81.8%~120%,RSD为0.711%~6.63%。16种PAEs定量限为0.005~0.05μg/ml。结论本方法简单快速、准确可靠、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的检测。     

超高效液相色谱法测定辣椒油中罗丹明B的3种样品前处理方法比较

目的比较辣椒油中罗丹明B含量测定的前处理方法,为超高效液相色谱荧光法测定辣椒油中罗丹明B选择前处理方法提供参考。方法选取已知罗丹明B含量的辣椒油样品,分别采用超声提取法、WAX固相萃取法和GPC净化法对辣椒油中的罗丹明B进行提取净化,利用超高效液相色谱荧光法进行罗丹明B的含量测定,计算相对误差。用空白辣椒油做高、中、低3个浓度的加标实验,计算回收率,通过相对误差及回收率来评价3种前处理方法的优劣。结果HLB固相萃取法所测结果相对误差10%,且回收率80%,其余方法所测结果相对误差均10%且回收率在80%~110%。结论超声提取法、WAX固相萃取法和GPC净化法均可满足辣椒油中罗丹明B的前处理要求,3种方法各有优缺点,实验人员可根据实际情况选用。     

食品中邻苯二甲酸酯的二极管阵列检测高效液相色谱测定法

目的建立一种同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类（PAEs）残留的方法，调查这5种物质在食品中的污染情况。方法用正己烷浸泡，超声提取对样品中PAEs进行提取并净化，采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定其中邻苯二甲酸二甲酯（DUP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP），并用建立的方法分析实际样品。结果5种PAEs线性相关系数r〉0．997，RSD在1．2％-9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间，测定38种食品样品PAEs的检出率为18．4％。结论该方法简便快速，精密度较高，重现性较好，可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定。调查结果显示，食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重，应引起有关部门的重视。     

纸杯中16种多环芳烃在食品模拟液中的浸出量

目的研究纸杯中残留的多环芳烃(PAHs)在不同食品模拟液中的浸出量随时间的变化规律。方法采用水、4%乙酸、20%乙醇溶液、正己烷四种模拟食品的溶剂浸泡一次性纸杯,二氯甲烷液-液萃取,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定16种多环芳烃。结果 4种食品模拟液浸泡一次性纸杯后均可检出各种PAHs,且浸出量随浸泡时间的延长而增大,主要的PAHs浸出物以分子量较低的菲、芘、萘、蒽、芴为主,正己烷浸泡出PAHs能力最强。结论应加强对一次性纸杯的监管,使用时切忌长时间浸泡。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

[目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况.[方法]用正己烷浸泡,超声振荡对样品中PAEs进行提取并净化,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP),离子源为ESI( ),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果.并用建立的方法分析实际样品.[结果]5种PAEs线性相关系数r>0.997,变异系数在1.2%～9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～119.8%之间.测定256种食品样品,PAEs的检出率为32.6%.[结论]该方法简便快速,精密度较高,重现性较好,可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定.调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视.