一测多评法同步测定天泰1号胶囊中多种人参皂苷的含量

目的建立天泰1号胶囊中5种人参皂苷一测多评(QAMS)的质量控制方法。方法以天泰1号胶囊为研究对象,以人参皂苷Rb_1为内参物,计算天泰1号胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rd与人参皂苷Rb_1间的相对校正因子(RCF),通过RCF计算天泰1号胶囊中其他4种成分的含量,并在5批样品中同时应用外标法和一测多评法测定5种人参皂苷的含量,验证一测多评法检测结果的可靠性。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rd分别在1.128~11.28μg、1.224~12.24μg、1.094~10.94μg、1.406~14.06μg、1.496~14.96μg范围内线性关系良好;以Rb_1为内参物,制剂中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rd的RCF分别为0.906,0.963,1.092,1.041。QAMS法和外标法测定值的相对误差(RE)3.0%,无显著差异。结论所建立的QAMS法可准确测定天泰1号胶囊中多种人参皂苷成分,为本品提供一种简便、准确、低成本的质量控制方法。     

一测多评法同时测定红参中11种人参皂苷的含量

目的建立一测多评法(quantitative analysis single-marker,QAMS)测定红参药材中11种皂苷类成分的含量,为红参质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.3 mL/min,柱温30℃,波长203 nm。以人参皂苷Rb1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定11个成分含量。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg_3的相对校正因子重复性好,2种方法所得11种成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论本研究建立的QAMS法,快速、简便、重复性好,可为红参药材的质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定人参中人参皂苷Rb_1、Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd

目的建立可用于人参Panax ginseng中6个成分的一测多评法(QAMS)。方法采用高效液相色谱法,使用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长203 nm。以人参皂苷Rb_1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定6个成分含量,t检验评价QAMS的可行性和适用性。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rd的相对校正因子重复性好,2种方法所得6个成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论该法用于人参多种成分的同步质量评价是准确、可行的,可作为一种新的质量评价模式为中药及中药制剂实现多成分同时监控提供有益借鉴。     

一测多评法同时测定黑参中12种单体皂苷含量

目的:建立一测多评法同时测定黑参中12种皂苷类成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Unitary C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为203 nm;流速为1.3 mL/min;进样量为10μL。以人参皂苷Rg_3为内参物,建立其余11种皂苷类成分的相对校正因子,并计算含量,同时与外标法的含量测定结果比较。结果:外标法和一测多评法的含量测定结果之间无显著性差异。结论:所建立的一测多评法准确可行,可为黑参的质量控制提供参考。     

HPLC-ELSD法测定艾可清胶囊中毛冬青皂苷甲的含量

目的:建立艾可清胶囊中毛冬青皂苷甲的硅胶薄层色谱(TLC)鉴别方法和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测的含量测定方法。方法:自药材中分离鉴定毛冬青皂苷甲;确定TLC条件;采用ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)及保护柱,以甲醇-0.2%冰醋酸(67∶33)为流动相,ELSD检测器,漂移管温度95℃,载气流速2.5 L.min-1,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1作为HPLC条件。结果:设立的TLC条件可以从复方制剂中检出毛冬青皂苷甲;建立的HPLC含量测定方法,毛冬青皂苷甲在1.92～9.60μg呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.85%,RSD 1.04%。结论:建立的毛冬青皂苷甲的硅胶TLC鉴别方法和HPLC-ELSD含量测定方法具有操作快捷、方法准确的特点,可作为毛冬青药材及其复方制剂的质量控制方法。     

生脉注射液中4种成分测定及HPLC特征图谱建立

目的测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分的含有量,并建立其HPLC特征图谱。方法该药物的分析采用Supersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。以人参皂苷Rb_1为内标,计算其他3种成分的相对校正因子,一测多评法测定含有量。结果人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、五味子醇甲、麦冬皂苷C分别在51.35～410.80、53.70～429.60、4.94～49.40、22.02～137.62μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率分别为98.98%、99.05%、99.14%、99.26%,RSD分别为1.73%、2.18%、2.87%、3.62%。一测多评法所得结果与外标法接近。17批样品特征图谱中有8个共有峰。结论该方法稳定可行,可用于生脉注射液的质量控制。     

采用一测多评法同时测定人参-柴胡药对及其制剂中5种皂苷成分

目的采用一测多评法对临床常用药对人参-柴胡及其制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d进行测定。方法以人参皂苷Rg1为参照,建立该成分与其他4种皂苷成分间的相对校正因子,并以此计算其他4种皂苷成分的含量;同时采用外标法实测5种成分的含量进行对比。使用不同色谱柱确定相对保留时间,评价一测多评法在人参-柴胡药对中测定皂苷成分的可行性和准确性。结果建立了5种皂苷成分的定量控制方法,方法学考察结果良好。采用一测多评法及外标法测定人参-柴胡药对、小柴胡汤、开心解郁方中5种皂苷成分,采用t检验分析,一测多评法与外标法结果无显著性差异。结论一测多评法适用于常用药对人参-柴胡中皂苷成分的含量测定,可为复方中人参-柴胡药对有效成分的测定提供借鉴,以及为复方质量控制方法的建立提供参考。     

一测多评法测定熟三七中7种皂苷类成分的含量

目的建立一测多评法同步测定熟三七中7种皂苷类成分含量,并验证其在熟三七质量评价及控制中的应用价值。方法以人参皂苷Rg_1为内参物,建立其与三七皂苷R_1、人参皂苷Re、Rb_1、Rd、Rk_3及Rh_4的相对校正因子,再根据校正因子分别计算各皂苷成分的含量,实现一测多评;并与外标法测定的含量数据进行比较。结果 10批熟三七中7种皂苷类成分两种方法测定结果无显著差异。结论建立的一测多评法使用一个对照品可同时测定熟三七中7种皂苷类成分的含量,为熟三七多指标质量评价及控制提供了参考方法。     

毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2的含量测定的研究

目的 建立毛冬青药材的含量测定方法.方法 采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min.结果 毛冬青皂苷甲在5.19～64.88 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26 %,RSD= 1.09 % (n= 6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39 %,RSD=1.46 % (n=6).结论 该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法.     

不同产地西洋参药材中8种人参皂苷类成分含量测定及指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对4个产区西洋参药材中的8种人参皂苷类成分进行含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:色谱柱为Shimadzu inertsil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果:同时测定了36批西洋参药材中的8种人参皂苷成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rg_2、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量并建立了西洋参药材指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和系统聚类分析法(HCA)对特征图谱进行了模式识别。结论:所建立的西洋参药材的含量测定方法准确灵敏、重复性好,可用于西洋参药材的质量评价。     

不同产地西洋参药材中8种人参皂苷类成分含量测定及指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:采用HPLC法对4个产区西洋参药材中的8种人参皂苷类成分进行含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:色谱柱为Shimadzu inertsil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果:同时测定了36批西洋参药材中的8种人参皂苷成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rg_2、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量并建立了西洋参药材指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和系统聚类分析法(HCA)对特征图谱进行了模式识别。结论:所建立的西洋参药材的含量测定方法准确灵敏、重复性好,可用于西洋参药材的质量评价。     

一测多评法同时测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量

目的:建立复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1的"一测多评"含量测定方法。方法:以人参皂苷Rb1为内标,采用RP-HPLC法建立其与人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的相对校正因子,运用该校正因子计算出人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的含量。运用外标法测定这4个成分的含量,并比较两种方法测定结果。结果:建立了"一测多评"测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量的方法。外标法和"一测多评"法测定含量的结果无显著性差异。结论:"一测多评"的方法快速和准确,且节约对照品资源,能运用于复方丹参片的质量控制。     

毛冬青饮片指纹图谱及定量分析

目的:建立毛冬青饮片的HPLC-UV指纹图谱,同时测定46批次毛冬青饮片中毛冬青皂苷A_1和毛冬青皂苷B_1的含量,为毛冬青饮片的质量标准制定提供参考。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL·min~(-1),检测波长210 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)分析毛冬青指纹图谱,SPSS 20. 0软件对共有峰的峰面积进行聚类分析;主成分分析法对共有峰进行降维分析。结果:毛冬青饮片指纹图谱中根部位与枝部位差异较大,分别建立毛冬青根和枝的指纹图谱,并对共有峰进行聚类分析,聚类结果将根类毛冬青饮片聚为三类,枝类毛冬青饮片聚为二类;对比不同部位及不同产地间毛冬青饮片的整体性和差异性,主成分分析筛选出毛冬青饮片指纹图谱中起决定性作用的共有成分;建立毛冬青皂苷A_1,毛冬青皂苷B_1含量测定方法。结论:建立的毛冬青饮片指纹图谱和含量测定方法操作简便,适用性好,聚类分析和主成分分析筛选出毛冬青饮片质量控制的关键成分,研究结果可为毛冬青饮片质量控制提供参考。     

UPLC法同时测定人参叶和人参花中6种皂苷类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定人参叶和人参花中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、20(S)-人参皂苷F_1、人参皂苷Rd的含量。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,检测波长:203 nm。结果:6种成分线性关系良好,人参叶中6种成分总含量为6.05%～8.86%;人参花中6种成分总含量为7.10%～13.86%。结论:建立的方法简便,准确,重复性好,可用于人参叶与人参花样品的质量控制。     

基于一测多评法对注射用益气复脉(冻干)中9种成分的质量控制研究

目的建立用于测定注射用益气复脉(冻干)(YFI)中9种成分人参皂苷Rb_1(Rb_1)、Rg_1(Rg_1)、Re(Re)、Rf(Rf)、Rc(Rc)、Ro(Ro)、Rb_2(Rb_2)、Rd(Rd)及五味子醇甲(Sch)的一测多评(QAMS)方法,探讨QAMS法用于不同类型化学成分定量测定的准确性与可行性。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil~?C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量为1 m L/min,检测波长203 nm。建立Rg_1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb_2、Rd及Sch与内参物Rb_1的相对校正因子(f),通过f计算YFI中8种成分的量,并在25批YFI中进行验证,将该方法与外标法测定的结果进行对比分析,以验证QAMS法的合理性、可行性和可重复性。结果 Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Ro、Rb_2、Rd、Sch分别在进样量为0.929~4.644、0.818~4.089、0.732~3.660、1.461~7.305、0.636~3.181、0.618~3.092、0.788~3.941、0.758~3.789、0.178~0.889μg线性关系良好,加样回收率为97.08%~100.94%;f值分别为f_(Rg_1/Rb_1)=1.970,f_(Re/Rb_1)=0.929,f_(Rf/Rb_1)=1.196,f_(Rc/Rb_1)=0.870,f_(Ro/Rb_1)=0.830,f_(Rb_2/Rb_1)=0.786,f_(Rd/Rb_1)=0.906,f_(Sch/Rb_1)=12.082,且在不同条件下重复性良好;QAMS法的计算结果与外标法的实测值之间无显著性差异,实验所得的f值可信。结论本实验建立的QAMS法可以作为一种简便准确的质量评价模式用于YFI中多种人参皂苷类成分和Sch的质量控制。     

UPLC同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量。方法:采用UPLC同时测定通迪胶囊中三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1的含量,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1)、270 nm(白花丹醌及去氢延胡索甲素)、280 nm(延胡索乙素)、347 nm(鸡矢藤苷甲酯),流速0.3 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量2μL。结果:三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1检测质量浓度分别为0.031～0.612、0.011～0.221、0.016～0.321、0.020～0.402、0.011～0.210、0.021～0.414、0.005～0.099、0.011～0.228 mg·mL~(-1);平均加样回收率分别为99.7%、98.4%、96.2%、99.6%、96.9%、95.7%、96.9%、97.4%。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于通迪胶囊中上述8个活性成分含量的同时测定。     

基于高分离度和对照图谱的红参中9种人参皂苷类成分“一测多评”质量评价研究

采用反相高效液相色谱法,Ultimate~C_(18)色谱柱,对红参中9种人参皂苷类成分进行了具有高分离度和高色谱峰纯度的同步色谱分离。采用"一测多评"中药质量评价模式,经一系列方法学考察,以人参皂苷Rb_1为内参物,建立了人参皂苷Rg_1,Re,Rf,Rb_1,Rc,Rb_2,Rb_3,Rd和20(S)-人参皂苷Rg3与人参皂苷Rb1间的相对校正因子与相对保留值,在红参对照图谱的辅助定位下,最终实现了仅采用人参皂苷Rb1一个中药对照品对红参中上述9种人参皂苷类成分的同步质量控制。     

不同商品规格等级人参药材的质量特征比较研究

目的:探讨人参药材商品规格等级与外观性状参数、6个皂苷类成分含量之间的相关性。方法:采用UPLC法同时测定25批不同等级人参样品中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb_2 6种成分的含量,利用SIMCA-P和Metaboanalyst软件对其长、宽、高、芦头长、芦头宽、芦头高、芦碗数、重量及化学成分含量等进行主成分分析和聚类分析。结果:不同等级的人参样品中6种皂苷类成分的含量存在差异,一等人参样品中6个皂苷类成分总含量高于二等、三等样品,三等人参样品含量最低。人参样品中6种成分的含量与其性状具有显著相关性,人参的长度与人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量呈显著负相关;人参的重量与人参皂苷Rg_1、Rc以及Rb_1呈显著正相关。结论:不同规格等级的人参样品6个皂苷类成分的含量和性状参数均存在差异性,不同等级人参样品中人参皂苷Rg_1的含量与其商品规格等级呈正相关,可作为等级划分的参考指标。     

HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。     

HPLC测定益安宁丸中西洋参和三七的有效成分

目的:建立益安宁丸中西洋参和三七所含三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量1.0ml/min;检测波长203nm。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1对照品均在一定浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的加样回收率分别为98.75%、96.47%、96.49%和95.63%,RSD分别为1.41%、1.29%、1.63%和1.86%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于检测益安宁丸中西洋参和三七中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定。