微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量

目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况。方法针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量。结果经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.008 0 mg/kg,加标回收率为81.2%~115.0%,精密度(RSD)为0.7%~6.2%。结论该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测。     

大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。     

居住区环境空气颗粒物中硝酸盐分析方法的研究

目前国内外广泛用镉柱还原法测定水和食品中的硝酸盐。我们在此方法的基础上,对居住区环境空气颗粒物中硝酸盐分析的诸条件进行了探讨。实验结果表明,本方法的相对标准差不超过7％,回收率在96.1～102.1％之间。检出下限为0.5μg/25ml溶液。测定范围是25ml样品溶液。本法的线性范围为0.5～5.0μg。总悬浮颗粒物中硝酸盐可测浓度范围0.026～2.65μg/m~3。可吸入颗粒物中硝酸盐可测浓度范围0.23～2.35μg/m~3。方法简便快速、准确度和精密度好,便于在基层推广使用。     

作业环境空气中二氧化氮的分光光度测定法

本法原理:空气中的二氧化氮与二(二乙基二硫代甲氨酸)铜(Ⅱ)的甲苯溶液(吸收液)定量反应,生成混合配位体络合物,在437nm处测初始吸收液吸光度进行定量。试剂: (1) 二乙基二硫代甲氨酸铜(Ⅱ)[简写Cu(dtc)_2]:用二乙基二硫代甲氨酸钠与氯化铜     

土壤中无机砷的超声提取-原子荧光测定法

目的 建立土壤中无机砷含量的超声提取-氧化物发生-原子荧光(HG-AFS)测定方法.方法 土壤样品经超声消解90min提取无机砷,以6 mol/L盐酸溶液为提取剂,以10 g/L硼氢化钾-5 g/L氢氧化钾为还原剂,以4%的盐酸作载流,采用HG-AFS法测定土壤中无机砷的含量.结果 砷的浓度在0.025～100μg/L...     

焦化作业环境空气中颗粒物的污染特征研究

目的 了解焦化作业环境空气中颗粒物的污染特征,为制定焦炉逸散物职业接触限值提供科学依据.方法 选取武汉市某焦化厂的附属、炉底、炉侧和炉顶作业区,测定一氧化碳(CO)、二氧化硫(SO2)、苯可溶物(BSM)、苯系物(包括苯、甲苯和二甲苯)、PM10、PM2.5,PM10和PM2.5上16种多环芳烃(PAHs)浓度,分析颗粒物与颗粒物上载带PAHs、BSM以及焦炉逸散物其他组分的关系.结果 焦化作业区空气中CO、SO2、BSM、苯系物、PM10和PM2.5及它们载带总PAHs浓度呈现附属＜炉底＜炉侧＜炉顶的趋势,趋势有统计学意义(P趋势＜0.05).PM2.5,占PM10的比例在焦化作业区间差异无统计学意义(P＞0.05).PM10与CO、SO2、苯、苯系物和BSM呈正相关,相关系数分别为0.705、0.823、0.664、0.624和0.734(P＜0.05);PM2.5与CO、SO2、苯、苯系物和BSM呈正相关,相关系数分别为0.635、0.916、0.680、0.553和0.726(P＜0.05);BSM与苯呈正相关,相关系数为0.698(P＜0.05).PM10和PM2.5上PAHs的环数分布在各作业区相同.各作业区空气中PM10和PM2.5上PAHs的总苯并(a)芘等当量浓度中位数的差异无统计学意义(P＞0.05).结论 焦化厂空气中颗粒物浓度与焦炉逸散物中其他组分相关,单位体积空气中PM10和PM2.5上PAHs的含量和种类相似.     

环境空气中尼古丁的气相色谱-质谱测定法

目的 采用被动式采样器采样,气相色谱-质谱法测定环境空气中尼古丁.方法 环境空气中的尼古丁用经过NaHS04处理过的玻璃纤维滤膜采集,滤膜经1.5 mol/L NaOH洗脱和正庚烷萃取后经气相色谱分离,采用质谱选择离子扫描方式采集数据,保留时间和特征离子定性,并以喹啉作为内标物进行定量.结果 该方法的检出限为0.01 ...     

环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法

目的建立环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法。方法环境空气中的硝基苯经硅胶管采样,甲醇溶剂解吸后,气相色谱-质谱法分析,采用选择离子检测扫描方式,用硝基苯的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果该方法进样1μl时,检出限为1.8×10-5μg,测定下限为6×10-5μg。按采样体积30 L计,测量范围为0.002～0.1mg/m3。RSD为2.0%～7.8%,加标回收率为94.1%～107.3%。结论该方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中硝基苯的测定。     

DRC-Q~3-ICP-MS测定饮用水中4种痕量元素

目的采用动态反应-三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(DRC-Q~3-ICP-MS)检测饮用水中痕量元素砷(As)、铅(Pb)、硒(Se)和铁(Fe)。方法水样酸化,经膜过滤后,以高纯CH4为反应气,在DRC-CH4模式下使用质谱调谐液和双检测器校正液对DRC-Q~3-ICP-MS仪器进行优化,使仪器各项指标符合使用条件,测定水中As、Pb、Se、Fe含量。结果 As、Pb、Se、Fe的标准曲线的R2均≥0.999 5,方法检出限为0.000 8～0.009 1μg/L,定量限为0.019～0.030μg/L,相对误差(RE)为(1.84±1.41)%～(5.82±2.04)%,加标回收率为91.6%～108.4%,各元素标准物质测定值均在扩展不确定度范围内,相对标准差(RSD)≤2.22%。2018年4月、7月分别采集黄南州4县各监测点枯水期和丰水期水样共354份,检测As、Pb、Se、Fe含量均符合GB 5749—2006 《生活饮用水卫生标准》要求。结论本方法可同时测定饮用水中痕量元素As、Pb、Se和Fe,能消除质谱干扰,降低背景,分析离子检测信号无损失,灵敏度和准确度高。     

矿物中药中12种微量元素的ICP-MS快速测定法

目的探讨矿物中药中12种微量元素的测定方法。方法以Bi、Sc、In、Y作内标，采用电感耦合等离子质谱法（ICP—MS）分别测定不同矿物中药汤剂中12种微量元素的含量。结果方法的线性范围宽，线性相关系数均〉0．999，测定12种元素的相对偏差（n=7）≤3．7％，各元素的加标回收率为91．1～107．1％。结论方法简单、快速、灵敏、准确，适用于矿物中药汤剂中12种微量元素同时测定。     

寒区部队居室空气颗粒物中10种元素含量分析

在哈尔滨、长春、绵西三市各选新、旧营房一处，监测了冬、夏两季室内空气颗粒物中的Ａｓ，Ｈｇ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｐｂ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｂｅ和Ｃｕ１０种元素含量。结果表明，寒区室内空气污染冬季比夏季重；空气颗粒物中有害元素Ａｓ，Ｃｒ，Ｃｕ含量较我国西南地区和北京市略高；Ａｓ含量超过我国居住区卫生标准１倍以上，地区间比较１０种元素含量为室内高于室外，除Ｐｂ，Ｚｎ，Ｃｕ外，其它７种元素含量为哈尔滨＜长春＜锦西。     

尿液中11种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立尿液中Be、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Cd、Sb、T1、Pb 11种元素的电感耦合等离子体质谱测定法.方法 分别采用直接稀释法(1％ HNO310倍稀释)和微波消解法处理尿液样品,进行ICP-MS分析.采用内标元素补偿基体效应,动态反应池技术消除Cr、Se的质谱干扰,其他元素采用标准模式测定.结果 11种元素在0.01～20 μg/L的浓度范围内线性良好,r≥0.999.直接稀释法所得各元素的检出限在0.02～0.58 μg/L之间,微波消解法所得各元素的检出限在0.01～0.58 μg/L之间.两方法尿样标准参考物质测定结果准确.稀释法各元素的平均回收率为93.8％～116.6％,RSD＜9％.结论 两种方法均满足测定要求,直接稀释法处理简单,测定快速、准确、灵敏,更适用于大批量尿样中多元素含量的测定.     

干蘑菇类中有机氯农药的超声提取气相色谱测定法

目的 针对干蘑菇类样品基体特性,建立超声波二次辅助提取结合毛细管气相色谱测定其中有机氯农药六六六、滴滴涕含量的简便、快速的方法.方法 干香菇、干黑木耳和干茶树菇样品分别打碎后以正己烷浸泡过夜,超声提取2次,提取液经过滤、氮吹进行浓缩,再以浓硫酸净化,离心吸取上清液后与标准溶液同批上机测定,以单点比较法定量.结果 测定8种组分的方法检出限在3×10-5～2×10-4mg/kg之间,3种样品加标回收率在79.6％ ～119.8％之间,精密度在1.4％～8.0％之间.结论 该方法适用于干蘑菇类中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定,且方法简便、准确,适合在实际检验工作中推广.     

尿中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立尿中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。方法以正常人尿样为对照空白,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,微滤膜过滤,用ICP-MS法直接测定样品中镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果12种元素线性范围为0～50.0μg/L,相关系数均大于0.999,检出限为0.056～0.57μg/L,各元素的加标回收率在72.5%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～3.6%,测定ZK103-2、ZK018-2、ZK020-2和ZK019-2的标准参考物,测定值均在标准值范围内。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于尿中多种金属元素的测定。     

超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中26种元素

目的建立超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱(UAE-ICP-MS)法测定空气细颗粒物(PM2.5)中Li、Be、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi、Th和U共26种元素的方法。方法采用石英滤膜对PM2.5采样,用5%HNO_3超声辅助提取,ICP-MS测定,内标校正基体效应。结果 26种元素的检出限为0.000 6 ng/m3~0.420 ng/m~3,加标回收率为70.7%~106.9%。滤膜标准物质测定结果符合证书值要求。将2015年广州市PM2.5中金属元素监测结果与GB 3095—2012《环境空气质量标准》进行对比,As年平均浓度超过国家标准限值,存在一定风险;Cd、Pb和Hg年平均含量均低于国家标准限值。参考美国EPA提供的呼吸吸入致癌风险因子进行风险评估,广州市PM2.5中Be无风险,As和Cd致癌风险处于可接受范围,对人体相对安全。结论该方法简便、快速、准确,可用于PM2.5中金属元素的日常监测。     

井水中锰等5种元素的火焰原子吸收测定法

笔者采用火焰原子吸收分光光度法对由广州龙洞采集来的井水中Mn、Li、Ca、K、Na5种微量元素进行了含量的测定.……     

微波消解-ICP-MS法测定手洗餐具洗涤剂中的5种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定手洗餐具洗涤剂中铅、汞、镉、铬、砷5种元素的方法。方法采用微波消解法制备样品,用ICP-MS同时测定5种元素,并对该方法进行实际应用。结果所测定5种元素标准曲线的相关系数0.999,采用低、中、高3个浓度水平对样品进行加标回收试验,加标回收率为95.0%~110.0%,相对标准偏差3.0%,方法的最低检出浓度为0.000 016μg/kg~0.000 23μg/kg(样品液为称取1.00 g定容至10.00 ml计算)。结论本方法具有较好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数,方法准确、可靠,可用作实际样品分析。与传统方法重金属限量试验和砷的测定方法相比,本方法简便、高效,能准确分析样品中的重金属含量,建议推广使用。     

大气PM2.5中18种多氯联苯的超声提取-气相色谱-高分辨质谱联用测定法

目的建立大气PM_(2.5)中18种多氯联苯(PCBs)的超声提取-气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)联用测定法。方法采样滤膜经超声提取、层析柱净化、氮吹浓缩后,采用GC-HRMS法进样分析。结果 18种PCBs在0.015～5.00 pg/m~3的范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.997)。方法的检出限为0.009～0.018 pg/m~3,定量下限为0.028～0.055 pg/m~3,平均回收率为76.0%～122.0%,RSD为2.3%～18.1%。结论该方法操作简单、灵敏度高、选择性强,适用于大气PM_(2.5)中18种PCBs的同时测定。     

环境空气中气态尼古丁的气相色谱-氮磷检测器测定法

目的 建立环境空气中气态尼古丁的气相色谱-氮磷检测器测定法.方法 玻璃纤维滤膜经4％(m/V)NaHSO4-5％(m/V)甘油处理后作为被动采样器的吸收层.采集的空气样品经1.5 mol/L的NaOH溶液洗脱,正庚烷提取,采用气相色谱-氮磷检测器对吸附的尼古丁进行检测.结果 测定的样品在0.5～5.0 μg范围内线性范...     

大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 PM2.5样品经超声提取,以ACQUITY CSHTM Fluoro-Phenyl柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果大多数PAEs在0.1~450μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。以1/8滤膜计算,该方法对15种PAEs的定量限为0.006~3.53 ng/m3,14种PAEs加标回收率在80.3%~113.0%之间,RSD10%。结论该方法有效控制了测定中经常出现的空白干扰问题,溶剂用量少,灵敏度高,选择性强,适用于PM2.5中15种PAEs含量的测定。