电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法。方法使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10%硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定。结果 12种元素的浓度为0μg/L~200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999。当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3~0.40 ng/m3。汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3 h,回收率达到最大。12种元素的加标回收率为82.8%~111.7%;相对标准偏差(RSD)为0.92%~6.1%。测定国家标准物质GBW(E)080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气PM2.5中的12种元素

目的应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大气颗粒物(PM2. 5)中锑(Sb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铅(Pb)、锰(Mn)、镍(Ni)、硒(Se)、铊(Tl)等12种元素,建立一种快速、简便、同时测定大气颗粒物中多种元素的方法。方法采用石英滤膜采集空气细颗粒物样品,经5%硝酸水浴超声(70℃)提取3 h后,用ICP-MS法测定各元素含量,得到标准曲线,并对方法的检出限、精密度及回收率进行测定分析各元素含量。结果 12种元素在线性范围内的相关系数均 0. 999,元素检出限为0. 02 ng/m3～0. 5 ng/m3;相对标准偏差(RSD)均低于3. 66%;低、中、高3种浓度的加标回收率均在87. 25%～112. 2%。结论稀硝酸消解-超声辅助提取样品的前处理方式简便,ICP-MS法快速、准确、检出限低、动态范围宽,适合PM2. 5中多种元素的同时检测。     

大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。     

电纺纳米纤维用于环境空气中多环芳烃的采样及测定

目的发展基于电纺纳米纤维(NFs)的环境空气中15种多环芳烃(PAHs)的采样及测定方法。方法利用静电纺丝制备聚苯乙烯-co-马来酸NFs,用于环境空气中PAHs的采集。NFs于丙酮中超声溶解,释放所采集的PAHs,实现快速的样品提取。样品经浓缩净化,以高效液相色谱-荧光检测器(HPLC)进行检测。结果 NFs可同时实现大气颗粒物和气相中PAHs的采集,并将提取过程由索氏提取16 h缩短至超声30 min。方法对环境空气中15种PAHs检测的线性相关系数0.999 2~1.000 0,检出限0.01ng/m3~0.20ng/m3,相对标准偏差1.09%~6.57%,加标回收率84.94%~110.21%。环境空气中PAHs的采样及检测结果与环保部标准方法 HJ 647-2013一致。结论方法极大地简化了PAHs的采样及提取过程,检测灵敏度、精密度、准确度良好,能够良好满足环境空气中PAHs采样及检测的需求。研究拓展了电纺纳米纤维在环境污染物分析领域的应用。     

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

雾霾空气颗粒物成分中铵离子的离子色谱测定法

目的建立一种离子色谱法测定环境空气颗粒物(PM2.5)中铵离子含量的方法。方法利用石英纤维滤膜采集获得的环境空气颗粒物(PM2.5)样品,滤膜经纯水超声浸提处理提取其中的铵离子,采用离子色谱测定试样中铵离子的含量。选用抑制型电导检测器,CS16阳离子分析柱,30%甲基磺酸作为淋洗液,相对保留时间定性,以峰面积定量。结果铵离子在0~10.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),方法精密度高(RSD在0.19%~3.52%之间),最低检出浓度为0.20μg/m3,对标准参考物质进行测定,结果与参考值一致;对同一样品,本文方法与GB/T 14668-1993方法的结果一致。结论该法操作简便,无干扰离子影响,可用于国家空气污染(雾霾)人群健康影响监测专项调查。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水化学处理剂中7种元素

目的建立饮用水化学处理剂聚合氯化铝及硫酸铁中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定聚合氯化铝和硫酸铁中上述7种元素的含量。方法在聚合氯化铝、硫酸铁样品中加入一定量的纯水溶解,加入硝酸后超声水浴1 h,以钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)作为在线内标消除基体效应对测定的影响,用ICP-MS法快速测定样品中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素。结果 7种元素在0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05~0.96μg/L,各元素的加标回收率在90.1%~106.4%,相对标准偏差1.6%~5.7%。在检测的40份样品中,砷、硒和铅有部分样品超出卫生规范限值的要求,其中铅元素超标最多。结论 ICP-MS法操作简单快速、灵敏度高、科学准确,可用于饮用水化学处理剂硫酸铁和聚合氯化铝中多种元素同时测定。     

大气细颗粒物(PM2.5)中16种邻苯二甲酸酯的超声提取-气相色谱-质谱法测定

目的建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法。方法空气样品经玻璃纤维滤膜采集,经丙酮-正己烷(2:8,v/v)超声提取后用气相色谱质谱法测定。结果 16种邻苯二甲酸酯类化合物在0~10.0mg/L范围内线性良好,最低检出限为0.0007~0.0057mg/L,相对标准偏差为0.43%~9.84%,回收率为76.4%~115.7%。结论该方法前处理步骤简单,回收率较高,可用于大气细颗粒物中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

ICP-MS检测臭豆腐中铁、铝元素含量方法研究

目的 建立同时检测臭豆腐中铝元素和铁元素含量的方法。 方法 臭豆腐经高压消解后,ICP-MS碰撞模式测定铁和铝,外标法定量。 结果 铁元素在0~20 mg/L范围内线性方程为:Y=644 196X,相关系数r=0.999 2,相对标准偏差为4.1%~6.9%,检出限为0.415 μg/L,回收率为91.3%~94.2%;铝元素在0~2.0 mg/L范围内线性方程为:Y=12 259X,相关系数r=0.999 0。相对标准偏差为5.1%~6.2%,检出限为0.053 μg/L,回收率为90.5%~94.7%。 结论 ICP-MS方法简便、快速、准确,适用于臭豆腐中铝和铁的测定。     

超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中26种元素

目的建立超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱(UAE-ICP-MS)法测定空气细颗粒物(PM2.5)中Li、Be、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi、Th和U共26种元素的方法。方法采用石英滤膜对PM2.5采样,用5%HNO_3超声辅助提取,ICP-MS测定,内标校正基体效应。结果 26种元素的检出限为0.000 6 ng/m3~0.420 ng/m~3,加标回收率为70.7%~106.9%。滤膜标准物质测定结果符合证书值要求。将2015年广州市PM2.5中金属元素监测结果与GB 3095—2012《环境空气质量标准》进行对比,As年平均浓度超过国家标准限值,存在一定风险;Cd、Pb和Hg年平均含量均低于国家标准限值。参考美国EPA提供的呼吸吸入致癌风险因子进行风险评估,广州市PM2.5中Be无风险,As和Cd致癌风险处于可接受范围,对人体相对安全。结论该方法简便、快速、准确,可用于PM2.5中金属元素的日常监测。     

多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱法快速测定大气细颗粒物中16种多环芳烃

目的 建立一种基于多环芳烃分子印迹柱净化的高效液相色谱法,用于快速定量检测大气细颗粒物中16种多环芳烃。方法 采用乙腈作为提取剂,超声辅助提取,提取液经多环芳烃分子印迹柱净化,氮吹浓缩过滤后测定。结果 16种多环芳烃在1～40 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.9996;在5.0、10.0和20.0 ng/mL三个加标水平下,回收率为77.13%～107.67%,相对标准偏差为0.15%～4.63%(n=7);方法的检出限为0.004～0.084 ng/m³,定量限为0.016～0.336 ng/m³。结论 使用本方法检测细颗粒物中16种多环芳烃,比单纯超声辅助提取法及HJ 647—2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》中索氏提取法结果更加准确,灵敏度更高,耗时更短。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定冻干血铬比较

目的比较测定冻干血铬电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收法(GFAAS),为血中铬的测定提供参考。方法将冻干粉用2.0 m L的纯水溶液复溶后,吸取一定体积的样品用0.2%TritonX-100和1%硝酸溶液直接稀释25倍后,应用ICP-MS和GFAAS测定铬含量并比较。结果 ICP-MS和GFASS分别在0～10.0μg/L和0～3.0μg/L的线性范围内的相关系数均0.999,ICP-MS检出限为0.15μg/L,GFASS为0.35μg/L;2种方法的精密度和准确度均符合要求,ICP-MS相对标准偏差5%,GFAAS的相对标准偏差在5%左右,对定值冻干血铬的测定,结果均在定值范围内;选取高、低浓度的各12份冻干血铬进行测试,2种方法检测结果比较差异无统计学意义(P0.05)。结论ICP-MS和GFAAS均可满足冻干粉中血铬的检测要求,但ICP-MS可同时进行多元素分析,也可快速测定血液生物样品,更适用于血中铬元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱仪同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅7种元素的方法。方法对PM2.5滤膜样品进行水浴超声浸取前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定浸取液中7种元素的浓度。结果测定元素标准曲线的相关系数均在0.999以上,铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅的检出限分别为1.21、0.36、0.29、0.42、0.30、0.35、0.08μg/L,检测限分别为4.04、1.22、0.96、1.42、1.01、1.18、0.27μg/L,当采样体积为120 m3时,最低检测浓度为0.0067、0.0020、0.0016、0.0023、0.0017、0.0020、0.0004μg/m3。通过测定标准参考物质GBW(E)080212,测定值均在参考范围内。各元素回收率除硒外均在82.5%~99.8%之间,RSD小于5%。结论该方法样品前处理操作简便、检出限低、精密度高、准确性好,适用于大气细颗粒物(PM2.5)中重金属成分的分析。     

大气颗粒物致毒效应的研究进展

1996年 10月 1日起《环境空气质量标准 (GB 3 0 95 1996)》已在全国实施 ,代替GB 3 0 95 82 ,我国的环境空气质量标准的要求已向国外部分国家和地区环境空气质量标准中相应污染物的标准看齐[1] ,大气颗粒物的致毒效应越来越受到人们的重视。1　国内的近期研究目前国内研究还是主要在对不同来源的颗粒物的总体单因素的致毒效应的研究 ,对其相关生化机制研究较少。1.1　颗粒物毒性成分分析通过对大气总悬浮颗粒物 (TSP)和可吸入颗粒物 (IP)中 8种无机元素和苯并 (a)芘浓度的分析 ,并运用元素富集因子法 ,探讨了元素特征和污染来源。结果…     

超声辅助硝酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中21种金属元素

目的 建立超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定大气PM2.5中21种元素含量的方法.方法 2020年9月,将采集PM2.5的石英滤膜分别经5％HNO3与25％HNO3超声提取,采用ICP-MS测定其中21种元素,内标法定量.采用配对样品t检验比较2种提取方法的差异.结果 21种元素的检出限为0.008～3.95 ng/...     

海水淡化水处理药剂中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海水淡化水处理药剂中 12 种杂质元素砷（As）、铅（Pb）、铍（Be）、镉（Cd）、汞（Hg）、钡（Ba）、硒（Se）、锑（Sb）、铬（Cr）、铊（Tl）、银（Ag）和铜（Cu）的方法。方法 海水淡化水处理药剂样品参考GB 17218-1998《生活饮用水化学处理剂卫生安全性评价》，优化前处理方法，采用微波消解方法进行处理，处理后的试液采用 ICP-MS 一次进样同时测定阻垢剂和消泡剂等典型海水淡化水处理药剂中 12 种金属杂质的含量。以 Rh 作为内标元素，NH3 作为反应气，克服 Cr、As 和 Se 测定时的干扰。结果 本方法测定海水淡化水处理药剂 12 种元素的线性相关系数（r）均优于 0.999 0，检出限为 0.002~0.100 滋g/L，有 11 种元素的加标回收率为 83.5%~114.1%，重复测定的相对标准偏差（RSD）为0.7%~6.8%。结论 电感耦合等离子体质谱法简便、快捷、灵敏、准确，适用于同时测定海水淡化水处理药剂阻垢剂、消泡剂中的 11 种杂质元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定啤酒及其酿造麦汁中17种元素

目的:建立ICP-MS同时测定啤酒及其酿造麦汁中铜、锌、铁、锰、钙等17种元素的方法。方法:样品经微波消解后,以Sc、Ge、In、Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对市售不同品牌的瓶装啤酒进行了检测。结果:实验表明,17种元素加标回收率在86%~108%之间,工作曲线相关系数均大于0.999,相对标准偏差均在0.86%~4.8%之内。结论:方法线性范围宽、灵敏度高、精密度和准确度好,是一种简便、快速分析啤酒和酿造麦汁中无机元素的方法。     

大气PM2.5中25种元素的电感耦合等离子体质谱法定量分析及其酸溶性差异

目的建立PM_(2.5)中25种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法,应用该法测定PM_(2.5)中25种元素含量并分析其酸可溶性与不溶性含量。方法采用石英滤膜采集大气样品,样品剪碎后分别经微波消解与5%硝酸超声提取,用ICP-MS法测定滤膜中25种元素含量,并用配对t检验比较超声提取与微波消解两种前处理检测结果的差异。结果在PM_(2.5)采样滤膜中加入5μg/L和50μg/L混合标准溶液后,得到各元素的相对标准偏差分别为0.1%～3.8%和0.2%～1.6%,内标回收率在85%～115%之间,线性关系良好(r0.999 5),方法检出限为0.000 75～0.64μg/g。样品经微波消解处理后的Al、Mg、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Sb、Se、Sn、Ti和Tl 13种元素测定结果高于经超声提取后的测定结果,Zn则相反,差异均有统计学意义(P0.05);Be、Ca、Ba、Sr、K、V、Mn、As、Ag、Hg和Pb 11种元素经两种前处理方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。经超声提取前处理测定的25种元素占采样总量的(4.00±0.40)%,经微波消解前处理测定的25种元素占采样总量的(5.12±0.42)%,前者低于后者,差异有统计学意义(P0.05)。结论该方法灵敏度高,准确度好,检出限低,线性相关良好,样品用量少,高效快速。本次采集的大气PM_(2.5)成分中,25种元素中可溶性元素占采样总量的4.00%,不溶性元素占采样总量的1.12%。     

电感耦合等离子体质谱法测定血浆中21种金属元素的样品前处理方法比较

目的 探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人血浆样品中21种金属元素的最佳前处理方法。方法分别采用HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种方法进行血浆前处理,电感耦合等离子体质谱法测定。结果 血浆样品消解液中硝酸最适浓度为6%;21种元素相关系数优于0.999,检出限为0.00100μg/L~1.52μg/L;HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种前处理方法加标回收率范围分别为77.45%~125.2%、77.45%~128.6%、82.27%~118.8%;RSD分别介于0.31%~7.7%、0.082%~9.3%、0.080%~3.8%之间。结论 HNO3-H2O2烘箱高温消解前处理方法操作简便、干扰小、重现性好、准确度高,适合应用于ICP-MS进行生物样本中多元素的测定及大样本分析。