动物源性食品中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定8种基质(鸡肉、鸭肉、牛肉、猪肉、鱼肉、虾肉、海参、鸡肝)中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮4种硝基呋喃代谢物的检测方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.2～7.6,经Oasis HLB固相萃取柱净化,由乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5～30.0μg/L范围内线性关系良好(r0.99)。方法的最低检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的3个添加水平的回收率为60.9%～103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%～11.1%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱测定法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中硝基呋喃代谢物的测定。     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硝基呋喃类化合物代谢物

目的:建立测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等硝基呋喃代谢物的同位素内标稀释高效液相色谱-串联质谱法。方法:水产品样中加入氘代同位素内标,用盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM),三离子确证,稳定同位素内标定量。结果:方法的线性范围为0.25~25μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.9985以上,4种化合物的检出限为0.03μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度水平加标回收率为76.4%~107.6%,RSD为7.5%~12.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留的液质联用检测法

优化了液相色谱-串联质谱法测定海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法。样品经酸解、衍生和乙酸乙酯萃取、浓缩后,以1mL20%的甲醇-水溶液定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物检测的线性范围为0.5～10.0ng/mL,定量限为0.5μg/kg。在加标量为2.5μg/kg时,样品加标回收率范围为90.8%～99.0%,相对标准偏差（RSD）小于10%,满足硝基呋喃类药物的检测要求。     

EMR-Lipid QuEChERS UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中残留氯霉素及4种硝基呋喃代谢物

目的 建立EMR-Lipid QuEChERS超高效液相色谱/串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。方法 采用EMR-Lipid前处理方法、UPLC-MS/MS分析技术,测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量。结果 不同空白基质样品中分别添加0.5、1.0、5.0、10.0μg/kg的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物的混合标准溶液,不同基质的加标回收率皆在52.6%～85.2%范围,相对标准偏差(RSD)在3.6%～17.2%范围。动物组织空白基质中线性回归方程的相关系数r分别为0.905～0.999、表明经过EMR-Lipid QuEChERs方法处理过的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好。以3倍信噪比计算得到检出限为0.02～0.05μg/kg, 10倍信噪比算得定量限为0.06～1.50μg/kg。结论 用EMR-Lipid QuEChERs快速方法净化,能将目标物有效提取,过程简单,节约试剂和时间成本,各项指标也均满足相关法规的要求,可以作为研究动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢产物残留量的检测...     

2013年江苏省动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量调查

目的了解江苏地区动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量现状。方法1105份样品来自江苏省13个地级市菜市场和超市,共5类品种,样品匀浆经前处理后,采用超高效液相色谱/质谱法对样品中4种硝基呋喃代谢物的残留量进行检测。结果 1105份样品中总检出率为2.17%,其中呋喃它酮含量为7.10~144μg/kg,呋喃唑酮含量为3.59~142μg/kg,呋喃西林含量为3.60~41.0μg/kg,呋喃妥因未检出。结论在鸡鱼虾养殖业行业中仍存在使用禁用药物硝基呋喃现象。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物

目的:建立硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取后经液相色谱分离,电喷雾串联质谱法进行检测.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量线性范围均为1～50 ng/ml,线性关系良好(r>0.99),水产品中的定量检测限均为0.5μg/kg,回收率在88.0%～94.3%范围内,相对标准偏差在10.4%以下.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的有效手段.     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定尿中4-硝基苯代谢物

目的建立了尿中4-硝基苯代谢物4-硝基苯胺、4-硝基苯酚同时测定的高效液相色谱串联质谱方法。方法将10 ml样品过ENVI-18固相萃取柱富集,采用C18反相色谱柱分离,用甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子或负离子电离,多反应监测模式检测。结果 4-硝基苯胺、4-硝基苯酚分别在质量浓度为0.50μg/L~100.0μg/L和0.050μg/L~10.0μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 4,方法的检出限为0.002μg/L~0.02μg/L,回收率为87.2%~99.6%,相对标准偏差为2.6%~4.8%。结论此方法前处理简便、灵敏度高,具有良好的回收率和精密度。适用于尿中4-硝基苯代谢物即4-硝基苯胺、4-硝基苯酚的同时测定。     

液相色谱-串联质谱测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱仪测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量。方法:样品经0.2M HCl提取,样品中的残留物与衍生化试剂2-硝基甲醛(NBA)反应,分别生成代谢产物NP-AOZ、NP-SEM、NP-AHD、NP-AMOZ,再经乙酸乙酯萃取,萃取液用氮气流挥干,残渣用乙腈-乙酸混合物溶解后用正己烷脱脂,用液相色谱-串联质谱仪测定。结果:各标准曲线相关系数均≥0.996,各成分在0.5、0.75、1.0μg/kg浓度水平加标回收率在76.8%~132.4%之间,RSD均≤13.9%。检测低限均为0.5μg/kg。结论:本法准确、简便、快速,具有良好的重现性和准确性,可用于水产品中残留硝基呋喃类药物含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量

目的：建立用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS-MS）测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）和1-氨基-2-内酰脲（AHD）4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法。方法：先用甲醇/水（1：1）混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果：4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg。在0.5-10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r〉0.99,回收率为77%-111%,相对标准偏差在7.52%-16.59%。结论：本方 法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析。     

2013-2017年江苏省动物性食品中硝基呋喃类代谢物膳食暴露分析

目的了解2013-2017年江苏省动物性食品中硝基呋喃类代谢物污染状况,分析其膳食暴露水平,为保障食品安全、加强监管提供科学依据。方法根据国家食品安全风险监测工作要求,按照标准操作程序检测1682份样品硝基呋喃类代谢物残留,结合居民食物消费状况,使用@RISK软件建立污染物累积膳食暴露模型,分析其人体膳食暴露风险。结果被硝基呋喃类代谢物污染的动物性食品主要为鸡蛋、鸡肉和水产品,污染物总体检出率为3.98%,其中鸡肉中AMOZ检出值高达144.0μg/kg,鱼肉中SEM最高检出值为41.0μg/kg。每人每天膳食中该类污染物平均暴露量为0.13μg,即2.03×10^-3μg/kg BW,污染物P₉₉暴露量为1.01μg,即1.59×10^-2μg/kg BW。结论膳食暴露评价结果显示此范围内硝基呋喃类代谢物对人体健康损害很小,但违规使用硝基呋喃类药物的现象比较严重,因此建立健全兽药监控管理体系,定期开展动物性食品兽药残留风险评估工作,构建动物性食品安全风险预警系统将有效降低人体污染物暴露水平。     

快速衍生-全自动固相萃取液质联用法测定食品中硝基呋喃代谢物

目的建立食品中硝基呋喃代谢物快速衍生的全自动固相萃取-液质联用检测方法。方法采用混合标准溶液衍生后峰面积的响应值对衍生溶液、衍生剂用量、衍生温度和时间进行优化,以确定最佳衍生条件。衍生完成后,调节pH值至7.2±0.2,然后上全自动固相萃取仪,过HLB小柱净化。结果以5%三氯乙酸为衍生溶液,在60℃下,加入50μl快速衍生剂,4种硝基呋喃代谢物在10 min内可以完成衍生。经HLB小柱净化后,方法检出限达0.50μg/kg,加标回收率为86.7%～113.9%,RSD为2.0%～15.8%。结论快速衍生方法具有检测速度快、灵敏度低、前处理简单、回收率高等优点,能较好地满足食品中硝基呋喃代谢物检测的需求。     

浙江省2013年市售鲜冻畜禽肉类中硝基呋喃类代谢物残留分析

目的了解浙江省市售鲜冻畜禽肉类中硝基呋喃代谢物残留情况。方法在浙江省12个地区主要农贸市场和超市采集5种不同鲜冻畜禽肉类样品424份,进行4种硝基呋喃代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测。结果不同代谢物在不同样品基质中的添加回收率在74.1%~117.4%之间,变异系数在4.41%~9.98%之间,能满足样品分析的需要。5种不同鲜冻畜禽肉类中仅在鸡肉中检出5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ),检出率3.33%(6/180)。鸡肉样品合格率为96.67%(174/180),肉类总合格率为98.58%(418/424)。结论浙江省鲜冻畜禽肉类中硝基呋喃代谢物残留得到了较好控制,但是硝基呋喃代谢物残留还有发生,特别是养鸡业,仍不能放松对畜禽肉类中硝基呋喃代谢物残留的监控工作。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中3-氯-1,2-丙二醇

目的建立固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法。方法以豆瓣酱等为代表的富脂调味品采用超声提取,碱性硅藻土固相萃取柱净化、苯硼酸衍生后采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定3-MCPD。结果 3-MCPD的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数为0.9993,3-MCPD在酱油、黄豆酱、辣椒油3种基质中的检出限分别为0.6、0.5和7.0μg/kg,定量限分别为1.9、1.6和18.8μg/kg。在样品中添加2.5~1000μg/kg 3-MCPD,平均回收率为78.3%~106.7%,相对标准偏差为1.9%~11.6%(n=6)。结论该方法净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为富脂调味品中3-MCPD含量检测的确证方法。     

固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药的方法。方法样品用水润湿后,经正己烷-丙酮(9∶1,V/V)震荡提取,弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化,经毛细管柱分离,电子捕获检测器测定。结果在5~100μg/L的质量浓度,各种有机氯农药线性良好(相关系数r均>0.999),方法检出限0.5~1.5μg/kg,方法定量限1.5~4.5μg/kg,样品加标平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便、方法灵敏度高、定性、定量准确,可满足含西洋参保健食品中有机氯农药残留量的检测与确证要求。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore a Q C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6~6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%~112.7%,相对标准偏差为0.4%~7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。     

动物性食品中盐酸克仑特罗残留检测色谱条件优化

目的优化动物性食品中盐酸克仑特罗残留的高效液相色谱法(HPLC)检测条件,建立可大批量测定样品的方法。方法样品经高氯酸溶液超声提取,乙酸乙酯-异丙醇萃取,有机相浓缩后,采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液,采用高效液相色谱仪进行分析。结果标准物质在0.2~10.0μg/m L时,方法的线性关系良好,相关系数(r)=0.999 84;方法的检测限为0.15μg/kg,低于国标方法的0.5μg/kg。盐酸克仑特罗保留时间为6.51 min,峰形良好;加标质量为1.6~12μg时,加标回收率为92.86%~100.93%,高于国标方法 (89.79%~92.36%);日内精密度和日间精密度均小于5%,低于国标方法。结论优化后的色谱条件适用于动物性食品中盐酸克仑特罗的大批量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生小豹斑鹅膏菌中的毒蝇碱和毒蝇母

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定野生毒菌中的毒蝇碱和毒蝇母的方法。方法野生毒菌中的毒蝇碱和毒蝇母用甲醇提取,经SPE-C18固相萃取小柱净化和Waters BEH Amide柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)分离,在ESI源正离子模式下检测。结果该方法毒蝇碱和毒蝇母的检出限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,线性范围分别为1~50μg/kg和10~500μg/kg,2个浓度加标回收率分别为90.3%~108.6%和87.8%~107.9%,相对标准偏差为3.2%~5.1%(n=6)。结论该方法准确,快速、灵敏,适合野生毒菌子实体中的毒蝇碱和毒蝇母的测定。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。