离子色谱法测定PM2.5中3种水溶性无机阴离子

目的建立离子色谱法测定PM2.5中氯离子(Cl-)、硝酸根离子(NO-3)、硫酸根离子(SO2-4)的方法。方法用石英滤膜采集大气中的细颗粒物(PM2.5),将石英滤膜用陶瓷剪刀剪碎,置于50 ml的聚丙烯塑料离心管中,加入10 ml超纯水,超声提取30 min,以3 000 r/min离心10 min,取出上清液置于另一50 ml聚丙烯离心管中,重复上述操作3次,合并上清液,用超纯水定容至50 ml。以4.5 mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3作为淋洗液,用AS23阴离子交换柱进行分离。结果 3种阴离子在测试浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 4~0.998 9,回收率为91.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为2.56%~2.88%。结论该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,适合PM2.5中水溶性无机阴离子的测定。     

离子色谱法测定PM_(2.5)中的铵离子

【目的】建立一种离子色谱法用于测定环境空气颗粒物(PM_(2.5))中铵离子含量。【方法】利用石英纤维滤膜采集获得的环境空气PM_(2.5)样本,滤膜经纯水超声浸提预处理,将浸提液制备测定样本,采用离子色谱法测定样本中的铵离子含量。选用抑制型电导检测器,CS16阳离子分析柱,20%甲基磺酸作为淋洗液,相对保留时间定性,以峰面积定量。测定铵离子含量的过程中引入不确定度。【结果】铵离子在0～50.0 mg/L范围内r=0.9997,方法精密度高(RSD在0%～0.51%之间),检出限为0.13 mg/L,测定下限为0.52 mg/L。【结论】该法操作简便,无干扰离子影响,可用于国家空气污染(雾霾)对人群健康影响监测的专项调查。     

离子色谱法同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法直接同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量。方法:选用IonpacAS18阴离子分析柱,0~50 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经过高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r0.9994),精密度高(RSD%5.0),样品加标平均回收率为87.8%~101%,最低检出量0.008~0.012μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

超声辅助-离子色谱法测定大气PM_(2.5)中5种离子

目的建立同时测定大气PM_(2.5)中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、NH_4~+5种水溶性无机离子的离子色谱测定法。方法采用石英滤膜采样,用陶瓷剪刀剪取滤膜的1/8并剪碎,加入10mL蒸馏水浸没水浴超声提取30min,浸提液以4 500r/min离心5min,上清液用0.45μm滤头过滤转移至10mL样品瓶中,用ICS-5000+离子色谱仪进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果经过该方法处理后,F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、NH_4~+5种阴、阳离子的分离度较好,满足实验测定要求。5种离子的浓度值与峰面积线性关系良好,相关系数r均≥0.998 3,回收率为92.6%~110.3%,相对标准偏差RSD为0.8%~4.2%。结论建立的方法操作简单、快速、准确度高,适用于大气PM_(2.5)中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_42~-、NH_4~+5种阴、阳离子的定量测定。     

离子色谱法测定尿中三氯乙酸

目的:建立尿中三氯乙酸(TCA)的简便快速离子色谱法。方法:用AS19阴离子分析柱1,0 mmol～35 mmol KOH淋洗液,流速为1.00 ml/min,电导检测器。样品经高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<5.0),样品平均加标回收率为97.0%～101.2%,检出限为0.06 mg/L。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、实用,适用于应急样品和大批尿样分析。     

快速溶剂萃取-离子色谱法测定富营养化水域土壤中的磷酸盐和亚磷酸盐

目的建立富营养化水域土壤中的磷酸盐和亚磷酸盐的快速溶剂萃取-离子色谱电导检测方法。方法土壤样品经快速溶剂萃取后,过0.22μm的微孔滤膜和C_(18)预处理小柱后直接进样分析。离子色谱条件为Dionex IonPac AG23(50 mm×4 mm)阴离子保护柱和Dionex IonPac AG23(250 mm×4 mm)阴离子分析柱,以4.0 mmol/L Na2CO3,1.0 mmol/LNaHCO_3和1.5 mmol/L NaOH溶液为淋洗液,自动再生抑制电导检测器检测。结果磷酸盐的线性范围为0.03 mg/L~2.5 mg/L,r≥0.999,亚磷酸盐线性范围为0.05 mg/L~3.0 mg/L,r≥0.999,加标平均回收率为95.8%~103.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.0%。结论该方法操作简便、实用性强、结果可靠,适用于富营养化水域土壤中的磷酸盐和亚磷酸盐的检测。     

积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物

目的:建立积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法。方法:采用IonPac AS11型阴离子分离柱,以40 mmol/L NaOH为淋洗液,银工作电极,积分安培检测离子色谱法。结果:碘离子的保留时间少于4 min,与其它离子交换柱相比,IonPac AS11阴离子交换柱有较强的亲水性,分离疏水性的碘离子,可有效地改善碘离子的峰形。碘离子的线性良好(r>0.9990),相对标准偏差小于2.5%(n=7),平均加标回收率均在92.4%~99.9%之间,检出限为0.27μg/L。结论:方法灵敏、快速。     

离子色谱法测定饮料中的几种甜味剂

目的建立离子交换-电导检测离子色谱法,同时测定饮料中的甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的含量。方法选用Ion PacAS19 4 mm×250 mm为分析柱,Ion PacAS19 4 mm×50 mm为保护柱,18 mmol/L氢氧化钾作为淋洗液,流速为1.0 ml/min,样品经适当稀释滤膜过滤后进行色谱分析。结果方法的线性范围广、相关性好(r20.999),甜蜜素、安赛蜜和糖精钠测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%~2.96%、0.61%~2.09%、0.47%~2.78%,加标回收率分别为97.2%~101.7%、97.3%~100.1%、98.1%~102.0%,方法检出限分别为0.40μg/ml、0.10μg/ml、2.0μg/ml。结论该方法简单、快速、准确,且灵敏度高。     

离子色谱法测定血清中5-羟基吲哚乙酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定血清中5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)含量。方法:选用IonPac AS11阴离子分析柱,0 mmol/L～25 mmol/L,KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测,样品经10000 rpm/min高速离心后用0.25μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9994),精密度好(RSD<5.0%),样品加标平均回收率为87%～99%,最低检出量0.063μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批血清样分析。     

离子色谱法同时测定大气中NO_3~-和SO_4~(2-)的研究

目的建立大气中硝酸盐和硫酸盐同时分离测定的离子色谱分析方法。方法以超纯水超声浸提分离滤膜采集的气溶胶样品中阴离子,提取液经过简单过滤后,直接进样分析。选用高容量阴离子交换分析柱IonPac AS11-HC及其保护柱AG11-HC,以20.0mmol/L KOH作为淋洗液,以1.00ml/min的流速进行等度洗脱,抑制型电导检测,较好地完成了大气中硝酸盐和硫酸盐的含量测定。结果本方法线性良好,硝酸盐和硫酸盐测定的线性相关系数r≥0.9999,对大气中硝酸盐和硫酸盐含量分析的方法定量限分别为0.011和0.024μg/m3。样品中硝酸盐和硫酸盐的加标回收率为99.6%～105.6%,样品平行测定结果相对标准偏差RSD<3%。结论该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于大气中硝酸盐和硫酸盐的测定。     

离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐含量研究

目的:建立一种简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐含量。方法:选用以高容量、强亲水性IonPac AS23阴离子分析柱,0 mmol/L~40 mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0 m l/m in,电导检测器,样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),相对标准偏差(RSD)为2.15%~5.99%,样品加标平均回收率为87.9%~101%,最低检出量为3.0μg/L。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。     

离子色谱法快速测定瓜果中乙烯利含量研究

目的:应用梯度淋洗离子色谱法快速测定瓜果中乙烯利含量.方法:选用IonpacASl8阴离子分析柱,0～48 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器.用纯水萃取样品,经高速离心、过C10小柱、用0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样.结果:本法相关性好(r=0.9995),精密度高(RSD%＜5.0),样品加标平均回收率为86.0%～101%,最低检出量0.050 Ixg/g.结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析.     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法。方法用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4mm×50mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35mmol/L,流速1.0mL/min;抑制器电流87mA;进样500μL,运行12.0min的实验条件,水样直接用0.45μm滤膜过滤后上机分析。结果在0~2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006mg/L,平均回收率93.4%~96.8%,相对标准偏差RSD=0.94%~2.2%。结论该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法。     

离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐)的方法。方法选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生8~45mmol/L KOH为淋洗液,大体积进样,梯度淋洗,流速0.80mL/min,电导检测器检测。结果亚氯酸盐和氯酸盐在0~1.50mg/L、溴酸盐在0~0.15mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD2.0%)。亚氯酸盐相关系数r=0.9998,回收率92.7%~101.5%,最低检出限0.22μg/L;溴酸盐r=0.9997,回收率97.2%~101.8%,最低检出限0.47μg/L;氯酸盐r=0.9999,回收率94.5%~101.7%,最低检出限0.27μg/L。结论离子色谱法可用于饮水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测,而且简单、快速、灵敏。     

离子色谱法测定石灰中F~-的含量

目的:建立用离子色谱测定石灰中F-含量的方法。方法:采用DX-120型离子色谱仪,IonPacAS14型分离柱,以1 mmol/L NaHCO3-3.5 mmol/L Na2CO3作淋洗液,流速为1.0 ml/min,对石灰中F-的含量进行测定。石灰样品用硫酸溶解,采用水蒸汽蒸馏法将F-以HF形式从样品中分离,用0.22μm微孔滤膜过滤后测定。结果:该方法的相关性好(r>0.999),相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.14%,样品加标回收率为94.0%~103%,最低检出限为0.05 mg/L。结论:该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,适用于石灰中F-含量的测定。     

雾霾空气颗粒物成分中铵离子的离子色谱测定法

目的建立一种离子色谱法测定环境空气颗粒物(PM2.5)中铵离子含量的方法。方法利用石英纤维滤膜采集获得的环境空气颗粒物(PM2.5)样品,滤膜经纯水超声浸提处理提取其中的铵离子,采用离子色谱测定试样中铵离子的含量。选用抑制型电导检测器,CS16阳离子分析柱,30%甲基磺酸作为淋洗液,相对保留时间定性,以峰面积定量。结果铵离子在0~10.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),方法精密度高(RSD在0.19%~3.52%之间),最低检出浓度为0.20μg/m3,对标准参考物质进行测定,结果与参考值一致;对同一样品,本文方法与GB/T 14668-1993方法的结果一致。结论该法操作简便,无干扰离子影响,可用于国家空气污染(雾霾)人群健康影响监测专项调查。     

离子色谱法快速测定血清中痕量碘化物

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定血清中碘化物含量。方法：选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～15 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经0.25μm滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=0.9998）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为85.7%～101%,最低检出量0.010μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

包装饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的采用离子色谱氢氧根体系技术,优化检测方法建立包装饮用水中痕量溴酸盐的快速检测方法。方法使用氢氧化钾溶液作为淋洗液,采用InpacAS19阴离子柱(4 mm×250 mm),电导检测器检测,在淋洗液起始浓度为9 mmol/L KOH,进行梯度淋洗程序,进样体积为200μl,流速为1.00 ml/min,抑制电流为115 mA,柱温为30℃,池温30℃的条件下进行检测,运行时间18 min,外标法定量。结果溴酸盐线性范围为2.5~30μg/L,相关系数r≥0.999 3,方法检出限为0.51μg/L,定量下限为1.27μg/L,批内精密度为1.21%~3.40%,批间精密度分别为1.51%~4.09%,加标回收率为98%~104%。结论该研究建立的检测方法灵敏度高,进样量少,选择性好,分析时间短,检测结果稳定可靠,满足包装饮用水中痕量溴酸盐检测的要求。     

离子色谱法快速测定饮水中微量氯乙酸含量

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中氯乙酸含量。方法：选用IonpacAS11阴离子分析柱,0-12 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=0.9991）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为90.0%-104%,最低检出量0.012μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批样分析。     

离子色谱法测定饮水中一溴乙酸、二溴乙酸和溴酸盐

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、溴酸盐(BrO3-)。方法:选用IonPac AS18阴离子分析柱,0～45 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9990),精密度好(RSD5.0%),样品加标平均回收率为87.0%～101.0%,最低检出量0.006μg/ml～0.025μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。