血液中乙醇含量的顶空气相色谱内标测定法

目的建立血液中的乙醇浓度的顶空气相色谱内标定量测定方法。方法采用顶空气相色谱法,加入硫酸铵降低乙醇在血液中的溶解度,以内标法定量。结果乙醇在0.2～10mg/ml范围内,乙醇与内标物的峰面积比值与浓度呈线性关系（r=0.9987）,平均回收率为99.5%～102.9%,相对标准偏差为1.57%～3.26%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于酒后驾车驾驶员血液中乙醇含量的测定。     

尿中甲醇的顶空气相色谱测定法

目的 探讨尿中甲醇含量的顶空气相色谱测定法。方法 在密闭的顶空瓶内，甲醇分子从液相中逸出至气相中，在一定温度下，甲醇分子在气液两相之间达到动态平衡，此时甲醇在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比，然后利用气相色谱法进行测定。结果 甲醇浓度在0～20．0 μg/ml范围内有良好线性（r=0．9991），RSD如值为3．8％～7．7％，加标回收率为91．7％～95．0％。结论 该法简便、快速、准确，能用于尿中甲醇的测定。     

食品中微量溴的顶空气相色谱测定法

作为食品添加剂系列之一的品质改良剂--溴酸钾,被允许使用于面包、饼干的生产,原因是它能适当抑制蛋白分解酶的活性,改善谷朊的性能,其分解产物作为溴化物而残留.另外,含溴熏蒸剂在粮谷存放过程中作为杀虫剂也获得广泛使用,但同时人们对粮谷中残留的溴化物也越来越关注.1976年,日本厚生省癌研究班的报告指出,溴酸钾具有癌变异性质.1978年度报告又指出,其致癌性是明显的.     

尿液中微量氟的顶空气相色谱测定法

有关氟的分析方法,国内外大都采用离子选择电极法和化学比色法[1]。近年来还发展了离子色谱法。采用顶空气相色谱(HSGS)法测定尿氟尚未见报道。离子选择电极法简单适用,但存在着测定过程中电位漂移[2]的严重缺陷和检出限较高[3]的缺点;化学比色法操作较繁琐,且有时存在许多干扰因素[4];离子色谱因其价格昂贵,要求条件苛刻,不易普及使用。我们根据有关资料,经反复实验研究,将尿中无机氟在一定条件下,定量转变为有机氟[5],采用顶空气相色谱测定,现报道如下。1材料与方法1.1原理氟化物在酸性条件下与三甲基氯硅烷(TMCS)发生硅烷化反应,生成…     

顶空气相色谱法测定水发食品中甲醛

目的 建立水发食品中甲醛的顶空气相色谱法,为水发食品市场卫生监督执法提供科学、准确的检测数据。方法 水发食品加水及乙醇浸泡后蒸馏,取馏出液加入氯化钠后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离、火焰离子化检测器（FID）检测。结果 方法线性范围0.1～6 mg/L,检出限为0.03 mg/L,相关系数0.9994,回收率在85.1%～96.5%,相对标准偏差1.1%～6.2% 。结论 该法操作简便、准确、灵敏,可用于水发食品中甲醛的测定。     

工作场所空气中一甲胺和二甲胺顶空气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中一甲胺和二甲胺的顶空气相色谱测定方法 .方法 用酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定.结果一甲胺浓度为3.06～48.88 μg/ml时,标准曲线回归方程为(Y)=667.65X-1596.9(r=0.9991),二甲胺浓度为3.08～49.32μg/ml时,标准曲线的回归方程为:(Y)=2123.1X-3437.4(r=0.9993).一甲胺方法 检出限为2.6 μg/ml,最低检出浓度为1.6 mg/m~3(以采集7.5 L空气样品计);二甲胺检出限为1.8μg/na,最低检出浓度为1.2 mg/m~3.样品于4℃冰箱内可保存5 d.结论 该方法 可以满足同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度的要求.     

餐具洗涤剂中甲醇的自动顶空气相色谱测定法

为探讨餐具洗涤剂中甲醇的自动顶空气相色谱测定法,将样品经过自动顶空进样器处理后进入气相色谱仪进行检测。经HP-INNOWAX色谱柱分离后,通过氢火焰离子化检测器进行检测。该方法的线性方程为y=94891x+664.6,r=0.9997,线性范围为0.00014～2.0mg/ml。RSD为0.4%～1.4%,定性检出限为0.14μg/g,定量检出限为0.70μg/g,回收率为103%~105%。该检测方法快速、灵敏、准确,适合于餐具洗涤剂中甲醇的检测。     

血中四氯化碳的顶空气相色谱-质谱测定法

目的建立血中四氯化碳的顶空气相色谱-质谱测定法。方法血样经顶空前处理后,顶空气中的四氯化碳经DB-5MS弹性毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱联用仪检测。测定四氯化碳选择离子定量用117.0 m/z,确认用82.0、119.0 m/z。结果血中四氯化碳在3.19～191.40μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.24μg/L,定量下限为0.80μg/L,不同浓度的样品加标回收率为102.3%～106.6%,批内相对标准偏差(RSD)为3.3%～3.4%,批间RSD为4.0%～7.1%。样品在常温或4℃下可保存3天,在-8℃以下可保存7天。结论本法快速、简便,灵敏、准确、干扰少,可作为职业中毒患者血样中四氯化碳的检测方法。     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量

血液中乙醇含量的测定,一般采用三氯醋酸稀释,离心后取上清液经微孔滤膜过滤,再以气相色谱法测定。该法前处理繁琐,有时不能满足实际工作的需要。我们参考有关文献,采用顶空气相色谱法测定血液中的乙醇含量,操作简便、准确可靠,现报告如下。1 实验部分 1.1 仪器 103型气相色谱仪;具氢火焰离子化检测器;恒温水浴锅;8±0.1ml顶空汽化瓶。     

衍生-顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛

[目的]以五氟苯肼（PFPH）衍生化,建立简单、高效的化妆品中游离甲醛的衍生-顶空气相色谱测定方法,以满足实验室日常检测的需要。[方法]采用水进行液-液提取,用PFPH进行衍生,顶空气相色谱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测。[结果]通过衍生能有效去除干扰,该方法加标浓度在8.0～40.0mg/kg范围内,平均回收率为106%,精密度范围为1.8%～5.2%（n=6）。方法检出限为0.6mg/kg。[结论]本方法测定化妆品中游离甲醛,快速、简单、可靠,可满足实验室日常检测需要。     

鞋用胶水中正己烷含量的顶空气相色谱/质谱联用测定法

应用顶空-色质联用-提取离子法对正己烷进行测定,该法对于测定鞋用胶水中正己烷具有准确、快速、灵敏、简便的特点。     

水中26种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 建立水中26种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取(平衡温度为70℃,恒温时间为20 min,NaCl溶液浓度为380 g/L)后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱(30mx0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标...     

水中三氯乙醛的顶空气相色谱测定法的优化

目的优化水中三氯乙醛的顶空气相色谱测定法。方法水中三氯乙醛与氢氧化钠在顶空进样器中60℃平衡30min,生成三氯甲烷,再经顶空提取后,采用DB-5型毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱法进行测定。结果在0.02～50μg/L的线性范围内,所得三氯乙醛的线性回归方程为y=23.11x+18.84,相关系数为0.9999。该方法的检出限为0.02μg/L,平均回收率为99.4%～110.0%,RSD为0.68%～1.80%。结论该方法具有分析时间短、操作便捷、灵敏度高、结果准确的优点,适用于水中三氯乙醛的测定。     

饮用水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 建立水中7种挥发性卤代烃同时检测的顶空气相色谱法.方法 样品经过水浴加热后,取液上气体进样,以DB-624毛细管色谱柱分离后用气相色谱ECD检测器进行分析.结果 在所建立的最佳实验条件下,7种挥发性卤代烃能得到有效分离,线性良好,最低检出限为0.001～0.05μg/L相对标准偏差为3.60%～8.9%,平均回收率为84%～104%,该方法 的线性范围为0.01～50μg/L.结论 该方法 灵敏、简单易操作、准确可靠,用此法检测考核样品中7种挥发性卤代烃,结果 满意.     

顶空气相色谱法测定空气中亚硝酸盐

目的:建立空气中亚硝酸盐的顶空气相色谱测定方法。方法:采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经酯化后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐线性范围0.56~20μg/m l;相关系数r=0.9998;方法最低检出限0.56μg/m l;若采集300 L空气进行测定,最低检出浓度为0.019 mg/m3;样品的平均回收率为95.2%~99.1%;相对标准偏差是0.77%~2.74%;样品洗脱效率为98.8%~99.5%;采样效率93.4%~97.2%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中亚硝酸盐的理想检测方法。     

车间空气中氰化氢及氰化物的ECD作检测器顶空气相色谱测定法

氰化物是一类含有氰基(CN)的化合物,对人体有剧毒,氰化物在高温条件下或酸作用下可作用分解放出氰化氢,氰化氢经呼吸道迅速吸收,进入机体后,与高铁型细胞色素氧化酶结合,变成氰化高铁型细胞色素氧化酶,失去传递氧的作用,引起组织缺氧而致中毒。氰化物的测定方法主要有:比色法和离子选择电极,其中比色法有吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑啉酮、异烟酸-巴比妥酸等。我国规定车间空气中氰化氢及氰     

饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立了测定饮用水中CHCl_3和CCl_4含量的顶空气相色谱法,优化了相关参数,并探讨影响测定的因素。方法采用顶空自动进样技术,用毛细管柱气相色谱法测定水中CHCl_3和CCl_4。结果 CHCl_3在0.86~17.2μg/L,其检出限为0.018μg/L;CCl_4在0.075~1.5μg/L,其检出限为0.0032μg/L,它们都有良好的线性关系,回收率是83.30%~92.70%。通过实验,提出从标准溶液、加入NaCl及重复进样等减少对结果影响的措施。结论该方法简便、快速、准确,可用于水中CHCl_3、CCL_4的测定。