气相色谱-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂

目的:建立食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)3种脂溶性抗氧化剂的气相色谱-质谱仪器方法和样品前处理方法.方法:样品经乙腈提取后,进行气相色谱-质谱分析,采用外标法定量.结果:在0.1～10.0 mg/kg添加水平范围内,3种抗氧化剂的添加回收率在69.1%～111.1%之间,相对标准偏差4.O%～7.5%,方法的测定低限(LOQ)为0.1 mg/kg.     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定山茶油中4种氯丙醇酯

目的建立山茶油中氯丙醇酯的固相萃取-GC/MS测定方法。方法样品经NaOH-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用正己烷去除脂肪,经大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,净化液经七氟丁酰咪唑衍生后,采用HP-5MS毛细管柱分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果 4种氯丙醇酯在10μg/L~800μg/L时有很好的相关性,相关系数均0.999 0;本法检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.5 mg/kg和4.0 mg/kg 2个加标水平下,测得的加标回收率为87.0%~99.0%(n=6),相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.7%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,能够同时准确地测定山茶油中4种氯丙醇酯。通过对33份山茶油样品的测定,初步得到衢州市售山茶油中氯丙醇酯的污染特征,通过山茶油摄入氯丙醇酯的健康风险需引起关注。     

气相色谱-质谱法同时测定饮水中的35种增塑剂

目的建立同时测定饮水中35种增塑剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法采用乙酸乙酯反复萃取待测组分,经过无水硫酸钠去除残余水分后,经氮吹浓缩至1 ml,由DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性检测,外标法定量。结果该方法线性范围在0.05~2.0 mg/L之间,相关系数r2≥0.995,方法检出限为0.0001~0.001 mg/L,定量限0.0004~0.004 mg/L。35种增塑剂平均回收率在65%~118%,相对标准偏差为1.7%~11.5%。结论该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足饮水中多种类增塑剂的同时分析的要求。     

气相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中10种乙醇胺类化合物

目的 建立生活饮用水中10种乙醇胺类化合物的气相色谱-质谱联用测定方法。方法 在1 L水样中加入1 mg硫代硫酸钠去除余氯,调节溶液pH=10,水样以5 mL/min的速度过MCX阳离子固相萃取小柱,5%甲醇淋洗杂质,抽干小柱,5%氨化甲醇15 mL洗脱剂洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水,水浴温度50℃,氮气吹至近干,甲醇定容至1.0 mL,经CP-Sil 8 CB色谱柱分离后,气相色谱-质谱法测定,外标法定量,检测水中10种乙醇胺类化合物。结果 在优化的实验条件下,10种醇胺类化合物在5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性系数r>0.999 1,方法检出限为1.2～2.8μg/mL,平均回收率在70.7%～84.9%,相对标准差(RSD)在4.8%～11.1%。结论 该方法简便、重现性好,适用于水中10种乙醇胺类化合物的同时测定。     

QuEchERS-气相色谱-质谱法同时测定果蔬中23种农药残留

目的建立果蔬中23种农药残留的QuEchERS-气相色谱-质谱分析方法。方法称取经粉碎匀浆后的样品,经酸性乙腈提取,按照QuEchERS试剂盒操作方法,经PSA粉(N-丙基乙二胺)、石墨化碳粉及碳十八粉混合净化后,由DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果该方法23种农药在0.5μg/ml~2.0μg/ml的浓度内线性相关系数(r)均0.995,方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.025 mg/kg,23种农药的回收率为80.25%~97.78%,相对标准偏差(RSD)为3.83%~12.17%。在所检测的140份果蔬样品中,有9份样品检出克百威、氯氟氰菊酯及敌敌畏等农药残留,其中西红柿样品检出2份氯氟氰菊酯超出国家限量。结论本方法稳定可靠,操作简便快速,方法回收率高,可满足果蔬中23种农药残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定水源水中的4种邻苯二甲酸酯

目的:建立气相色谱-质谱测定水中邻苯二甲酸酯的方法.方法:采用固相萃取前处理技术对水样进行提取、富集,以甲醇为洗脱溶剂将组分洗脱,气相色谱-质谱法测定.结果:实验中对色谱条件进行优化,方法的检出限为0.7～6.8μg/L,4种邻苯二甲酸酯测定的相对标准偏差在3.25%～7.18%之间,回收率在79.8%～95.2%之间.结论:本方法能够满足水中痕量邻苯二甲酸酯含量的测定.     

气相色谱-质谱法同时测定水中7种氨基甲酸酯类杀虫剂

氨基甲酸酯类杀虫剂是继有机氯、有机磷之后出现的一类重要杀虫剂，具有作用迅速、选择性高、易分解、残留毒性小等优点。而被广泛使用。但随着此类杀虫剂使用范围的不断扩大，大气、水体、土壤等环境遭到不同程度的污染，由其引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生，因此有必要建立一种多种氨基甲酸酯类杀虫剂的分析检测方法，为环境检测和临床诊断提供依据。氨基甲酸酯类杀虫剂的测定方法主要有薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法等，     

气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物

目的建立同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳(CS2)解吸,经DB-5MS毛细管柱分离,GC-MS法测定。结果方法相关系数均在0.999 7以上,最低检出质量浓度为0.1～0.6 mg/m3,相对标准偏差为1.2%～3.8%,解吸效率为78.0%～100.0%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于工作场所空气中24种挥发性有机物的同时检测。     

气相色谱-质谱法同时测定动物性食品中8种β-兴奋剂的残留量

目的：应用Oasis MCX固相萃取净化、气相色谱-质谱同时测定动物组织样品中8种β-兴奋剂(克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、喷布特罗、心得安、倍他索洛尔、非诺特罗)的残留量。方法：样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取，MCX固相萃取柱进一步净化，再用N，O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA TMCS，99 1)衍生化，用美托洛尔(metoprolol)为内标。采用选择离子监控模式(SIM)检测，GC／MS测定分析。结果：8种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为51．9％～101．7％(n=6)，相对标准偏差为2．7％～16．0％(n=6)。结论：本方法操作简单，灵敏度高，选择性和重复性好。     

气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰胺浓度在0.05μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 7,相对标准偏差为0.63%~1.52%(n=7),加标回收率为110%~122%(n=3),方法检出限为0.017 mg/kg;毒鼠强浓度在0.02μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.65%~3.02%(n=7),加标回收率为80.2%~104.0%(n=3),方法检出限为0.007 mg/kg。结论方法简便快速、准确度和灵敏度高,适用于食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强

目的 建立同时快速测定鲜猪肉中氟乙酰胺与毒鼠强的气相色谱-质谱法(GC-MS).方法 样品经乙腈提取,用增强型基质去除净化管Emr-Lipid净化,氮吹后乙酸乙酯复溶,经VF-624ms(30 m×0.25 mm×1.4 μm)色谱柱程序升温分离,采集模式选择离子模式(SIM),外标法定量.结果 氟乙酰胺与毒鼠强在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.997);方法 检出限分别为0.08 mg/kg和0.09 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为67.9％～75.4％,毒鼠强加标回收率为94.8％～104.0％.结论 建立的方法样本处理简单,检测快速准确,能够满足突发中毒事件快速反应的要求.     

气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强

目的 建立同时快速测定鲜猪肉中氟乙酰胺与毒鼠强的气相色谱-质谱法(GC-MS).方法 样品经乙腈提取,用增强型基质去除净化管Emr-Lipid净化,氮吹后乙酸乙酯复溶,经VF-624ms(30 m×0.25 mm×1.4 μm)色谱柱程序升温分离,采集模式选择离子模式(SIM),外标法定量.结果 氟乙酰胺与毒鼠强在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.997);方法 检出限分别为0.08 mg/kg和0.09 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为67.9％～75.4％,毒鼠强加标回收率为94.8％～104.0％.结论 建立的方法样本处理简单,检测快速准确,能够满足突发中毒事件快速反应的要求.     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中的12种多环芳烃

目的建立肉制品中12种多环芳烃化合物的气相色谱-质谱(GC/MS)同时测定方法。方法样品经搅碎混匀后,称取一定量经正己烷-丙酮溶液(体积比为1∶1)超声波提取,提取液经中性氧化铝小柱净化,以正己烷-二氯甲烷溶液(体积比为1∶1)洗脱后浓缩,正己烷定容后,用气相色谱-质谱法分离测定。结果本法在0.1μg/ml~5.0μg/ml时有良好的线性关系,相关系数为0.996 7~0.999 9,仪器检出限为0.04 ng/ml~45 ng/ml,除二苯并(a,h)蒽的定量限为49μg/kg外,其余PAHs的定量限为0.04μg/kg~3.9μg/kg。结论利用超声提取、中性氧化铝小柱净化、气相色谱法分离、质谱法检测建立的肉制品中12种多环芳烃化合物的同时测定方法具有简单、易操作、准确度和重现性好的特点。     

同位素稀释-气相色谱质谱法同时测定酸奶及乳饮料中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同位素稀释-气相色谱质谱法同时测定酸奶和乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的方法。方法加入16种氘代内标的样品经乙腈涡旋提取,过SILICA/PSA玻璃固相萃取柱净化,收集液氮气吹干后用正己烷复溶,气相色谱质谱选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 DINP在0.25~10.0μg/m L、其他16种邻苯二甲酸酯在0.01~1.0μg/m L的范围内线性相关系数≥0.999;方法检出限为0.005~0.30mg/kg。酸奶基质加标回收率为72.9%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~10.5%;乳饮料基质加标回收率为84.7%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.8%。结论本法快速、准确、灵敏,可用于酸奶和乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-质谱法测定植物油中芥酸

目的　测定植物油中的芥酸。　方法　采用气相色谱分离 ,质谱定性 ,内标法定量。　结果　色谱峰分离好 ,无干扰。　结论　气相色谱 -质谱法测定植物油中芥酸快速准确 ,操作简便。     

气相色谱-质谱法测定血液中毒鼠强

本文研究了血液中毒鼠强的气相色谱—质谱法测定方法。血液通过有机溶剂直接萃取后，分离出毒鼠强，用气相色谱—质谱法进行定性、定量检测。25例中毒病人血液中毒鼠强浓度在0．0002-0．054μg／mL之间。     

便携式气相色谱-质谱法同时检测空气中3种卤代烃

在实验室配制一定质量浓度的标准气,使用便携式气相色谱-质谱(GC-MS)法建立二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的检测方法,并与国标气相色谱(GC)法检测结果进行比较。结果显示,本方法检测二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳在选定的线性范围内线性关系良好,相关系数均>0999,3种化合物的最低检出浓度分别是021、010、010 mg/m^3,最低定量浓度分别是069、033、033 mg/m^3,加标回收率为946%~1025%,批内相对标准偏差(RSD)44%~96%。采用SPSS 200软件对便携式GC-MS和国标GC两种方法测定的3种卤代烃结果进行配对t检验,两种方法实验室比对结果差异无统计学意义(P>005)。便携式GC-MS法灵敏度和准确度高,适用于工作场所空气中的快速检测,更适用于突发化学中毒事故现场应急检测。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定啤酒中4种亚硝胺类化合物

目的 建立啤酒中4种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二苯胺)的同位素稀释固相萃取-气相色谱串联质谱测定方法.方法 样品经活性炭固相萃取小柱富集、二氯甲烷洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,采用INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量...     

气相色谱-质谱法测定水中6种烷基酚

目的:建立测定水中烷基酚的气相色谱-质谱分析方法。方法:水样采用OASIS HLB固相萃取柱提取富集,以10%甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,在优化的分析条件下,气相色谱-质谱法测定样品中的6种烷基酚。结果:方法的平均回收率大于80%,6次测定的相对标准偏差在3.5%~5.8%之间,标准曲线相关系数r>0.999。结论:本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于环境水样的测定。