HPLC法测定市售三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量

摘要:目的 本实验建立三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量测定方法,为三桠苦茎药材的质量评价提供一定的科学依据。方法 实验采用反相高效液相色谱法（色谱柱：Kromasil 100-5 C18 column 250mm× 4.6mm）,以流动相50%甲醇-50%水为洗脱剂,流速：1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长：254 nm,进样量：15 uL进行试验。结果 试验结果显示在线性范围0.9-7.2 ug范围内,4-甲基喹啉酮对照品的标准曲线呈现良好的线性关系r=0.9999。平均回收率为101.3%,RSD值为1.56%（n=6）。结论 该方法快速简便,重复性好,可用于三桠苦中4-甲基喹啉酮的含量测定。     

HPLC法测定市售三桠苦中吴茱萸春的含量

目的:建立三桠苦中吴茱萸春的含量测定方法,为三桠苦药材的质量评价提供科学依据。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水体系洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃,检测波长为243.5nm。结果:在线性范围0.04~0.66μg,吴茱萸春对照品的标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9998),该方法的平均回收率为100.1%,RSD为2.7%。结论:本方法快速、简便、重复性好,可用于三桠苦中吴茱萸春的含量测定。     

HPLC法测定红果槲寄生中7,3 ,4 -三甲基槲皮素的含量

目的:建立红果槲寄生中7,3',4'-三甲基槲皮素的含量测定方法。方法:以高效液相色谱法,采用DiamonsilTMC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);检测波长:254nm;流动相为甲醇-水(60∶40);流速:1.0mL/min。结果:7,3',4'-三甲基槲皮素在0.3～1.5μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系。加样回收率为98.3%(RSD=1.9%)。结论:本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,为该药材的质量控制提供了依据。     

三桠苦茎枝化学成分的研究

目的研究三桠苦Melicope ptelefolia茎枝的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等技术进行分离纯化,通过NMR、ESI-MS等现代谱学方法鉴定化合物结构。结果从三桠苦茎枝石油醚部位和醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚(1)、豆甾-3,5-二烯-7-酮(2)、β-谷甾酮(3)、(24R)-乙基-3β,5α,6β-三羟基胆甾烷(4)、dihydroxanthyletin(5)、正二十烷酸甲酯(6)、大黄素(7)、(+)-marmesin(8)、rudicoumarin C(9)、3-(2′,3′-二羟基)异戊基-7-羟基香豆素(10)、4-甲基喹啉酮(11)。结论化合物1~11均为三桠苦植物中首次分离得到,其中化合物10为新化合物,命名为三桠苦素D。     

三桠苦叶的HPLC指纹图谱研究

目的 建立三桠苦叶的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别.方法 采用HPLC法对19批三桠苦叶进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析.结果 建立了三桠苦叶的HPLC指纹图谱,得到了12个共有峰,相似度在0.69～0.98,19批药材聚成3类.结论 三桠苦叶的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为更全面地控制该药材的质量提供方法.     

HPLC法测定香附丸中α-香附酮含量

目的:建立HPLC法定量测定香附丸中α-香附酮的含量。方法:色谱柱采用DiamonsiLTM C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流速为1.0mL·min~(-1);流动相:甲醇-水(75∶25);检测波长254nm,柱温为30℃。结果:α-香附酮进样量在0.082~0.286g范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD为1.5%。结论:所建立的HPLC含量测定方法操作简便,可作为香附丸中α-香附酮的含量控制方法。     

HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷I_A的含量

目的:建立苦玄参药材Picria fel-terrae Lour．的含量测定方法。方法:RP-HPLC法,采用 C18ODS2柱(5μm,4．6×250mm),乙腈-0．3％磷酸(34:66)为流动相,流速为1mL／min,检测波长为264nm。结果:苦玄参苷IA进样量在0．42μg-2．10μg的范围内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为 100．4％,RSD=1．64％(n=6)。结论:该法操作简便、准确、专属性强,可作为苦玄参药材的质量控制方法。     

HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷IA的含量

目的建立苦玄参药材Picria fel-terrae Lour.的含量测定方法.方法RP-HPLC法,采用C18ODS2柱(5μm,4.6×250mm),乙腈-0.3%磷酸(3466)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为264nm.结果苦玄参苷IA进样量在0.42μg～2.10μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.4%,RSD=1.64%(n=6).结论该法操作简便、准确、专属性强,可作为苦玄参药材的质量控制方法.     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

HPLC法测定紫菀中紫菀酮的含量

目的 建立紫菀中紫菀酮含量测定的HPLC方法。方法 外标法，Zorbax C8色谱为固定相，100%乙腈为流动相，检测波长为200nm，流速为1．0mL／min。结果，紫苑酮线性范围为449．8～498μg／mL(r=0．9999 n=7),平均回收率为98.10%,RSD=1.44%(n=3)。结论 本方法操作简便、快速、准确，可作为紫菀酮的定量分析方法。     

HPLC法测定紫菀中紫菀酮的含量

目的 :测定不同收集地及产地紫菀中紫菀酮的含量 ,以期评价紫菀药材的质量。方法 :采用HPLC法直接测定。色谱柱PolarisC1 8柱 ,流动相为乙腈 ,流速 1.0mL·min^-1 ,检测波长 200nm。结果 :测定了 10个地区的商品紫菀 ,紫菀酮含量在 0.06%～0.18%。结论 :所测样品中紫菀酮含量均低于 2000年版《中国药典》(一部 )规定紫菀酮的最低限度。     

HPLC法测定红果槲寄生中7,3′7,4′-三甲基槲皮素的含量

目的:建立红果槲寄生中7,3′,4’-三甲基槲皮素的含量测定方法.方法:以高效液相色谱法,采用DiamonsilTMC18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）;检测波长:254nm;流动相为甲醇一水(60:40);流速:1.OmL/min.结果:7,3′,4′-三甲基槲皮素在0.3～1.5μg(r =0.9998)范围内呈良好的线性关系.加样回收率为98.3％( RSD=1.9％).结论:本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,为该药材的质量控制提供了依据.     

HPLC法测定苦远志中远志皂苷元含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦远志中远志皂苷元的含量。方法:色谱柱:WatersμBondapak C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(70∶30);柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长为210nm。结果:远志皂苷元在2.42~20.55μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 0;平均加样回收率为99.82%,RSD=0.92%。结论:该方法简便、快捷,结果准确,重现性好,可作为苦远志质量控制方法。     

HPLC法测定鸡蛋花中15-去甲基鸡蛋花苷的含量

目的:对鸡蛋花中15-去甲基鸡蛋花苷进行含量测定。方法:采用HPLC,使用Kromasil-C18柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水(8∶92),流速1.0 m L/min,柱温:30℃,检测波长:210 nm。结果:15-去甲基鸡蛋花苷进样量在0.257~2.575μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),高、中、低浓度组的平均加样回收率分别为104.02%,103.93%,102.01%,RSD%分别为0.72%、0.56%、1.71%。结论:该方法能准确测定鸡蛋花中15-去甲基鸡蛋花苷的含量。     

HPLC法测定香附油滴丸中α-香附酮的含量

目的:建立香附油滴丸中α-香附酮含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1。结果:α-香附酮在7.856~78.56μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.08%,RSD为1.32%。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于香附油滴丸中α-香附酮的含量测定。     

HPLC法测定苦柏洗剂中蛇床子素的含量

目的：对苦柏洗剂的质量标准进行研究,以建立可靠的定性定量方法,控制苦柏洗剂的质量,为制剂进入临床和生产阶段提供实验依据。方法：采用HPLC法对本品蛇床子中的主要有效成分蛇床子素进行含量测定,色谱条件：phenomenexC18（250×4.6mm,5μm）柱,以乙腈-水（75：25）为流动相,按梯度比例洗脱;检测波长：322nm。结果：蛇床子素在进样量1~20μg范围内呈良好的线性范围（r=0.9990）,平均回收率为98.4%,RSD为1.1%,（n=9）。结论：本法测定苦柏洗剂中蛇床子素含量简便、准确,可以为苦柏洗剂的质量控制提供保障。     

HPLC法测定紫丁香树叶中丁香苦苷的含量

目的研究用HPLC法测定紫丁香树叶中丁香苦苷的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱;流动相:乙腈-水=20:80:流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:226 nm。结果丁香苦苷在0.09375mg·ml~(-1)-1.50mg·ml~(-1)内线性范围良好;方法回收率为99.90%,RSD为2.04%(n=9)。结论该方法可用于丁香苦苷的质量控制。     

HPLC法测定舒筋活血胶囊中4-甲氧基水杨醛的含量

舒筋活血胶囊处方来源于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册收载的舒筋活血片剂,现按原处方进行剂改。选择胶囊剂可克服口感差等不足之处,并可加快制剂的崩解速度,更适应临床广泛应用。本品具有舒筋活络、活血散瘀之功。主要用于筋骨疼痛、肢体拘挛、腰背酸痛、跌打损伤等病症,并具有一定的临床疗效,笔者采用HPLC法对其4-甲氧基水杨醛的含量进行了实验研究,现介绍如下。     

HPLC法测定不同产地爬山虎茎中白藜芦醇的含量

目的:建立一种测定爬山虎茎中白藜芦醇含量的方法,并对不同产地的爬山虎进行测定。方法:使用Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(45∶55);柱温:35℃;体积流速:1m L/min;检测波长:290nm;进样量均为10μL。结果:爬山虎中白藜芦醇的进样量在0.002168～0.03252mg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.2%,RSD值为0.84%,且精密度、稳定性、重复性均良好。结论:该方法可以精密、快速、稳定和高效的测定爬山虎中白藜芦醇的含量。     

三桠苦的化学成分研究

目的研究三桠苦Melicope pteleifolia茎的化学成分。方法运用硅胶柱色谱、反相HPLC、重结晶等方法分离纯化,并通过UV、IR、MS和NMR光谱学方法进行结构鉴定。结果从三桠苦茎中分离得到了12个化合物,分别鉴定为异吴茱萸酮酚(isoevodionol,1)、3-乙酰基-β-谷甾醇(sitost-5-en-3β-ol acetate,2)、甲基异吴茱萸酮酚(methylevodinol,3)、4-豆甾烯-3-酮(stigmast-4-en-3-one,4)、三桠苦素C(leptin C,5)、三桠苦素A(leptin A,6)、3-异戊烯基伞形花内酯[3-(3-methylbut-2-enyl)umbelliferone,7]、7-去甲基软木花椒素(7-demethylsuberosin,8)、吴茱萸春(evolitrie,9)、5-羟基-6-乙酰基-7-甲氧基色原酮(5-hydroxy-6-acety-7-methoxychromnone,10)、7α-羟基甾醇(7α-hydroxysitosterol,11)和异紫花前胡内酯(nodakenetin,12)。结论化合物2、4、7、8、10～12为首次从该植物中分离得到,化合物10为一新天然产物。