磐安产大、小叶型延胡索的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立磐安产延胡索的HPLC指纹图谱鉴别方法,比较遗传变异的大叶型和小叶型延胡索之间的区别。方法:以延胡索乙素为参照物,采用HPLC检测方法:色谱条件:Ultimate LP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-三乙胺乙酸溶液(每1000mL水中加冰乙酸30mL、三乙胺8mL)二元梯度洗脱,体积流量0.8mL/min,检测波长280nm,进样量20μL,柱温35℃。结果:确定了11个共有峰,建立了延胡索的HPLC指纹图谱,比较研究了大、小叶型延胡索不同加工方法的样品,结果相似度均在0.90以上。结论:本法操作简便,重现性好,可有效控制延胡索的质量,并为产地优质品种选育提纯及加工提供实验依据。     

夏天无HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立夏天无HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为夏天无药材质量标准提升提供科学依据。方法采用HPLC法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH 6.0)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL;检测波长280 nm;建立15批夏天无药材的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行评价,聚类分析和主成分分析将15批药材分为2类,同时测定原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素4种成分的含量。结果建立了夏天无药材的HPLC指纹图谱,共标定了10个共有峰;原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素线性关系良好,r均大于0.999 9,平均回收率分别为97.12%、100.09%、98.53%、99.71%。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分测定可为夏天无药材质量评价提供参考。     

花椒与青椒HPLC指纹图谱的比较研究

目的:建立花椒与青椒的HPLC指纹图谱,并比较二者的差异。方法:样品用50%甲醇25 mL超声提取15 min,采用HPLC法建立指纹图谱,色谱条件为Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm5,μm)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,检测波长268 nm,柱温35℃,流量1.0 mL/min,分析时间130 min。分别采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"和SPSS 17.0对谱图进行相似度分析和聚类分析。结果:花椒和青椒HPLC指纹图谱的相似度分别为0.909～0.992、0.930～0.999,二者分别有27和24个共有峰,从标准指纹图谱和聚类分析结果看,二者存在明显差异。结论:本法简单、准确、快捷,可明显区别花椒与青椒,建议将HPLC指纹图谱纳入花椒药材的质量控制指标。     

见血青HPLC指纹图谱研究

目的:建立见血青药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价及控制见血青质量提供依据。方法:采用HPLC法,色谱条件为Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(10%磷酸水溶液调p H2.5)进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。建立10个不同产地见血青指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件进行相似度评价,并采用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果:从指纹图谱中标定了28个共有峰,并指认了其中6个共有峰(3个生物碱,3个黄酮),经相似度评价,10个产地中有8个产地的见血青与共有模式图谱比较相似度均在0.9以上,整体相似度好,聚类分析结果与相似度评价结果基本一致。而广东梅县和四川雅安两产地药材的相似度仅为0.173和0.320,这些差异可能是因气候条件、地域差异、采收季节的不同所致。结论:该方法灵敏度高、重复性好,简单可靠,可用于见血青药材的质量评价与控制。     

藏药斑花黄堇HPLC指纹图谱研究

目的:建立藏药斑花黄堇HPLC指纹图谱评价体系。方法:采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(1%冰乙酸),非线性梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:360nm;进样量:20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对11批斑花黄堇指纹图谱进行相似度评价分析,并结合系统聚类分析和主成分分析进行模式识别研究。结果:建立了有15个共有峰的斑花黄堇HPLC指纹图谱,相似度在0.906~0.989,系统聚类分析和主成分分析均将样品分为两大类。结论:所建HPLC指纹图谱可为斑花黄堇的质量评价提供参考。     

十一味活血酊HPLC指纹图谱的研究与3种成分的含量测定

目的建立十一味活血酊的HPLC指纹图谱,并同时测定血竭素高氯酸盐、延胡索乙素、胡椒碱三种指标成分的含量,为十一味活血酊的质量控制研究提供参考依据。方法通过高效液相色谱仪,采用Shim Pack CLC ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 %磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:40 ℃;流速:1.0 ml/min。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"建立10批十一味活血酊指纹图谱,并用HPLC法同时测定3种成分的含量。结果确定了十一味活血酊的HPLC指纹图谱共有模式,标定了41个共有峰,各峰分离度良好,相似度均在0.91以上,并同时测定了10批样品中血竭素高氯酸盐、延胡索乙素、胡椒碱三种成分的平均含量,分别为17.824、37.955、18.229 mg/g。结论建立的HPLC指纹图谱分析方法与多指标成分测定方法简便可行、稳定可靠,为十一味活血酊的质量控制研究提供科学依据。     

假茼蒿HPLC指纹图谱

目的:建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对多批次药材进行质量控制。方法:采用Phenomenex C_(18)ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),检测波长328 nm,柱温30℃;建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对13批药材进行相似度评价,并进行聚类分析。结果:假茼蒿药材HPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均较好;13批假茼蒿指纹图谱相似度0.97;对13批药材进行聚类分析,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与聚类分析相结合,可对假茼蒿进行质量评价,可为质量控制提供参考。     

浙江磐安产小叶型延胡索HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC法研究并建立磐安产小叶型延胡索的化学指纹图谱鉴别方法。方法:Ultimate LP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-三乙胺乙酸溶液(每1000mL水中加冰乙酸30mL、三乙胺8mL)二元梯度洗脱,体积流量0.8mL/min,检测波长280nm,进样量20μL,柱温35℃。结果:以延胡索乙素峰为参照峰,确定了11个共有峰,建立了小叶型延胡索的HPLC指纹图谱。结论:本法操作简便,重现性好,可用于小叶型延胡索的质量控制及评价。     

不同产地青钱柳HPLC指纹图谱的建立

目的:建立青钱柳饮片HPLC指纹图谱评价体系.方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温35℃;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件计算相似度,用聚类分析...     

板蓝根HPLC 指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立板蓝根药材的HPLC指纹图谱,为板蓝根的质量控制提供参考。方法:采用DIMA Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对30批样品进行相似度评价,使用SPSS 19.0软件进行聚类分析及主成分分析。结果:建立了板蓝根药材HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,30批样品相似度为0.870～0.998;聚类分析结果表明不同产地间存在相互交叉现象,这与相似度评价结果一致;主成分分析确定2、4、5、6、7号色谱峰为板蓝根主要成分。结论:所建立方法简单、稳定、重现性好,可用于板蓝根药材质量控制及评价。     

不同等级延胡索药材多指标成分含量测定及指纹图谱分析

目的:建立不同等级延胡索药材HPLC指纹图谱,并同时测定原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱6种主要成分的含量,对不同等级延胡索药材质量进行研究。方法:对延胡索药材等级分类,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6μm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(p H5.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm。对10批3个等级延胡索药材进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2004A版进行评价,并对6种成分进行含量测定。结果:含量测定条件通过方法学验证,精密度、线性关系、准确度、稳定性、重现性良好;建立了延胡索生物碱类成分HPLC指纹图谱。结论:该法所建立的延胡索生物碱类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合6个生物碱含量测定可更好地控制其质量,对延胡索等级分类具有指导意义和参考价值。     

桃儿七HPLC指纹图谱研究

目的建立桃儿七的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法采用Thermo Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长290 nm,进样量10μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和SPSS 19.0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果建立桃儿七的HPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,并指认了其中8个共有峰,经相似度评价,19批桃儿七药材指纹图谱与共有模式比较的相似度均在0.9以上,整体相似度较好,聚类结果与相似度评价结果基本一致。结论该研究建立的桃儿七HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

油菜蜂花粉HPLC指纹图谱研究

目的:建立油菜蜂花粉的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供参考。方法:采用RP-HPLC法,色谱条件为Sinochrom ODS-AP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.2%(V/V)磷酸水溶液(A相)和乙腈(B相)梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长260 nm;柱温30℃。在上述条件下,通过对11批不同产地的油菜蜂花粉样品色谱分析,建立其指纹图谱。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A)进行相似度评价,并运用聚类分析(HCA)对指纹图谱进行模式识别。结果:共筛选出22个共有峰,经相似度评价,均大于0.90;方法学考察中共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD分别小于1.0%和4.0%;不同产地油菜蜂花粉HPLC指纹图谱具有一定的差异;经聚类分析(HCA)模式识别,11批样品被分为2类。结论:建立的指纹图谱可对其质量评价及控制提供依据。     

基于指标成分和HPLC指纹图谱检测的决明子化学品质评价研究

目的 客观评价决明子内在质量差异.方法 采用HPLC方法测定大黄酚的量;采用梯度洗脱法建立HPLC指纹图谱;指纹图谱色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸,检测波长为254nm,柱温为室温,体积流量为1mL/min;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对不同产地决明子指纹图谱进行相似度分析;以大黄酚的量和指纹图谱相似度为指标,运用SAS软件进行聚类分析.结果 建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性好,不同产地决明子的大黄酚的量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地相关,大黄酚质量分数为0.037%～0.170%,指纹图谱相似度范围为0.864～0.962.结论 综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地表征不同产地决明子的内在成分差异,可为决明子内在质量控制提供参考.     

中药猫人参高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立不同产地猫人参HPLC指纹图谱。方法采用Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm×25 mm,5μm)色谱柱,DIKMA EasyGuard C_(18)(10 mm×4.6 mm)保护柱,乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm,流速1ml/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,建立不同产地猫人参指纹图谱。结果 13批猫人参的HPLC指纹图谱有24个共有峰,7个样品相似度在0.8以上,3个样品的相似度在0.7～0.8范围,3个样品的相似度小于0.7。结论首次建立中药猫人参HPLC指纹图谱分析方法。该分析方法简便、可靠,可快速有效的对猫人参药材进行鉴定和质量评价。     

藏药细果角茴香的HPLC指纹图谱研究

目的:建立细果角茴香HPLC指纹图谱评价体系。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 L溶液中加冰乙酸0.5 m L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长300 nm,建立了30批细果角茴香的指纹图谱,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版A)"软件计算相似度。结果:建立了细果角茴香HPLC指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,相似度在0.867~0.992,用聚类分析对指纹图谱进行模式识别。结论:将指纹图谱和模式识别结合起来对细果角茴香进行质量控制是一种有效的评价方法,为细果角茴香的全面质量控制提供了基础。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

金边土鳖HPLC指纹图谱及氨基酸含量测定

目的:建立金边土鳖氨基酸HPLC指纹图谱分析方法,并同时定量分析了6种氨基酸成分,为制订金边土鳖的质量标准提供参考。方法:采用异硫氰酸苯酯(PITC)-高效液相色谱(HPLC)柱前衍生化法,以Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相A为0.1 mol·L-1乙酸钠(p H 6.5)-乙腈(95∶5),B为乙腈-水(4∶1);检测波长254 nm;流速0.8 m L·min-1梯度洗脱;柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"和SPSS 22.0软件分别对其进行相似度评价和聚类分析。结果:初步建立了金边土鳖游离氨基酸HPLC指纹图谱共有模式,确定了21个共有峰,并指认了13种氨基酸成分;综合14批金边土鳖相似度分析、聚类分析和定量分析,结果显示相似度分析和聚类分析基本一致,且发现精氨酸含量的高低可能与产地有一定的关系。结论:建立了金边土鳖HPLC指纹图谱分析方法,可较全面反映该药材中氨基酸成分的信息,为金边土鳖药材鉴定和质量标准的制订提供参考。     

当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry#x00AE;C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

不同产地杜仲叶高效液相色谱指纹图谱分析

目的建立杜仲叶HPLC指纹图谱分析方法,为杜仲叶的质量评价提供参考。方法色谱柱:YMC-Triact C_(18)(250mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.1%H_3PO_4,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min~(-1);检测波长208 nm;柱温30℃,测定17个产地的杜仲叶指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》软件和SPSS软件对其进行相似度和系统聚类分析。结果确定了杜仲叶HPLC指纹图谱中的30个共有指纹峰,对17批杜仲叶指纹图谱进行相似度分析,相似度在0.828~0.979之间,聚类分析结果为3大类,第I类(S10)为四川省达州市渠县所产,第II类(S3、S2、S7)分别为江西省南昌市湾里区、江西省赣州市崇义县、湖南省张家界市永定区所产,其余为第III类。结论该研究方法准确、可靠、重现性好,可为杜仲叶药材质量评价提供依据。