工作场所空气中汞的电感耦合等离子体质谱测定法

建立工作场所空气中汞及其化合物的电感耦合等离子质谱法测定方法。空气中的蒸汽态汞用巯基棉石英管富集吸附后,用100 ng/ml的金标准溶液做稳定剂和冲洗剂,用电感耦合等离子质谱进行测定分析。汞在0.01~14.0 ng/ml范围线性关系良好,相关系数为0.9993,方法检出限为0.0031 ng/ml,采样体积按7.5 L计算,最低检出浓度0.00004 mg/m³,精密度为2.32%~5.17%,准确度为97.1%~103.2%。该方法快速、简便、精密度和准确度较高,能满足职业卫生工作场所空气中汞及其化合物的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法。方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%～101%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定工作场所中铅、镉、铜、锌、铬及其化合物

目的建立一种同时测定工作场所空气中铅、镉、铜、锌、铬及其化合物含量的方法。方法用微孔滤膜采集工作场所空气中金属及其化合物,5 mL浓硝酸做为消解液,加热消解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定。结果方法在0.0μg/L~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999,最低检测浓度为0.00043~0.000 81 mg/m~3,精密度RSD在1.03%~3.98%之间,回收率89.0%~105.0%之间。结论该方法具有简便、快速、准确、线性范围宽、灵敏度高的优点,符合GBZ/T《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

电感耦合等离子质谱法测定工作场所空气中氧化钕

目的检测稀土企业电解车间空气中氧化钕浓度。方法采用硝酸消化滤膜,电感耦合等离子质谱法测定车间空气中氧化钕浓度。结果在0～50 ng/mL范围内直线回归相关系数为0.9998,检测下限为0.0243 ng/mL,最低检出浓度为0.0081μg/m3(以采集75 L空气样品计),相对标准偏差为2.1%～3.3%,加标回收率为99%～104%。结论该法检出限低、灵敏、稳定。     

工作场所中铟及其化合物ICP-AES测定方法

目的 建立工作场所空气中铟及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定方法。方法 按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果 铟的浓度在0．1～50μg／mL范围时，线性相关系数良好，r=0．9999，方法最低检出限为0．02μg／ml，对浓度为3．0μg／ml、5．0μg/ml的配制样品，测定方法相对标准偏差为0．76％～1．89％，回收率为99．1％～101％，样品平均采样效率为98．6％，方法各项指标均达到（车间空气中有毒物质龄测研究规范〉的要求，适用于工作场所空气中铟及其化合物的现场检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定工作场所空气中铅及其无机化合物

目的 提高铅及其无机化学物分析方法的灵敏度。
方法 用电感耦合等离子体发射光谱法对工作场所空气中铅及其无机化合物进行测定。
结果 本法的分析范围为0.005~1.00 μg/mL, 线性相关系数为1.000(P < 0.05), 相对标准偏差为0.62%~0.96%, 回收率达到95.8%~100%, 待测样品在室温下至少可以存放7 d。
结论 该法具有快速准确、操作简便、灵敏度高、检出限低等优点, 弥补了现有检测方法灵敏度达不到实际要求, 实验步骤过于烦琐而无法适用于大量样品分析等不足。
     

湿法消解-电感耦合等离子体光谱-质谱法检测全血中的铟

通过研究湿法消化及不同试剂条件的优劣性,建立全血中铟(In)测定的湿法消化-电感耦合等离子体质谱法。全血样品在150～200℃条件下用混合酸[硝酸∶硫酸∶高氯酸=3∶1∶1(V/V)]进行消化后,用0.5%HNO₃-0.05%Triton X-100(V/V)稀释液定容至10倍,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中的In浓度。结果显示,全血样品在测定范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,线性回归方程为y=0.300x+0.000,检出限(DL)仪器自动计算得为0.002μg/L,最低检出浓度为0.020μg/L。全血中加标回收率为94.6%～104.2%。批内和批间精密度(RSD)分别为1.06%～2.13%,5.33%。应用试验结果低于日本的职业生物接触限值。提示,建立的方法检出限低,灵敏度高,精密度好,可用于全血中In浓度的测定。     

工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中三氟化硼用氢氧化钠溶液作为吸收液采样,用电感耦合等离子体发射光谱仪在249.677 nm波长处测定三氟化硼中的硼含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.05～1.0μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,三氟化硼检出限为0.02μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.1 mg/m~3(以采集15 L空气样品计),加标回收率为96.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为5.0%～8.1%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中三氟化硼的测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物

以微孔滤膜采样,纯水超声洗脱,采用离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物浓度。本法的测定范围为0~10.0μg/ml,样品加标回收率为93.5%~98.6%,相对标准偏差2.13%,检出限0.05μg/ml。该方法线性好、灵敏度高,与原子吸收法相比,两种方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。     

电感耦合等离子体质谱法测定人体唾液中的砷

目的:建立操作简便、快速的测定唾液中总砷含量的方法。方法:用1.0%的硝酸将唾液样品稀释处理,利用ICP-MS在CCT模式下,检测唾液中的总砷。结果:砷浓度在0.048μg/L～80μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为Y=244.88X+0.5449,相关系数r=0.9998,检出限为0.048μg/L,相对标准偏差为2.86%～5.03%,回收率93.7%～109.2%。结论:该法具有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点,为砷暴露的无创检测提供了可能。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中溴的含量

将尿样用0.5%的四甲基氢氧化铵溶液稀释后直接进样,采用电感耦合等离子体质谱法进行尿中溴离子检测。在选定的范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为16.9μg/L,相对标准偏差为0.83%~1.85%。该法简便、快速、准确并且灵敏度高,可用于尿中溴离子的定量检测,可为1-溴丙烷职业接触人员的生物标志物监测提供支持。     

工作场所空气中铅及其化合物的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定空气中铅及其化合物的方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,经高氯酸-硝酸（1＋9）加热消解后,以去离子水定容,通过氢化物原子荧光光谱法测定铅及其化合物的含量。结果该方法线性范围为0-160 ng/ml,检出限为0.1 ng/ml,RSD为0.56%-2.17%,相对误差为0.47%-1.30%。结论采用盐酸浓度1%（体积分数）,铁氰化钾浓度0.8%（质量浓度）,氢氧化钠浓度0.36%（质量浓度）,反应液pH值在8、9之间,荧光强度稳定。该法精密度和准确度高。测定标准物质结果在控制限范围内,该方法可以用于测定工作场所空气中铅及其化合物。     

工作场所空气中9种酯类化合物的检测

目的:建立工作场所空气中9种挥发性酯类化合物的Tenax-TA吸附采样、热脱附-气相色谱检测方法。方法:用Tenax-TA吸附剂管按工作场所采样方法采集空气中挥发性酯类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果:9种酯类化合物检出限为0.5 ng~2.6 ng,最低检出浓度0.0005 mg/m3~0.0026 mg/m3;(采样体积1.0 L)。除乙酸乙烯酯相关系数为0.9987,其余8种酯类化合物相关系数均大于0.999;9种挥发性酯类化合物在低浓度组热脱附效率为93.8%~103.7%,RSDs为5.0%~7.5%;高浓度组热脱附效率为98.5%~106.7%,RSDs为1.1%~9.2%;9种酯类化合物的穿透容量除乙酸乙稀酯和乙酸乙酯分别为0.6 mg、0.9 mg外,其余均大于1.0 mg;稳定性试验中,9种酯类化合物在15 d内损失率为损失率小于10%。结论:该检测方法可用于工作场所空气中挥发性酯类化合物检测。     

工作场所空气中锡及其化合物的测定方法改进

目的:对工作场所空气中锡及其化合物的测定方法进行改进。方法:采样后的滤膜以硝酸-盐酸(1+10)微波消解或湿法消解,用氢化物原子荧光光度法测定。结果:在该条件下,锡在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,相关系数>0.9991,方法最低检出限为0.4μg/L,3个添加水平的回收率为94%～102%(n=8),相对标准偏差1.2%～2.6%(n=8),参考值为207±15μg和408±20μg的质量控制标准物质经消解后进行测定,结果为199.8μg、397.6μg,日间精密度为3.9%和3.4%。(n=3)。结论:该法操作简便、快速,经济,可以准确地测定滤膜中低浓度的锡及其化合物的含量。     

甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的 建立甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯的方法.方法 空气中1,2-二氯乙烯用活性炭管采集,经甲醇-二硫化碳溶剂解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱(30mx0.25mm,0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二...     

工作场所空气中钴及其化合物的微波消解／ICP-AES测定方法研究

目的　建立工作场所空气中钴及其化合物的微波消解 /ICP -AES测定方法。方法　按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果　钴的浓度在 0 0 1～ 10 μg/ml范围时 ,线性相关系数良好 ,r =0 9992 ,方法最低检出限为 0 0 0 3 μg/ml,对浓度为 0 1、1 0、5 0 μg/ml的配制样品 ,测定方法相对标准偏差为 0 76%～ 1 89% ,回收率为97 0 %～ 10 9% ,样品平均采样效率为 98 6%。结论　方法各项指标达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中钴及其化合物的现场检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物含量

铅是一种具有全身神经毒性的重金属,铅及其化合物在工业和生活中被广泛应用[1],可通过空气进入人体造成难以恢复的损害,不同程度影响人体神经系统、造血系统、消化系统及肾脏.GBZ/T300.15-2017规定了工作场所空气中铅及其化合物测定采用酸消解-火焰原子吸收光谱法和溶剂洗脱-双硫腙分光光度法,四乙基铅的溶剂解吸-墨炉原子吸收光谱法[2].四乙基铅常温下极易挥发[3],空气中的蒸气态四乙基铅用活性炭采集,酸解吸后,用石墨炉原子吸收分光光度计在283.3 nm波长下测定吸光度,进行定量[2]5-7.本文报道的采用微孔滤膜采集空气中气溶胶态铅及其化合物(包括铅尘和铅烟等),微波消解,石墨炉原子吸收光谱法对工作场所空气中铅及其化合物进行测定,具有简便、灵敏、准确等优点.