HPLC法测定茱萸和胃止痛胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药新药茱萸和胃止痛胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),柱温30℃,检测波长为250nm.结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为0.0510～0.560,0.0508～0.559μg;平均回收率分别为97.5%(RSD1.0%),98.7%(RSD1.5%).结论:该法专属性强,准确稳定,重复现性好,可作为茱萸和胃止痛胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量

[目的]建立HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%氨水(磷酸调pH9.0)梯度洗脱,检测波长235nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。[结果]三种生物碱得到有效分离,线性范围分别为新乌头碱0.1944～1.1664μg(r=0.9997)、乌头碱0.9920～5.9520μg(r=0.9998)、次乌头碱0.0792～0.4752μg(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.97%,n=6)、99.2%(RSD=0.84%,n=6)、98.1%(RSD=1.1%,n=6)。[结论]该方法重复性好,可操作性强,能够用于对草乌的质量控制。     

HPLC法测定白鲜皮中白鲜碱的含量

目的:建立白鲜皮中白鲜碱的含量测定方法。方法:用乙醇超声提取,以M erk C18色谱柱为固定相,甲醇-水(52∶48,v/v)为流动相,检测波长为220 nm。结果:在0.3104μg~3.1040μg范围内,白鲜碱的峰面积与进样量有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.91%,RSD=1.5%。结论:该法准确可靠、重现性好,操作简便快速。     

HPLC法测定白鲜皮中白鲜碱的含量

目的:测定白鲜皮中白鲜碱的含量。方法:样品加甲醇回流提取60min,提取液蒸干,定容于25mL容量瓶。采用HPLC法测定白鲜皮中白鲜碱的含量,使用C₁₈色谱柱,乙腈-水(37∶63)为流动相,检测波长228nm,流速1mL·min^-1,柱温40℃。结果:白鲜碱线性范围0.05～1.2μg,r=0.9997,平均回收率为99.9%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于白鲜皮中白鲜碱的含量测定。     

槟榔中槟榔碱含量的微流控芯片非接触电导法测定

目的建立微流控芯片非接触电导法测定槟榔饮片中槟榔碱含量。方法在高电场强度下,利用芯片上微通道实现待测组分的分离,以非接触电导检测器进行检测;研究电泳介质、进样时间和分离电压等因素对分离检测的影响。结果优化条件为:缓冲溶液2 mmol·L-1醋酸+2 mmol·L-1醋酸钠(p H=4.7);进样时间10 s;分离电压2.5 k V。槟榔碱的线性范围为10~200μg·ml-1(r=0.9998),RSD为1.7%,加标回收率为98.6%~99.7%。结论该方法简便快速,重现性好,为槟榔的质量控制提供了一种新方法。     

RP-HPLC法测定胃通颗粒中槟榔碱的含量

胃通颗粒由乌药、槟榔等药组成,具理气消胀、和胃清热的功效,主治功能性消化不良,是即将批准的三类中药新药。其中,槟榔中所合成分槟榔碱,具有兴奋胆碱受体的作用,使消化液分泌旺盛,增加食欲,是槟榔中的特征性及主要活性成分。文献报道槟榔药材中槟榔碱的含量测定,方法主要有水蒸气蒸馏后酸碱滴定法、非水滴定法、电位滴定法、极谱法、酸性离子比色法、薄层扫描法,液相色谱法主要为离子交换色谱法[1] 。药典中所载药材含测方法     

HPLC法测定接骨丸中马钱子碱含量

目的:建立接骨丸中马钱子碱的含量测定方法,为接骨丸的质量控制提供一定依据。方法:利用高效液相色谱法,waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱;流动相:乙腈∶0.2%醋酸水溶液(25∶75)等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:260 nm。结果:马钱子碱的线性范围是0.080~0.400 g·L-1;r值为0.999 95,平均加样回收率为99.25%,RSD为0.98%。结论:高效液相色谱法测定马钱子碱其重复性好,专属性强,结果准确快捷,可用于接骨丸的质量控制。     

HPLC法测定碱制斑蝥中斑蝥素的含量

目的：建立高效液相法测定碱制斑蝥中斑蝥素含量的方法。方法：采用Agilent HC-C18 ODS色谱柱（4.6mm×250mm）;流动相：甲醇-水（30∶70）;流速1.0mL/min;检测波长230nm,柱温：35℃。结果：碱制斑蝥中斑蝥素含量2%左右,远高于《中国药典》采用气相法测定斑蝥中斑蝥素含量不得少于0.35%的规定。结论：本法简便、快速、精确、重现性好,斑蝥药材中可能本来就含有斑蝥酸盐。     

HPLC法测定两面针中氯化两面针碱的含量

建立了两面针中氯化两面针碱的HPLC测定法，方法简便、准确。加样回收率为97.7％，RSD＝0．82％，最低检测浓度0．8μg／mL，可用于两面针的质量控制。     

槟榔中槟榔碱含量的薄层扫描测定

建立了槟榔中槟榔碱含量测定的薄层扫描法,分别测定了进口、海南、广州三地槟榔中槟榔碱的含量,回收率102.3%,变异系数1.95%。三种槟榔槟榔碱平均含量分别为0.2191%、0.1896%、0.5607%。     

HPLC法测定不同产地钩藤中异钩藤碱和钩藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱测定不同产地的钧藤中异钩藤碱和钩藤碱的方法。方法：采用Diamonsil—C18色谱柱,流动相为甲醇：0．2％氨水（65：35）,检测波长245nm。结果：线性范围0．08805—0．8805μg和0．04076-0．4076μg,相关系数为0．9996和0．9997,平均回收率异钩藤碱为97．03％,钩藤碱为98．95％,RSD分别为1．79％和2．55％。结论：高效液相色谱法可为钩藤质量控制标准的制定提供相应的依据。     

HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

目的建立同时测定辣椒精中2个主要成分辣椒碱及二氢辣椒碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱方法 ,C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果辣椒碱及二氢辣椒碱分别在1.955～7.820μg(r=0.9999)、2.709～7.224μg(r=0.9955)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.57%、108.87%。结论该法简便,结果准确、可靠,可用于测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。     

HPLC法测定北豆根中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量

采用高效液相色谱法同时测定北豆根中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量.色谱条件为Diamonsil C18柱(5μm,150×4.6mm),以乙腈-水-三乙胺(45:55:0.05)为流动相;检测波长为284 nm.平均加样回收率分别为99.40%,100.9%;RSD分别为2.2%,2.7%.本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定北豆根中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量.     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在30～150 mg/L范围内呈良好的线性关系,RSD分别为0.73%,0.84%和0.92%。结论本方法简便、快速、准确,适应于嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定莲心碱注射液中莲心碱含量及稳定性

采用HPLC测定莲心碱注射液中莲心碱的含量，以甲基莲心碱为内标，流动相为二氯甲烷-异丙醇-二乙胺（75∶25∶0．2），平均回收率为100．5％，并对其进行了光和热稳定性考察，t约为5．8个月，对光不稳定，提示该注射液应在低温、遮光条件下保存。     

HPLC法测定北豆根总碱粉针剂中蝙蝠葛碱含量

采用高效液相色谱法对北豆根总碱粉针剂中蝙蝠葛碱的含量进行测定。色谱柱为ODS-C18柱;流动相为磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(76∶24),流速为1ml/min,检测波长为281nm。经测定标准曲线的线性范围0.288~1.728μg,平均回收率98.672%,RSD%=2.241%。结果表明,本方法简便,准确,快速,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱含量

目的 建立黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为HYPERSIL ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.3%磷酸0.3%三乙胺溶液为流动相进行梯度洗脱;流速：0.8 ml/min,检测波长：230 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果 盐酸黄柏碱和木兰花碱分别在0.053～1.327μg、0.048～1.204μg浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9900),加标回收率范围为93.33%～109.81%。样品中盐酸黄柏碱的含量范围为2.025～2.700 mg/g,木兰花碱的含量范围为0.848～1.380 mg/g。结论 所建方法可有效测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量,有助于提高黄柏片的质量控制。     

HPLC测定艾附暖宫丸中吴茱萸次碱含量

艾附暖宫丸是由艾叶、香附、当归、黄芪、吴茱萸、川芎等10味药组成的中成药,具有理气补血、暖宫调经的功效,用于治疗子宫虚寒、月经不调、经来腹痛、腰酸带下等病症。该中成药的组方出自宋《仁斋直指附遗》卷二十六,为治疗寒凝冲任而致的月经不调等病症的代表方剂。方中吴茱萸所含生物碱具有较强的生理活性。吴茱萸及其制剂中,生物碱含量测定方法报道有高效液相色谱法[1~3]、薄层扫描色谱法[4]等,艾附暖宫丸中吴茱萸次碱的含量测定方法尚未见报道。本实验建立了高效液相色谱法测定艾附暖宫丸中吴茱萸次碱含量的方法。1仪器与试药1.1仪器Ag…     

HPLC法测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量

目的建立舒痹宁颗粒中次乌头碱及新乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件：色谱柱：Akasil C18（4．6mm×250mm，5μm）；以甲醇-0．1％三乙胺（70：30）为流动相，流速1．0mL·min^-1；检测波长：230nm。柱温：30℃。结果该法可用于测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量。乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0．22～4．4μg、0．126～2．520μg、0．152～3．04μg范围内成良好线性关系，平均回收率次乌头碱为101．12％；新乌头碱为99．68％。结论该测定方法简便可行、重复性好，可用于本制剂中有效成分次乌头碱、新乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定伸筋草中α-玉柏碱含量

目的:建立HPLC法测定伸筋草药材中α-玉柏碱的含量。方法:采用HPLC法对10批不同海拔高度的伸筋草药材及2个伸筋草伪品中的α-玉柏碱进行含量测定。结果:本方法中α-玉柏碱在0.164～1.312μg范围内线性关系良好,r=0.9991,平均加样回收率为97.70%,RSD为1.2%。10批样品中α-玉柏碱的含量在0.083%～0.215%之间,其含量与产地有关而与海拔高度无明显关联,2批伪品中均未检出α-玉柏碱。结论:首次建立了伸筋草药材中α-玉柏碱的含量测定方法,可以用于伸筋草药材的质量控制。