快速消解电感耦合等离子体质谱仪法测定大米粉中的铅与镉

目的建立快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定大米粉中的铅(P_b)、镉(C_d)。方法采用快速消解前处理方法,直接称量大米粉样品于塑料离心管中,加入硝酸和过氧化氢,放入石墨消解仪的孔中,125℃加热30 min,消解液冷却至室温后用去离子体水定容,采用ICP-MS测定样品中的铅和镉。结果本方法P_b和C_d的检出限分别为0.003 mg/kg,0.001 mg/kg,定量限分别为0.010 mg/kg,0.005 mg/kg。P_b加标回收率为91%～106%,C_d加标回收率为96%～108%。质控样品测定值均在参考值范围内,P_b质控样测定结果的相对标准偏差为1.0%～4.8%,C_d质控样测定结果的相对标准偏差为0.8%～4.1%。本方法与国标(GB 5009.268-2016)方法比较,检测结果差异无统计学意义(t_铅=1.88,P0.05;t_镉=0.07,P0.05)。结论快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定结果准确可靠,适用于食品中铅和镉的快速检测。     

食品中铝的硝酸-氢氟酸消解-电感耦合等离子体光谱测定法

目的比较不同前处理消解方法,建立食品中铝的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。方法食品样品经硝酸-氢氟酸消解体系高压消解处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法对其中铝含量进行测定。结果该方法在一定浓度范围内(0.1~10 mg/L)线性关系良好,r=0.999 9,方法检出限为0.5 mg/kg,RSD为0.5%~3.8%,生物成分标准参考物质的测定结果在标准参考值范围内。结论采用硝酸-氢氟酸消解体系进行高压消解,可以有效将食品中铝溶出,方法的灵敏度和准确度均较高,适用于食品中铝的测定。     

不同方法测定海蜇中铝含量比较

目的对测定海蜇中铝含量的不同检测方法进行比较。方法分别采用湿法消解、微波消解和水浴浸提法3种方法对海蜇样品进行前处理,再分别采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海蜇样品中铝含量。结果湿法消解和微波消解用时2~4 h,水浴浸提法用时2 h。6种检测方法检出限为0.07~7.6 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法的检出限低于分光光度法;方法的相对标准偏差(RSD)为3.8%~6.5%,回收率为92.0%~104.0%,湿法消解-分光光度法的RSD最高,水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法的RSD最低。5份市售海蜇样品中铝含量为264~704 mg/kg,其中2份超标,超标率为40.0%。结论 6种检测方法均可满足海蜇中铝含量测定的需求,水浴浸提法用酸量最少,耗时最短,电感耦合等离子体质谱法比分光光度法使用试剂少且可实现自动化。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

ICP-OES测定大米中镉的方法研究

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定大米中镉含量的分析方法。 方法 用微波消解法消化样品,微波消解前后用加热方式进行样品的预消化及赶酸处理,ICP-OES法测定。 结果 样品消解完全。镉浓度在0mg/L~5.0mg/L范围内线性好,r=0.9999,方法的检出限为0.02mg/kg。三个浓度水平下的相对标准偏差（RSD）为0.42%~2.32%,回收率在86.0%~108.3%之间,结果符合检测方法确认的技术要求。 结论 方法简便、灵敏度高,准确度和精密度好,可用于大米中镉含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解处理,用ICP-MS进行测定。结果硝酸浓度在1%~5%时对测定结果的影响较小,可以忽略。浓度低于20 mg/L的K、Na、Ca、Mg对各元素的测定结果无显著影响。在测定条件下,5种重金属在各自的线性范围内相关系数均0.999,铬和铜的检出限为0.02 mg/kg,铅的检出限为0.009 mg/kg,镍的检出限为0.005 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg;加标回收率为92.0%~112.2%;相对标准偏差为0.96%~5.6%。结论该方法样品处理简单、快速、检测准确、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中的铝

目的建立油条中铝含量的电感耦合等离子体质谱检测方法(ICP-MS)。方法用5 ml硝酸和2 ml过氧化氢为消解溶剂对样品进行微波消解,消解液蒸缩至1 ml左右,用纯水定容至50 ml,电感耦合等离子体质谱法进行定量检测。方法考察了酸度对响应值的影响,用1.0 ng/ml混合调谐液优化仪器工作条件,选用钪作为内标元素校正基体干扰和漂移。结果铝的质量浓度为0 mg/L~5.0 mg/L时,线性关系良好,线性回归方程为y=5 530x+62 184,相关系数(r)为0.999 3。方法的检出限为0.1μg/L。添加3种浓度水平的铝标准溶液测定方法的回收率,平均回收率为92.0%~102.0%,相对标准偏差为0.7%~3.2%。并应用该方法对油条样品中铝的含量进行了测定,发现15份样品中铝含量全部超标,含量为375 mg/kg~926 mg/kg。结论该方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于油条等面制食品中铝的测定。     

ICP-AES测定面制食品中铝

目的：建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法.方法：样品经湿式消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法对面制食品中铝进行测定.结果：方法最低检出限为0.016 mg/L,最低检出浓度0.16 mg/kg;在0.08～50 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,回收率在94%～107%之间;测定结果相对标准偏差为0.60%～2.8%.结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于面制食品中铝的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中8种元素

目的建立食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等8种元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。方法食品样品经硝酸高压消解后,电感耦合等离子体光谱法测定。结果各元素检出限为0.02~6 mg/kg(固体样品),0.005~2 mg/L(液体样品);各元素线性良好,相关系数R>0.999;各元素精密度为0.1%~9.6%,回收率为88%~115%;国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内。结论该方法简便、快速、准确,可用于食品中8种金属元素的测定,能满足食品检测的相关技术要求。     

压力罐消解-ICP/MS法测定泡打粉及面制品中的铝

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定泡打粉、面制品中的铝.方法:样品经压力罐消解后,用钪作为内标补偿基体效应,用ICP-Ms法测定样品中铝.结果:方法检出限为0.6μg/L,最低检出浓度为0.12 mg/kg,测定结果相对标准偏差为1.2%～2.2%,回收率在95%～99%之间,对标准物质GBW07605测定,结果满意.结论:本法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝的测定.面制品中铝含量超标与制作过程中使用含铝添加剂泡打粉有关.     

密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中铅,镉和汞

目的:建立密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中的铅,镉和汞的方法。方法:样品碾磨泥状,加入硝酸,双氧水1,80℃密闭微波消解30 min,横向轴电感耦合等离子体发射光谱同时测定铅、镉和汞。结果:对四份样品进行测定,Pb,Cd和Hg的相对标准偏差<10%,加标回收率92%～101%。结论:本法快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于鱼基体中铅、镉和汞的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中的铅、铬、镉、镍、铜、砷

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中铅、铬、镉、镍、铜、砷的方法。方法样品经微波消解后引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以铑、铟、钪、铼这4种元素做内标进行校正,标准曲线法定量。结果以取样0.3 g、定容10.0 ml计算,几种元素的方法检出限(LOD)为0.6 mg/kg~27 mg/kg;曲线线性范围为0μg/L~200μg/L,在线性范围内的标准曲线的线性相关系数0.999 0;对标准物质GBW 10011小麦粉进行6次测定,几种元素检测结果的相对标准偏差10%,且测定结果均在标准证书允许范围之内;样品的加标回收率为80.7%~120.2%。结论该方法简便、快速、准确,可满足食品中多元素同时检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

凉皮类制品中有害金属元素快速检测及分析

了解徐州市区范围内凉皮类制品中金属成分和含量测定,为食用凉皮类食品提供指导以及食品安全风险评估提供科学依据。样品经微波消解后,电感耦合等离子体质谱法测定,使用外标法定量。食品中常见金属污染物铝、铬、镍、砷、硒、铅、镉的元素检测结果中,铝含量在0.197～276.144 mg/kg,铬含量在0.002～0.505 mg/kg,镍含量0.0435～0.460 mg/kg,砷元素含量为0.0055～0.043 kg/kg,硒含量为0.0065～0.016 mg/kg,镉元素含量为0.0005～0.009 mg/kg,铅含量为0.008～0.377 mg/kg。铝、铬、镍、砷、硒、铅、镉7种金属元素中,含量相对较高的为铝元素,依据食品安全评价标准中淀粉类制品金属污染物限量,铬、砷、铅、镉含量均未超标。     

电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量

目的建立ICP-MS法测定面制食品中铝含量的方法。方法样品经湿法或压力罐消解后,用ICP-MS法测定其铝含量。结果方法的检出限为0.03mg/kg,在1～500μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997。与国标方法比较其测定结果无显著性差别,压力罐消解的精密度相对较好,RSD在2.0%～4.1%.铝加标回收率在93.3%～104%之间,标准物质测定值在定值范围内。结论电感耦合等离子体质谱法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好,适合面制食品中铝的检测。     

面制食品中铝含量的ICP-AES测定方法

目的建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法采用干法灰化样品,在酸性条件下溶解残渣或用微波湿法消解样品,定容制成试样溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中铝元素的含量进行测定。结果方法最低检出限为0.020μg/ml;方法定量限为0.10μg/ml;样品最低检出浓度为2.5mg/kg;在0.2～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;回收率在96.0%～102.5%之间;测定结果相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便,快速,准确,干扰小,检出限低,适用于测定面制食品中铝含量。     

3种不同前处理方法测定乳粉中痕量铅和镉的比较研究

目的考察超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法3种不同的前处理方法对乳粉中的痕量铅和镉含量测定结果的影响。方法分别采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法对1种乳粉质控样和3种乳粉考核样进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法,铅的方法检出限分别为2.45μg/kg、4.90μg/kg和2.45μg/kg,镉的方法检出限分别为0.3μg/kg、0.6μg/kg和0.3μg/kg。3种方法铅检测的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.7%、2.2%~3.1%和2.0%~4.0%;镉检测的RSD分别为0.4%~2.8%、1.1%~2.6%和0.3%~2.6%,重复性均良好。采用3种前处理方法乳粉质控样和考核样中铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论 3种前处理方法均适用于乳粉中痕量铅和镉的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定梭子蟹中的10种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定梭子蟹中铬、锰、钴等10种元素的方法。方法样品采用硝酸-过氧化氢作为消解液、经微波消解后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、镉、汞和铅10种元素,用外标法定量。采用72Ge、115In、209Bi为内标元素。结果本法定量分析呈良好的线性关系,10种元素的线性相关系数均0.999,方法的检出限为0.000 21 mg/kg~0.008 8 mg/kg,精密度为0.2%~8.9%,加标回收率为82.1%~110.0%,扇贝标准物质和紫菜标准物质的检测结果与参考值相符。结论本法快速、简便、灵敏度高、精密度好、准确度高,各项指标均满足检测要求,适用于梭子蟹等相关食品中10种元素的测定。     

ICP-MS法测定面制食品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝含量的方法,探讨测定的主要干扰来源,并对面制食品加工中铝含量进行监测分析。方法样品经微波消解后,以钪作内标,补偿基体效应,用ICP-MS法测定监测样品中铝含量。结果方法最低检出浓度为0.03 mg/kg,回收率在92.0%～106.0%,测定结果相对标准偏差为2.15%～3.45%。结论本方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝含量的测定。