高效液相色谱法测定胃癌周围淋巴结中氟尿嘧啶

目的：建立高效液相色谱法测定胃癌周围淋巴结中氟尿嘧啶浓度的方法。方法：以C18柱为固定相，水（pH5．8）-甲醇（95：5）为流动相，265nm检测。结果：标准曲线方程为Y=0．01952X-0．07016，r=0．998，线形范围18-720μg·L^-1。日内及日间精密度分别为2．5％～5．7％和5．9％～7．6%。3种不同浓度的相对回收率为98．5％～103．7％，绝对回收率为70．9％～78．5％。结论：本方法简便、可靠、灵敏度高，适用于在淋巴结组织中检测氟尿嘧啶。     

薄层扫描法测定烧伤搽剂中盐酸小檗碱的含量

目的：建立烧伤搽剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用薄层扫描法，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6：3：1．5：1．5：0．3）为展开剂，检测波长为366nm。结果：盐酸小檗碱进样量在0．032-0．160μg范围内线性关系良好，r=0．9992，平均回收率为97．96％，RSD为0．77％。结论：本方法简便、准确，可用于烧伤搽剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中3种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星、替硝唑和地塞米松磷酸钠的含量。方法：以氯霉素为内标，ODS为固定相，0．2％三乙胺水溶液（用磷酸调pH至2．70）－乙腈（68：32）为流动相，检测波长为240nm。结果：平均回收率及RSD分别为氧氟沙星99．5％，0．8％，替硝唑101．0％，1．2％；地塞米松磷酸钠98．2％，1．5％。结论：本法简便、快速，结果准确，适用于该制剂的质量分析检验。     

反相HPLC法测定黄连上清片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的：建立以HPLC法测定黄连上清片中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。方法：采用Shim pack VP—ODS柱，以甲醇-0．1％磷酸（83：17）为流动相，检测波长：254nm，流速1．0mL·min^-1。结果：大黄酸在0．00726～0．0726μg范围内线性关系良好，r=1．0000，平均加样回收率为99．2％，大黄素在0．01584～0．1584μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为101．0％，大黄酚在0．1088～1．088μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为101．5％。结论：本方法操作简便，方法可靠，结果准确、灵敏度高，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定利福霉素含量

目的：采用HPLC法测定利福霉素的含量。方法：以辛基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇一乙腈一0．075mol/L磷酸二氢钾溶液一1．0mol/L构橼酸溶液(45：12：28：5)紫外检测波长为255nm，流速0．8m1／min。结果：其线性范围20—140μg／ml，平均加样回收率为99．5％(RSDl．2％)。结论：本方法简单、快速。结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定格列齐特片剂含量

目的 建立高效液相色谱法测定格列齐特片的含量。方法 以C18为固定相，乙腈：甲醇：水(35：20：45，磷酸调pH至3．5)为流动相，紫外检测波长为228nm，流速为1．0ml／min。结果格列齐特在5．4～54．0μg／ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0．9996)。高、中、低3个浓度日内RSD分别为2．05％、1．64％、1．65％(n=5)，日间RSD分别为1．79％、1．68％、0．86％(n=5)，回收率分别为96.42％、98．27％、97．03％。结论 高效液相色谱法测定格列齐特片含量操作简便，结果准确，回收率高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中莫西沙星浓度

目的：建立高效液相色谱法检测人血清中莫西沙星浓度。方法：血清经固相萃取后，在Waters Symmetry shield RP18色谱柱上，以乙腈-10mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（19：81）为流动相，流速1．0mL·min^-1，296nm波长检测。结果：莫西沙星的保留时间：08．82min，最低定量限为0．05mg·L^-1，最低检测限0．015mg·L^-1，线性范围0．05～5．00mg·L^-1，萃取回收率91．05％～98．40％，方法回收率96．05％～101．05％，日内RSD2．88％～4．44％，日间RSD5．22％～9．53％。结论：该法准确可靠，可用于莫西沙星的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定。     

火焰光度法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量

目的：建立火焰光度法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量，并与药典方法相比较。方法：火焰光度法为以检测波长为766．5nm，空气压力为0．04Mpa，溶液耗量为3～5mL·min^-1，燃料为液化石油气；药典方法为重量分析法。以t-检验法对两种测定方法的结果进行分析。结果：氯化钾在0．5～3．0mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．6％（RSD=0．77％，n=5），其测定结果与重量分析法无显著差异（P〉0．05）。结论：本方法操作简便、快速、准确、重现性好，可用于控制复方氯化钠注射液中氯化钾的内在质量。     

SPE—HPLC法同时测定5种抗癫痫药的血药浓度

目的建立1种能同时检测5种常用抗癫痫药的血药浓度的HPLC法。方法以Shim-packVP-ODS（150mm×4．6mm，5μm）为分析柱，流动相为乙腈甲醇0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液（30：28：42，v／v），检测波长240nm。以SPE预处理血浆样品后进样分析。结果5种药物在线性浓度范围内线性关系良好，平均回收率均〉90．0％，日间、日间RSD〈10．0％。结论建立的方法准确、快速，可同时测定5种抗癫痫药的血药浓度。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定人血浆中伊曲康唑浓度

目的：建立高效液相色潜-电喷雾离子阱质谱联用（HPLC—ESI／MS）测定人血浆中伊曲康唑浓度方法。方法：以地西泮为内标，用甲基叔丁基醚提取，色谱柱为Kromasil 100C18（5μm，10mm×0．21mm），流动相为0．1％甲酸-乙腈（30：70），流速为0．3mL·min^-1；质普条件采用电喷雾正离子源（ESI^＋），以二级质谱选择反应监测（SRM）方式进行检测。结果：测定伊曲康唑的线性范围为5．0～400．0ng·mL^-1，最低检测限约为1．0ng·mL^-1。日内、日间精密度RSD〈15％。方法回收率范围为90．0％～110．0％。结论：方法精密、准确，能有效地榆测人血浆中伊曲康唑浓度。     

HPLC法测定复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量

目的:建立复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的质量控制方法。方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.04%戊烷磺酸钠),采用梯度洗脱;流量1.0 mL.min-1;检测波长240 nm;柱温25℃。结果:5-羟基邻氨基苯甲酸在5.1009～51.100 9μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.58%,RSD为0.92%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,能有效检测复方氨基酸胶囊中的5-羟基邻氨基苯甲酸的含量。     

HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,以更好地控制丹参的质量。方法:采用Alltech C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流量1.0 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的线性范围分别为0.190 6～1.906 2μg(r=0.999 8)、0.021 3～0.213 1μg(r=1)、0.172 7～1.727 7μg(r=1);平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=1.5%)、102.2%(RSD=1.2%)、99.5%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方氨基丁酸维E胶囊中维生素B1和烟酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨基丁酸维E胶囊中维生素B1和烟酸含量的方法。方法:采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水溶液(0.2 mol.L-1庚烷磺酸钠溶液1 000 mL,冰醋酸3.0 mL,用三乙胺调pH 7.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流量0.6 mL.min-1,二极管阵列检测器(DAD),检测波长261 nm,柱温30℃,以外标法峰面积定量。结果:维生素B1线性范围为10～250μg(r=0.999 9),平均回收率为99.2%,RSD为1.08%(n=5)。烟酸线性范围为10～250μg(r=1.000 0),平均回收率为99.2%,RSD为1.14%(n=5)。结论:本方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定五维葡钙口服溶液中四组份的含量

目的:建立HPLC法同时测定五维葡钙口服溶液中维生素B1,维生素B2,维生素B6(以下简称VB1,VB2,VB6)和烟酰胺的含量.方法:采用C18柱;以0.005 mol·L-1己烷磺酸钠与0.008 mol·L-1庚烷磺酸钠的1％乙酸溶液-甲醇(74:26)为流动相;检测波长276 nm;流速:1.0 mL· min-1.结果:VB1在36.30～84.70 μg·mL-1;VB2在7.26～ 16.94 μg·mL-1;VB6在10.93～25.51μg·mL-1与烟酰胺在36.20～84.48 μg·mL -1的范围内峰面积与浓度具有良好线性关系;VB1,VB2,VB6与烟酰胺的回收率依次为:99.78％,RSD=1.58％(n=6);99.80％,RSD=1.22％ (n =6);100.07％,RSD=0.75％ (n=6);99.62％,RSD=1.01％ (n =6).结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好.     

石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的检测

目的:建立石榴健胃胶囊中非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-水(每1 000 mL含磷酸0.3 mL和己烷磺酸钠0.94g)(B)梯度洗脱[0～25 min,A:23％,B:77％;25～ 40 min,A:23％→90％,B:77％→10％;40 ～ 50min,A:23％,B:77％];流量为1.0 mL·min -1;柱温小于30 ℃;检测波长为220 nm.结果:尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的线性范围分别为0.020 34 ～2.542 μg(r ＝0.999 9)、0.020 78～2 598 μg(r＝0.999 9)、0.018 86～2.357 μg(r＝0.999 9)、0.019 66～2.457 μg(r＝1)和0.022 06 ～ 2.757 μg(r ＝0.999 9);回收率(n＝6)分别为101.53％、94.09％、92.24％、93.44％和96.38％;RSD分别为0.81％、0.53％、0.49％、0.90％和0.92％.结论:该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,亦可作为石榴健胃胶囊预防非法添加尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、盐酸雷尼替丁和拉呋替丁的有效分析方法.     

基于面向服务体系结构的遗留系统集成方法研究

目的：完善风湿定胶囊的质量标准并建立丹皮酚的含量测定方法。方法：采用HPLC法，Alltech C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇－水（45：55）；流速1．0mL·min^-1；检测波长274nm。结果：丹皮酚进样量在0．0500～0．8000μg范围内，呈良好的线性关系，r=0．9999；平均回收率为102．2％，RSD为1．0％（n=6）。结论：本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于风湿定胶囊的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的：建立测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法：采用HPLC法，强酸型阳离子交换色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．1％三乙胺的0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值2．3，检测波长为192nm。结果：盐酸水苏碱在1．037～10．37μg内，峰面积与进样量呈良好的线性关系，r=0．9999（n=5）；平均回收率：96．5％，RSD=1．06％（n=6）。结论：测定方法准确、重现性好，为益母草胶囊的质量控制提供可靠依据。     

HPLC法测定滑膜炎制剂中丹酚酸B的含量

目的:建立滑膜炎制剂中丹酚酸B的含量测定方法。方法:色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-1.7%甲酸溶液(19∶81)为流动相;检测波长为287 nm。结果:线性范围0.054 1～5.413 7μg(r=0.999 9);平均回收率:滑膜炎颗粒100.3%,RSD为1.2%(n=9);滑膜炎胶囊100.8%,RSD为1.4%(n=9);滑膜炎片101.2%,RSD为0.9%(n=9)。结论:该方法简便、准确,重现性好。     

HPLC法测定女金胶囊中橙皮苷的含量

目的:提高原女金胶囊质量标准,增加高效液相色谱法测定女金胶囊中橙皮苷的含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流量为1.0mL.min-1。结果:以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=1.82×106X–1.87×104,r=0.999 9,表明橙皮苷在0.053 35～1.067μg范围内呈良好的线性关系。结论:该方法准确,重复性好,可用于女金胶囊的质量控制。     

高效液相色谱 荧光检测法测定维酶素片中维生素B2的含量

目的：建立高效液相-荧光检测法测定维酶素片中维生素B2含量的方法。方法：色谱柱为PAKC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵（35∶65）,流速：1.0 ml·min-1,进样量：10μl,柱温：25℃。荧光检测激发光波长：450 nm,发射光波长：522 nm。结果：维生素B2的含量在1.0~20.0μg·m1-1之间线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.20%,（RSD=0.63%,n=6）。结论：此方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于该片剂中维生素B2的含量测定。