烧伤镇痛油膏质量控制研究

目的建立烧伤镇痛油膏(主要为其中的蒲黄、黄芩、丹参、白芷)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对该复方油膏中蒲黄、黄芩、丹参、白芷进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷、黄芩素、木犀草素的含量。结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;黄芩苷对照品在0.52～13.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为100.3%,RSD为2.6%;木犀草素对照品在0.13～3.3μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为103.8%,RSD为2.9%;黄芩素对照品在0.05～1.2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率均值为103.6%,RSD为2.8%。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于烧伤镇痛油膏的质量控制。     

骨松灵颗粒质量标准研究

目的：建立骨松灵颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对复方中淫羊藿、骨碎补、补骨脂、熟地黄、黄芪、当归、盐杜仲、醋龟甲进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）对淫羊藿中淫羊藿苷、骨碎补中柚皮苷、熟地黄中毛蕊花糖苷、黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。结果：八味药材薄层色谱图斑点清晰,具有专属性;淫羊藿苷在0.031 5~1.712 0 ug范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.23%,RSD为2.23%;柚皮苷在0.056 8~1.817 5 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.97%,RSD为1.22%;毛蕊花糖苷在0.060 8~1.945 6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.94%,RSD为1.24%;黄芪甲苷在0.467 6~11.220 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为99.84%,RSD为3.35%。结论：该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制骨松灵颗粒的质量。     

冬柏通淋颗粒质量控制研究

目的建立冬柏通淋颗粒(黄柏、忍冬藤、萹蓄)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对该复方颗粒中黄柏、忍冬藤、萹蓄进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定小檗碱和绿原酸两种主成分的含量。结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;小檗碱对照品在0.108~2.16μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,加样回收率均值为101.61%,RSD为2.53%;绿原酸对照品在0.114~2.28μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,加样回收率均值为99.91%,RSD为2.32%。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于冬柏通淋颗粒的质量控制。     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

茵陈四苓颗粒质量标准研究

目的建立茵陈四苓颗粒(赤芍、栀子、茵陈、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对茵陈四苓颗粒中茵陈和大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定茵陈四苓颗粒中芍药苷、栀子苷、大黄素和大黄酚的量。结果薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。芍药苷在0.458³.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.653.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.65⁵.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 55.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 5⁰.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 8⁰.028μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.83%,RSD为1.38%。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制茵陈四苓颗粒质量的有效方法。     

HPLC法同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量的方法.方法:Inertsil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长285 nm.结果:淫羊藿苷0.060 6～6.06 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率95.80%,RSD 0.97%;柚皮苷在0.087 4～8.74μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为99.37%,RSD为2.21%.结论:本法操作简便,准确稳定,重现性好,可为全面评价补肾壮骨颗粒的质量提供依据.     

HPLC测定FK Ⅳ号颗粒中芍药苷、绿原酸、虎杖苷及丹酚酸B的含量

目的：建立同时检测FK Ⅳ号颗粒中芍药苷、绿原酸、虎杖苷及丹酚酸B 的HPLC含量测定方法。方法：采用HPLC含量测定法,色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,芍药苷检测波长为230nm,绿原酸、虎杖苷、丹酚酸B检测波长为306nm;柱温30℃,进样量10μL。结果：芍药在7.539-482.470μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=1.000）,平均回收率为101.10%;绿原酸在2.003-128.166μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=1.000）,平均回收率为100.76%;虎杖苷4.503-288.200μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=1.000）,平均回收率为100.74%;丹酚酸B在4.621-295.752μg·mL-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.91%（r=0.9998）。结论：该方法简便可靠,重复性好,可作为FK Ⅳ号颗粒中芍药苷、绿原酸、虎杖苷及丹酚酸B的含量测定方法。     

同步测定中药复方活骨贴中丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药复方活骨贴中丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷含量的分析方法。方法采用Thermo C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长286 nm;柱温30℃。结果丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷分别在0.021 0~0.084 0μg(r=0.999 6)、0.022 5~0.090 0μg(r=0.999 9)、0.013 5~0.067 5μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,加样回收率分别为106.15%、105.20%、95.19%,RSD值均小于3%。结论建立了复方活骨帖的HPLC质量控制方法,该方法简便准确、稳定可靠。     

大柴胡颗粒质量标准研究

目的建立大柴胡颗粒(柴胡、黄芩、大黄、枳实、芍药等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中黄芩、大黄、枳实、白芍四味饮片,高效液相色谱法对柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷进行定量测定,采用Kro-masil C18色谱柱,乙腈-0.2%醋酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280nm。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;柚皮苷进样量在0.193 8～3.8760μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9990;橙皮苷进样量在0.109 6～2.1920μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;新橙皮苷进样量在0.128 7～2.574 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999;黄芩苷进样量在0.452 5～9.0504μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999,4个待测成分的方法平均回收率分别为99.94%、95.83%、97.46%和98.94%(RSD<3%)。结论定性定量方法简便、结果准确可靠、专属性强,所建标准可用于大柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相:以甲醇—0.5%磷酸,流速1.0mL.min-1,检测波长λ=280nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在33.6～840ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=6);橙皮苷在19～476ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.21%,RSD=0.50%(n=6);黄芩苷在24～600ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44%,RSD=0.39%(n=6)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。     

丹蛭合剂质量标准研究

目的建立丹蛭合剂(丹参、钩藤、首乌藤、桑寄生等)的质量标准。方法采用TLC法鉴别处方中丹参、首乌藤和钩藤,采用HPLC法测定丹酚酸B的含量。结果TLC色谱能特异地鉴别丹参、钩藤和首乌藤。丹酚酸B进样量在252～5040ng范围内线性关系良好,回归系数r=0.9999,平均回收率为100.7%,RSD为0.73%(n=6)。结论该方法专属性强,简便可行,重现性好,能有效地控制丹蛭合剂的内在质量。     

复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测

目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C_(18)保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0. 02%磷酸为流动相B,流速1. 0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量。结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好。连翘苷回归方程Y=98 009X-86 650,r=0. 999 2(n=5),连翘苷对照品在3. 23～103. 02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212 284 X+108 806,r=0. 999 8(n=5),黄芩苷对照品在2. 74～87. 89μg/mL范围内线性关系良好。薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象。样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72%,黄芩苷含量14. 6 mg,RSD为4. 95%;而样品2连翘苷0. 50mg,RSD为1. 69%,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4. 92%; 2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好。     

滇丹参质量标准研究

本研究为建立滇丹参的质量标准控制方法,考察滇丹参的显微特征,通过薄层色谱法能清晰鉴别滇丹参对照药材和丹酚酸B对照品特征斑点,10批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别不超过14.7％、9.4％、1.6％,以及不低于26.2％、9.4％.采用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量,丹参酮ⅡA在0.0528～0.5280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.47％,RSD为1.11％.丹酚酸B在0.324～3.240μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.65％,RSD为1.06％.本方法专属性好,稳定可靠,可用于滇丹参的质量控制.     

功血饮颗粒的质量控制研究

目的建立功血饮颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别白芍、墨旱莲、女贞子;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果薄层色谱法可检出白芍、墨旱莲、女贞子,斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。芍药苷在0.1814～1.814μg范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.98%,RSD=1.36%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于功血饮颗粒的质量控制。     

大黄灵脾颗粒剂质量标准研究

目的 建立大黄灵脾颗粒剂的质量标准。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）对大黄灵脾颗粒剂中的淫羊藿苷、丹酚酸B分别进行含量测定。结果 淫羊藿苷和丹酚酸B进样量分别在0.038～7.672μg(r=0.9998)和0.275～4.216μg(r=0.9999)范围内,与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.9%)和97.7%(RSD=1.9%)。结论 HPLC简便、准确、可靠、重现性好,可有效控制大黄灵脾颗粒剂的质量。     

逍遥妇乐颗粒质量标准研究

目的研究逍遥妇乐颗粒的质量标准。方法采用TLC法对逍遥妇乐颗粒中的牡丹皮、当归、香附、柴胡进行定性鉴别,采用RP-HPLC法对方中所含的栀子苷和芍药苷进行含量测定。结果本品薄层色谱定性鉴别简便、灵敏、专属,阴性无干扰。栀子苷在0.097μg～1.552μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.80%(RSD=1.9%),芍药苷在0.13μg～2.00μg范围内具有良好线性关系(r=0.9999),其平均回收率为100.28%,RSD=1.4%。结论建立的定性、定量方法简便、准确,专属性强,可有效控制逍遥妇乐颗粒的质量。     

茯黄颗粒的质量标准研究

目的:建立中药复方制剂茯黄颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中茯苓皮、黄芪、桑白皮、酒山萸肉进行鉴别,应用高效液相色谱法(HPLC)测定茯黄颗粒中马钱苷和黄芪甲苷的含量。结果:薄层色谱鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷在3.295 05～32.950 5μg呈良好的线性关系,r=0.999 2,加样回收率为98.24%,RSD=1.94%;马钱苷在64.876 8～648.768μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.93%,RSD=0.41%。结论:本方法准确可靠、灵敏度高,可用于茯黄颗粒的质量控制。     

产妇康颗粒质量标准的研究

目的:建立产妇康颗粒(黄芪、益母草、枳壳、仙鹤草、生地等)的质量标准.方法:采用TLC对处方中的益母草、枳壳、仙鹤草、生地进行鉴别,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定了黄芪甲苷的含量.结果:TLC鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷对照品在0.336～2.016μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,加样回收率97.13%,RSD为1.3%.结论:本方法简便准确、灵敏度高,可用于产妇康颗粒的质量控制.     

RP-HPLC法测定伸筋丹胶囊中柚皮苷的含量研究

目的:建立伸筋丹胶囊的质量控制方法.方法:用HPLC法测定伸筋丹胶囊中柚皮苷的含量.结果:采用Dikma Dia-monsil C18柱,以甲醇-醋酸-水(45:4:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温:35℃,检测波长:283 nm.柚皮苷进样量在0.1224-1.2240μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.85%,RSD%为1.44%(n=9).结论:本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制方法.     

HPLC法同时测定妇炎康灌肠剂中小檗碱和丹酚酸B的含量

目的建立妇炎康灌肠剂中小檗碱和丹酚酸B的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18);流动相:乙腈-0.04 mol/L KH_2PO_4(含0.1%的H_3PO_4)(梯度洗脱);流速:1 mL/min;检测波长:230 nm;柱温:30℃。结果小檗碱和丹酚酸B分别在0.092 4～2.310 0μg和0.100 0～2.500 0μg范围内线性关系良好,r均为0.999 9。小檗碱高、中、低3个浓度平均加样回收率分别为100.40%,99.51 %,99.15%,RSD分别为0.59%,0.67%,1.02%;丹酚酸B高、中、低3个浓度平均加样回收率分别为101.52%,99.32%,98.68%,RSD分别为0.60%,0.92%,1.00%。结论该方法简便,专属性、重复性好,可用于妇炎康灌肠剂中小檗碱和丹酚酸B的含量测定。