连花清瘟胶囊超高效液相指纹图谱研究

目的研究并建立连花清瘟胶囊指纹图谱。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1 mm×100 mm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为239 nm,流速为0.3 m L/min,柱温为30℃。结果建立连花清瘟胶囊指纹图谱,共标定了32个共有峰,指认了其中9个共有峰,分别为新绿原酸(4号峰,来源于金银花和鱼腥草)、绿原酸(6号峰,来源于连翘、金银花和鱼腥草)、隐绿原酸(8号峰,来源于金银花和鱼腥草)、异连翘酯苷A(15号峰,来源于连翘)、连翘酯苷A(20号峰,来源于连翘)、槲皮苷(23号峰,来源于鱼腥草)、异绿原酸C(24号峰,来源于金银花)、连翘苷(26号峰,来源于连翘)、甘草酸(31号峰,来源于甘草),10批连花清瘟胶囊指纹图谱的相似度均大于0.96。结论本研究建立的方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,为控制连花清瘟胶囊的质量提供了新方法。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。     

补肾健骨胶囊高效液相色谱指纹图谱及主成分分析

目的：建立补肾健骨胶囊的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法：采用HPLC,色谱柱为Thermo-Hypersil GOLD^TM-C18(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。根据15批样品的HPLC检测图谱,采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)进行相似度评价和共有峰的确定,并采用Minitab17.0软件进行主成分分析。结果：补肾健骨胶囊指纹图谱共标出13个共有峰,并指认了其中3个共有峰,分别为莫诺苷、马钱苷、淫羊藿苷;15批样品的相似度均大于0.9,各批次样品之间有良好的相似性。经主成分分析,共提取出2个主成分,方差累计贡献率为92.3%,样品中1、2、4、6、8、13号共有峰(特别是13号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论：所建HPLC指纹图谱及主成分分析结果可为补肾健骨胶囊的质量评价提供参考。     

咳特灵胶囊的UPLC指纹图谱及主成分的含量测定

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2mL·min-1,进样体积2μL,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

强肝胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立强肝胶囊HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),在230 nm波长下,以乙腈-0.05％磷酸水溶液进行梯度洗脱,测定了44批强肝胶囊样品;应用相似度分析软件建立强肝胶囊指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行了指认.结果 建立强肝胶囊HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到44批强肝胶囊的色谱图,并获得了44批样品的相似度;确定共有峰14个,其中13个归属到各药材,11个已确认成分.结论 强肝胶囊的HPLC指纹图谱的构建和共有色谱峰成分的确定为强肝胶囊药品质量控制提供参考.     

基于UPLC的疏风解毒胶囊指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立疏风解毒胶囊超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定(R,S)-告依春、虎杖苷、连翘酯苷A、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、齐墩果酸、熊果酸9个成分的含量。方法:该样品用75%甲醇提取,采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长分别为220、310 nm,柱温为30℃,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1.0μL。结果:12批样品中有22个共有峰,相似度均大于0.95。9个成分在实验范围内线性关系良好(r0.999 4),平均加样回收率为97.9%～99.0%,RSD为0.4%～1.2%。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好、特征性强、方法稳定简单,多成分含量测定结合指纹图谱分析可用于疏风解毒胶囊的质量控制。     

忘忧安神方标准煎液HPLC指纹图谱建立及4种成分含量测定

目的:建立忘忧安神方标准煎液(WAPSD)高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及4种指标性成分栀子苷、甘草苷、槲皮苷、甘草酸含量测定方法,为忘忧安神方(WAP)的质量控制提供参考。方法:制备10批WAPSD,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对WAPSD样品进行含量测定,建立10批WAPSD的HPLC指纹图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价,对共有峰进行归属及指认。结果:栀子苷质量分数为36.84~55.86 mg·g^-1,甘草苷质量分数为3.96~6.57 mg·g^-1,槲皮苷质量分数为4.59~13.76 mg·g^-1,甘草酸质量分数为16.48~21.40 mg·g^-1,不同批次4种成分含量差异较大,说明不同批次的栀子、甘草、合欢花质量差异较大。建立了WAP的HPLC指纹图谱,10批WAPSD指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.94;标定了36个共有峰,多数峰来源于黄花菜、甘草、栀子;指认了4个共有峰,分别为17号峰栀子苷、24号峰苷草苷、26号峰槲皮苷、35号峰甘草酸。结论:所建立WAPSD多指标成分测定及指纹图谱方法灵敏度高、准确性好、有较高稳定性,能体现WAP组分的整体特征,可为WAP后续开发及其成品制剂的质量控制提供参考。     

基于全二维液相色谱的牛黄上清丸指纹图谱研究

目的研究牛黄上清丸全二维液相色谱指纹图谱的评价方法,并建立三维指纹图谱,为牛黄上清丸的质量控制提供新方法。方法第一维采用Acquity UPLC HSS CYANO(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,体积流量0.1 mL/min;第二维采用Kinetex Phenyl-Hexyl(50 mm×3 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm,样品采集速率为12.5 Hz;连接第一维与第二维色谱柱的定量环体积为100μL。建立牛黄上清丸的全二维液相色谱指纹图谱,采用欧氏距离、夹角余弦和相关系数法,分别以各共有峰峰体积的中位数、平均数的计算结果为标准对照指纹图谱,对21批市售牛黄上清丸样品进行相似度评价。结果建立了21批市售牛黄上清丸的三维指纹图谱,标定了共有峰18个,并指认了其中的5个共有峰:栀子苷(1号峰)、胡薄荷酮(8号峰)、黄芩苷(9号峰)、欧前胡素(15号峰)、汉黄芩素(16号峰)。结论首次建立了基于全二维液相色谱的牛黄上清丸的指纹图谱及其相似度的评价方法,说明该法可用于中药色谱指纹图谱的建立,该方法也是对传统液相色谱指纹图谱的补充和提高。     

盆炎净胶囊的HPLC指纹图谱及聚类、主成分分析

目的:建立盆炎净胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:色谱柱为waters XSelect HSS T3 (4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 5%醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温25℃,进样量10μL。以芍药苷为参照,测定10批盆炎净胶囊指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004A)"和SPSS 19. 0软件进行综合分析。结果:10批样品相似度均在0. 95以上,确认共有峰18个,并指认了3个已知化合物(马钱苷、芍药苷、原儿茶酸);聚类分析可将样品聚为2类;筛选出4个主成分因子,累积方差贡献率94. 696%。结论:该方法简单有效,可为盆炎净胶囊的质量控制提供一定的参考。     

滇西北野生滇龙胆根部HPLC指纹图谱研究

目的建立滇西北少数民族聚居地区野生滇龙胆根部的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Intersil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1 ml·min-1,检测波长241 nm,进样量5μl。建立10批滇龙胆根部指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"确定共有峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积,进行相似度分析,并采用SPSS22.0软件进行聚类分析。结果滇龙胆根部指纹图谱共确定17个共有峰,图谱相似度大于0.9,10批样品聚为两类,发现各批次样品成分类型基本一致,成分含量存在差异。检测出5种主要成分马钱苷酸、獐芽菜苷、龙胆苦苷、当药苷和异牡荆苷的含量,各批次样品龙胆苦苷含量均大于3.0%。结论该方法稳定、可靠,可为滇西北滇龙胆药材质量评价及少数民族聚居地区药用植物资源开发提供依据。     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的鸡骨草胶囊质量控制

目的:建立鸡骨草胶囊HPLC指纹图谱,同时进行多个成分的含量测定。方法:采用Waters Atlantis T3C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”进行相似度评价,以218、230 nm双波长测定8个成分的含量。结果:鸡骨草胶囊指纹图谱标定22个共有峰,指认了8个成分,分别为1号葫芦巴碱、6号京尼平苷酸、7号京尼平-1-龙胆双糖苷、8号绿原酸、10号京尼平苷、11号维采宁-2、12号芍药内酯苷、13号芍药苷,10批样品与对照图谱的相似度分别为0.988、0.990、0.992、0.991、0.994、0.995、0.994、0.986、0.995、0.991;葫芦巴碱、绿原酸、维采宁-2、京尼平苷酸、京尼平-1-龙胆双糖苷、京尼平苷、芍药内酯苷、芍药苷平均加样回收率为96.81%～101.30%,RSD为1.85%～2.17%。结论:所建立的指纹图谱及多成分含量同时测定方法稳定、可靠、准确性较好,可用于鸡骨草胶囊质量控制及评价,为质量标准的提升及产品的二次开发提供了参考。     

舒肝解郁胶囊的UPLC-MS指纹图谱研究

目的建立舒肝解郁胶囊的UPLC-MS指纹图谱分析方法,为其质量评价积累数据。方法以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱60 min,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm)进行指纹图谱研究,同时通过高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法鉴定部分成分。结果对其中22个共有峰进行了成分鉴定,对34批舒肝解郁胶囊进行了指纹图谱检测和相似度评价,34批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱中的12个特征吸收峰。结论所建立的舒肝解郁胶囊的指纹图谱特征性和专属性强,该方法可用于舒肝解郁胶囊的质量控制。     

山西道地连翘HPLC-UV指纹图谱研究

目的建立连翘HPLC-UV指纹图谱,为科学评价与有效控制连翘药材质量提供新方法。方法以连翘酯苷为参照,采用HPLC-UV法测定10批山西及4批河南、陕西等地连翘药材,采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)进行评价,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地连翘药材进行聚类分析。结果山西道地连翘高效液相色谱指纹图谱的相似度均较高,10批山西道地连翘药材可通过系统聚类归为一类,河南等地连翘药材聚为一类。结论建立了山西道地连翘药材指纹图谱共有模式。本方法可用于连翘药材质量评价。     

清风胶囊的高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立清风胶囊高效液相色谱指纹图谱,为清风胶囊的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法建立指纹图谱,以乙腈-水-磷酸缓冲盐进行梯度洗脱,检测波长为203nm,体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。结果10批清风胶囊中共有峰的相对保留时间RSD小于1%。在选定的色谱条件下确定了16个峰为清风胶囊的特征指纹峰,10批样品平均相似度为0.988。结论该法重现性好,可为清风胶囊的质量评价提供依据。     

湿毒清胶囊高效液相色谱指纹图谱

目的:建立湿毒清胶囊高效液相色谱指纹图谱,对湿毒清胶囊产品的质量稳定性进行评价,为湿毒清胶囊的质量控制提供更为科学有效的方法。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长220 nm,柱温30℃,对10批不同批次的湿毒清胶囊复方制剂进行分析,使用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004 A版,对产品的相似度进行评价。结果:建立了湿毒清胶囊指纹图谱,以黄芩苷为参照峰,确立了复方中21个共有峰,各共有峰的相对保留时间的RSD1%,相对峰面积的RSD4%,方法精密度、稳定性、重复性良好。采用该方法测定了10个批次湿毒清胶囊指纹图谱,相似度均0.95。结论:10批湿毒清胶囊复方制剂质量稳定。该方法简便易行,稳定可靠,重复性好,能够表征湿毒清胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法测定散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱.方法:采用50％甲醇超声提取黄酮类成分进行分析检测.色谱条件为Waters Symmetry@ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长275 nm;流速1.0mL·min -1;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中标记了15个共有峰,共有峰面积之和大于总峰面积的95％,利用指纹图谱相似度测试软件,测定10批散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱相似度均在0.99以上.结论:方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量的综合评价.     

顽痹清丸HPLC指纹图谱研究

目的建立顽痹清丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱评价体系,为顽痹清丸的质量控制提供依据。方法以Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长258 nm,进样量20μL。对10批顽痹清丸样品进行测定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》建立顽痹清丸的标准指纹谱,并计算各批样品的相似度。结果所建立的顽痹清丸指纹图谱共确定20个共有峰,相似度不低于0.98,5个峰得到化学确认。结论建立的HPLC指纹图谱方法稳定易行,重复性好,可用于顽痹清丸的质量评价。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的湿热痹片质量评价

目的建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立湿热痹片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;并对桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含量测定方法进行方法学验证;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的湿热痹片进行质量评价。结果湿热痹片HPLC指纹图谱确认了16个共有峰,指认9个共有峰,10批湿热痹片样品相似度均大于0.95,相似度良好;9种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r²≥0.999 1),平均加样回收率分别为98...     

络石藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立络石藤药材的高效液相指纹图谱,以评价络石藤药材的质量.方法:利用HPLC-VWD方法,梯度洗脱,测定了14批络石藤样品.色谱条件为:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃;流动相A相为水,B相为甲醇,梯度洗脱(10%～60%B),分析时间60 min;流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230 nm.结果:14批络石藤样品得到的高效液相指纹图谱有19个共有峰,经相似度计算,14批药材整体相似性较好,其中10批药材之间的相似度较高,另外4批药材相似度偏低.结论:络石藤药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制络石藤药材的质量.     

多基源甘草药材HPLC指纹图谱及指标性成分研究

目的:建立甘草药材HPLC指纹图谱,并同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草酸3种指标性成分的含量,综合评价其质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法和相似度评价软件,对12批不同基源的甘草药材进行指纹图谱研究,并对甘草中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种指标性成分中的含量进行测定与分析。结果:建立了多基源甘草药材HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个色谱峰;不同基源甘草药材中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种成分的含量高低不一。结论:建立了甘草药材HPLC指纹图谱,并结合相似度评价和3种指标性成分定量分析法,较全面地反映该药材的质量,为临床合理用药和药材质量控制提供一定的参考。