反相高效液相色谱法测定血浆中两性霉素B浓度

目的：采用反相高效液相色谱法测定两性霉素B（AMB）的血药浓度,用于该药的治疗药物监测。方法：在ODS－HypersilC18柱上,以0．005mol/L EDTA-2Na溶液－甲醇（2：8v/v)为流动相,流速为1．5ml/min,检测波长为380nm,测定血中AMB浓度。结果：AMB保留时间为3.85min,在0．125－4．0μg/ml之间有较好的线性范围。r=0.9998,最低检测浓度为0.06μg/ml,AMB样品日内精密度和日间精密度均小于3．5％,平均方法回收率99．4％。结论：本方法专一性强,回收率高,样品保留时间短,适用于临床AMB的治疗药物浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中两性霉素B浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定两性霉素B血药浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.005mol/L乙二胺四乙酸二钠-甲醇(3∶7),流速为1.0ml/min,检测波长为380nm。结果:两性霉素B检测浓度线性范围为0.125～4.0μg/ml(r=0.9998),高、中、低3种浓度的平均回收率为93.5%,日内和日间RSD均小于3.6%。结论:本方法简便、快速、专属性强、重现性好,适用于临床两性霉素B血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中两性霉素B浓度

目的　测定人血浆中两性霉素B浓度。方法　色谱柱为SupelcosilLC 18 DB( 4 .5mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为0 .0 2 5mol/L乙二胺四乙酸二钠 (EDTA 2Na) 乙腈 ( 5 0∶5 0 ) ,柱温 :2 5℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 4 0 5nm。结果　人血浆中两性霉素B浓度在 0 .0 5～ 4 .0 μg/mL范围内线性关系良好 ,回归方程为 :C =5 .0 4× 10 -6A + 0 .0 7(r =0 .9994 )。高、中、低 3个浓度平均回收率为 ( 98.4± 6 .9) % ;日内RSD≤ 3.5 % ,日间RSD≤ 7.6 %。结论　本法灵敏、快速、重现性好 ,分析时间短 ,可用于临床药代动力学研究及血药浓度监测     

兔眼玻璃体腔两性霉素B的高效液相色谱法测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定新西兰大白兔眼玻璃体腔两性霉素B.方法:兔眼玻璃体溶液两性霉素B标本100μL经过冷冻干燥后,加入乙腈-水(70:30)20 μL去蛋白,并溶解浓缩回收目标药物,13 000r·min-1离心5 min,取10 μL进样分析.色谱条件为流动相:乙腈-10 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(35:65),流速:0.20 mL·min-1,C18色谱柱,柱温:25℃,检测波长:410nm.结果:两性霉素B在3～500μg·L-1内线性关系良好(r=0.998 8),高、中、低3种浓度的方法回收率为99%～108%,绝对回收率为83%～93%;日内、日间RSD分别为3.1%～12.6%,3.8%～12.9%;检测灵敏度为1μg·L-1.结论:本方法适用于兔眼玻璃体腔两性霉素B的定量分析,过程简单,方法稳定,结果可靠.     

反相高效液相色谱法检测橙皮甙中的有关杂质

本文采用SpherisorteC18色谱柱以甲醇和0．01mol/L磷酸液为流动相，线性梯度反相高效液相色谱法分析中国药典薄层层析鉴别用的橙皮甙对照品中的杂质成分。使用紫外检测器检测，波长为286nm，分离出4－5余种杂质成分，精密度较高，重现性满意。     

高效液相色谱法测定两性霉素B含量和相关物质

目的建立HPLC法测定两性霉素B含量及相关物质。方法色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:5.0mmol/LEDTA∶乙腈∶甲醇(30∶25∶60);流速:1.0ml/min;检测波长:405nm;柱温:30℃。结果两性霉素B含量在12～28μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,平均回收率为99.9%。两性霉素B相关物质在浓度为0.08～0.49μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为100.4%;最低检测浓度为4.10ng/ml,最低定量浓度为14.32ng/ml。结论本方法简单、准确,重现性、分离效果好,能较好两性霉素B含量和相关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定奥沙利铂含量及相关杂质

目的 采用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量及相关杂质。方法 采用C18色谱柱;含量测定及有关物质测定采用甲醇-水（5：95）为流动相;草酸测定采用乙腈-磷酸盐缓冲液（pH值=6.0）（20：80）为流动相;检测波长：含量测定为250 nm,有关物质测定为205 nm;草酸为210 nm。结果 奥沙利铂浓度在0.10～1.17 mg•mL-1范围内呈良好线性（r＝1.000 0）;平均回收率为99.90%（RSD为0.73%,n＝9）;草酸及其他有关物质测定系统的分离度、检出灵敏度均达到要求。结论 该实验所用方法准确、简便、快速,并可用于控制注射用奥沙利铂的质量。     

高效液相色谱法测定两性霉素B在家兔体内的血药浓度及药动学

目的：建立血浆中两性霉素B浓度的HPLC测定方法,并用此方法研究两性霉素B在家兔体内的药动力学,方法：血浆经处理后,采用PlatinumC18柱以乙腈-0.005mol.L^-1EDTA-2Na(60:40)为流动相,在紫外405nm处检测。结果：两性霉素B浓度在0．05－12．8ug.ml^-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,血浆中药物最低检测浓度为0．005ug.ml^-1,高中低三种浓度的日内及日间RSD％（n=5)分别为（0．34－1．71％）和（0．25－6．78）％,方法回收率和绝对回收率分别为（100．03－105．19）％和（92．18－95．21）,药动研究表明,家兔静脉注射单剂量的两性霉素B后其体内血药浓度时间数据符合权重为1／C的三室模型。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,很好的满足两性霉素B血药浓度测定及药动学的研究。     

高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中的高分子杂质

目的:建立一种高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中高分子杂质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Sephadex G-10凝胶柱,流动相A为0.1 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH=7.0),B为水,流速0.6～0.9 mL/min;检测波长为254 nm.结果:阿莫西林颗粒(再林)中杂质含量小于0.1%.结论:高效液相色谱法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制.     

RP—HPLC法测定注射用脂质体两性霉素B中两性霉素B的含量

建立用反相高效液相色谱法测定注射用脂质体两性霉素Ｂ中两性霉素Ｂ含量的方法。方法：采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ８ＳＹＧＧ,０．０１ＭＯＬ．ｌ＾－１磷酸二四－乙腈为流动相,检测波长４０５ｎｍ。结论本法操作简单,准确,易行。     

反相高效液相色谱法检测盐酸帕洛诺司琼的有关物质

目的建立测定盐酸帕洛诺司琼有关物质的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Shim-packVP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（90∶10）,流动相B为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60∶40）,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm。结果在此色谱条件下,盐酸帕洛诺司琼与杂质及降解产物可以有效分离。结论 RP-HPLC法准确、专属性好,适用于盐酸帕洛诺司琼有关物质及降解产物的检测。     

反相高效液相色谱法测定佐芬普利钙原料的有关物质

目的建立测定佐芬普利钙原料中有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(76∶24∶1)为流动相,检测波长220 nm,柱温40℃,流速1 mL/min。结果佐芬普利钙质量浓度在1.02～6.12μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.204 ng,佐芬普利钙主峰与有关物质峰分离良好。结论所用方法专属性强,适用于佐芬普利钙原料有关物质的测定。     

匹伐他汀钙有关物质的HPLC法测定

建立了RP-HPLC法测定匹伐他汀钙有关物质。采用C18色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(用乙酸调至pH3.2)(44∶56)为流动相,检测波长244nm。匹伐他汀钙的检测限为0.04ng。     

高效液相色谱法测定奥沙利铂相关杂质左旋异构体含 量简

目的 建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂的相关杂质左旋异构体.方法 采用Chiralcel-OC-H手性色谱柱,以甲醇-乙醇（70：30）为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL.结果 奥沙利铂左旋异构体质量浓度在0.24 ～0.72μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为94.47％,RSD为2.75％（n=9）;奥沙利铂峰和左旋异构体（杂质D）峰的分离度、理论板数及检出灵敏度均达到要求.结论 该方法准确、简便、快速,可用于检测注射用奥沙利铂左旋异构体的含量.     

RP-HPLC法测定氨苯蝶啶片的含量及有关物质的检查

目的:采用RP-HPLC法测定氨苯蝶啶片的含量及有关物质检查.方法:采用C18柱,以0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH 值至2.7)-乙腈(7∶3)为流动相,检测波长为360 nm.结果:氨苯蝶啶在0.5～6.3 μg的范围内呈良好的线性关系,相关系数为r=0.999 5,平均回收率为99.9%,RSD值0.1%;且供试品图谱中除氨苯蝶啶主峰外,还有两个面积较大的杂质峰.结论:方法简便、专属性强.可用于氨苯蝶啶片的含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定奥沙利铂杂质B的研究

目的:建立奥沙利铂及其制剂中杂质B(二水二胺环己烷合铂)的HPLC测定方法。方法:采用C18色谱柱;流动相为庚烷磺酸钠溶液(1.36 g磷酸二氢钾和1 g庚烷磺酸钠溶解于1 000 mL水中,用磷酸调pH值至3.0±0.05)-乙腈(83∶17);流量1.0 mL.min-1;检测波长215 nm;柱温40℃。结果:杂质B在11.17～89.36 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.7%,RSD为0.5%(n=9),定量限为2.2 ng。结论:所建方法简便、准确,可用于奥沙利铂及其制剂中杂质B的检测。     

RP-HPLC测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质

目的建立氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的RP-HPLC梯度洗脱方法。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相A为2 mol/L醋酸溶液-0.2 moL/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为2 moL/L醋酸溶液-0.2 mol/ L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),流速为1 ml/min,线性梯度洗脱;检测波长为254 nm,柱温40℃,进样器15℃,进样量为20μl。结果该方法能专属、准确地测定氨苄西林丙磺舒胶囊中的有关物质。结论本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒胶囊有关物质的测定,可纳入氨苄西林丙磺舒胶囊质量标准。     

RP-HPLC法测定羟苯磺酸钙的有关物质

目的：对试行标准中羟苯磺酸钙反相高效液相色谱法有关物质进行讨论,并利用LC—Ms对其光降解产物进行初步分析。方法：色谱条件：色谱柱：SHIMADZU VP—ODS C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：0．05mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈（98：2）;流速：1．0mL·min^-1;进样量为10斗L;检测波长为300nm;柱温：30℃。质谱条件：负离子电离（ESI-）方式,毛细管电压：2．5kv;椎孔电压：20V;源温：105℃;脱溶剂温度：400℃;脱溶剂气流速：400L·h^-1;二级扫描时碰撞能量：20eV（降解产物）,10ev和20eV（羟苯磺酸钙）。结果：此条件下,羟苯磺酸钙中已知杂质氢醌和其他各降解产物与主成分的分离度和检测灵敏度均可满足试验要求,羟苯磺酸钙和已知杂质氢醌的检测限均为5ng。采用LC—MS／MS初步推断了羟苯磺酸钙光降解产物的化学结构。结论：本方法简便、快捷,可用于羟苯磺酸钙中有关物质的检查。