HPLC法测定复方芦丁片中芦丁的含量

目的建立HPLC测定复方芦丁片中芦丁的含量。方法采用反相高效液相色谱法;色谱柱为HYPERSIL ODS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(15∶35);检测波长为359 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为35℃;进样量为20μl。结果芦丁在5.0~50.0μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=99384X-22521,r=0.9999。平均回收率为99.3%,RSD为0.70%(n=6)。结论本法快速简便,准确,重现性好。     

桑叶中芦丁含量的动态变化研究

目的研究不同时期桑叶中芦丁的含量。方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长:358 nm;柱温:30℃;结果芦丁在0.126 2².02μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.88%,桑叶中芦丁含量最高在霜降前后。结论初步表明了桑叶中芦丁含量随季节变化的规律。     

HPLC测定复方芦丁片中芦丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方芦丁片中芦丁的含量.方法:以Wafters Nova-pak C18(3.9×150mm,4um)为色谱柱;以乙腈-四氢呋喃-0.2%枸橼酸溶液(14:1:85)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长为360nm.结果:芦丁在0.8372～5.0232μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.05%,RSD为0.71%.结论:本法快速、准确,可用于测定复方芦丁片中芦丁的含量.     

HPLC法测定痔速宁片中芦丁与没食子酸的含量

目的建立HPLC法测定痔速宁片中芦丁与没食子酸含量的方法。方法采用Thermo Acclaim TM 120C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为257和273nm;进样量5μL;柱温35℃。结果芦丁与没食子酸的线性范围分别为10.54~105.4μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=6)和51.075~510.75μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=6);提取回收率分别为99.2%(RSD=0.7%,n=6)和99.4%(RSD=0.9%,n=6)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定枸杞中芦丁含量

目的建立反相高效液相色谱法测定枸杞中芦丁含量的方法。方法色谱分析条件Shim-packVP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水∶冰乙酸(5∶94.5∶0.5)为流动相A,乙腈∶水∶冰乙酸(70∶29.5∶0.5)为流动相B,采用梯度洗脱,流速0.5ml/min,检测波长342nm,柱温30℃。结果芦丁线性范围为10～100μg/ml(相关系数为r=0.9998),平均回收率(n=5)为99.0%;不同产地枸杞样品中芦丁含量存在差异,随保存时间的延长,芦丁含量明显下降。结论本方法重现性好,适用于测定枸杞中芦丁的含量。     

HPLC法测定莲子心中芦丁的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定莲子心中芦丁的含量.方法 以Ultimate C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(40:60),流速为1.0 ml/min,检测波长为256 nm,柱温为30 ℃.结果 芦丁进样量在0.122～1.094 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.72 % (n=6).结论 本法简便、准确、可靠,可作为莲子心中芦丁的定量分析方法.     

荷花中芦丁含量测定方法研究

目的建立荷花中芦丁的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,对样品处理方法、色谱柱和流动相等影响分离效果的主要因素进行了优化。选用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-1%冰乙酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长为360 nm。结果芦丁的线性范围0.119 9⁰.839 3μg,r=0.999 998;平均回收率97.93%,RSD为1.8%(n=6)。结论该方法简便、实用、结果可靠,分离效果好。     

HPLC测定双山颗粒剂中绿原酸、芦丁和槲皮苷的含量

目的:建立双山颗粒中绿原酸、芦丁和槲皮苷3种成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为355 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL.min-1。结果:绿原酸、芦丁和槲皮苷的线性范围分别为0.106～0.636μg(r=0.999 7),0.035 3～0.211μg(r=0.999 4)和0.030 4～0.243μg(r=0.999 5);3成分的平均回收率在99.0%～100.1%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于双山颗粒剂的质量控制。     

HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷

目的建立HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷。方法色谱柱为YMC-Pack ODS-A C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);体积流量1.0 mL/min;检测波长为343 nm;柱温为30℃。结果阿魏酸、芦丁和异槲皮苷分别在0.029 08~0.290 8μg(r=0.999 9)、0.548 4~5.484 2μg(r=0.999 9)、0.033 07~0.330 7μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.31%、98.93%、100.25%,RSD分别为1.0%、0.9%、1.1%。10批杏花样品中阿魏酸、芦丁、异槲皮苷含量测定结果分别为0.105~0.554、3.080~6.933、0.258~0.974 mg/g。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确,重复性好,可用于杏花药材的质量控制。     

HPLC法测定舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量

目的:建立舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷三种成分的含量测定方法。方法:采用三元梯度HPLC法同时测定芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。色谱柱:AQ Welch C_(18)(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸(C);流速:0.6 ml/min;检测波长:360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围依次为:0.0437μg~3.6417μg(r=0.9999),0.0380μg~3.7973μg(r=0.9999),0.0157μg~3.28μg(r=0.9991):平均回收率(n=6)依次为:102.1%(RSD=0.69%),99.9%(RSD=1.23%),102.6%(RSD=1.98%)。结论:本方法简便、准确、分离度高,重现性好。     

芸香苷对实验性急性胰腺炎肺损伤的保护作用及机制

目的探讨芸香苷(rutoside,Ru)对实验性急性胰腺炎(AP)肺损伤的保护作用及机制。方法牛磺胆酸钠(STC)逆行胆胰管注射诱发大鼠AP模型后,立即按Ru15、30、60mg.kg-1.h-13个剂量持续静脉输注6h,观察AP大鼠动脉血气分析、肺湿重/干重比值、肺组织病理学、肺TNF-α、ICAM-1、NF-κB表达的变化。结果60mg.kg-1剂量组可升高AP大鼠降低的动脉PO2;Ru30、60mg.kg-1剂量组可降低肺湿/干重比值,同时可以改善肺病理损伤情况;Ru15、30、60mg.kg-1剂量组均可降低肺TNF-α、ICAM-1、NF-κB的表达。结论静脉输注Ru对实验性AP胰外肺损伤具有一定的保护作用,其发挥保护作用的机制可能与降低TNF-α、ICAM-1、NF-κB的表达有关。     

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定复方芦丁片中2组分的含量

目的:将偏最小二乘法与紫外分光光度法结合,建立一种同时测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。方法:在234～300nm波长范围内取33个波长点测定16组标准混合溶液的吸光度值并建立校正集,结合残差平方和确定主因子数,运用偏最小二乘法预报待测样品中2组分的含量。结果:模拟样品中芦丁和维生素C平均回收率分别为102%、92.7%,均方根误差为0.04879、0.3410,预测相对误差为2.259%、6.315%;将此模型用于复方芦丁片中2组分的测定,芦丁和维生素C平均加样回收率分别为102%～103%、96.3%～104%。结论:该方法不需分离样品,具有操作简便、结果准确等优点。     

芸香苷静脉输注对大鼠急性胰腺炎腺泡细胞凋亡的影响及机制

目的探讨芸香苷(Rutoside,Ru)静脉输注给药对实验性急性胰腺炎(acute pancreatitis,AP)腺泡细胞凋亡的影响及作用机制。方法3%牛磺胆酸钠(sodium taurocholate,STC)逆行胆胰管注射诱导大鼠AP模型,取胰腺做病理学检查。应用末端脱氧核苷酸转移酶介导的末端标记(terminadeoxynucleotidyl transferase biotin-dUTP nick end labeling,TUNEL)方法检测胰腺组织中的腺泡细胞凋亡。用免疫组化法检测Fas、FasL蛋白的表达。结果Ru15、30、60mg·kg-1·h-13个静脉输注剂量组可改善胰腺的病理组织学变化,且凋亡指数(apoptosis index,AI)高于模型组〔6h Ru大、中、小剂量治疗组分别为(23·33%±3·49%)、(21·56%±3·81%)、(16·24%±2·83%),6h模型组(8·54%±1·28%),P<0·01〕;Fas蛋白阳性表达细胞的灰度值低于模型组〔6h Ru大、中剂量治疗组分别为(189·17±5·79)、(203·83±10·94),6h模型组(226·86±10·37),P<0·01〕;FasL在各组腺泡细胞中均有不同程度的表达,但各治疗组的阳性表达细胞的灰度值高于模型组〔6h Ru大、中、小剂量治疗组分别为(220·63±7·41)、(218·72±4·48)、(207·22±22·67),6h模型组(181·70±9·01),P<0·05,P<0·01〕,各组的AI在各时间点均与Fas阳性表达细胞的灰度值呈正相关,与FasL阳性表达细胞的灰度值和胰腺严重程度呈负相关(P<0·05,P<0·01)。结论Ru对实验性AP的保护作用可能与促腺泡细胞凋亡有关,Fas/FasL系统可能参与此过程而诱导细胞凋亡。     

Inhibition of Polymorphic Human Carbonyl Reductase 1 (CBR1) by the Cardioprotectant Flavonoid 7-monohydroxyethyl Rutoside (monoHER)

PURPOSE: Carbonyl reductase 1 (CBR1) reduces the anticancer anthracyclines doxorubicin and daunorubicin into the cardiotoxic metabolites doxorubicinol and daunorubicinol. We evaluated whether the cardioprotectant monoHER inhibits the activity of polymorphic CBR1. METHODS: We performed enzyme kinetic studies with monoHER, CBR1 (CBR1 V88 and CBR1 I88) and anthracycline substrates. We also characterized CBR1 inhibition by the related flavonoids triHER and quercetin. RESULTS: MonoHER inhibited the activity of CBR1 V88 and CBR1 I88 in a concentration-dependent manner. The IC(50) values of monoHER were lower for CBR1 I88 compared to CBR1 V88 for the substrates daunorubicin and doxorubicin (daunorubicin, IC(50)-CBR1 I88 = 164 microM vs. IC(50)-CBR1 V88 = 219 microM; doxorubicin, IC(50)-CBR1 I88 = 37 microM vs. IC(50)-CBR1 V88 = 59 microM; p < 0.001). Similarly, the flavonoids triHER and quercetin exhibited lower IC(50) values for CBR1 I88 compared to CBR1 V88 (p < 0.001). MonoHER acted as a competitive CBR1 inhibitor when using daunorubicin as a substrate Ki = 45 +/- 18 microM. MonoHER acted as an uncompetitive CBR1 inhibitor for the small quinone substrate menadione Ki = 33 +/- 17 microM. CONCLUSIONS: The cardioprotectant monoHER inhibits CBR1 activity. CBR1 V88I genotype status and the type of anthracycline substrate dictate the inhibition of CBR1 activity.