双波长切换HPLC同时测定桂枝甘草汤中4种成分的含量

目的建立桂枝甘草汤中4种成分同时含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18柱（4．6mm×250mm,5um）,以乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速：1．0mL·min-1,双波长切换时间序列采样：0～29．5 min为276nm;29．5～32．0min为370nm。结果甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、异甘草素分别在10．0～160,2．50～40．0,16．0～256,0．050～0．8ug·mL-1内,线性关系良好。结论该方法准确、简便、专属性好,可用于桂枝甘草汤中甘草苷、肉桂酸、桂皮醛和异甘草素4种成分的含量测定,为桂枝甘草汤的质量控制提供依据。     

桂枝、炙甘草剂量变化对桂枝甘草汤药效组分的影响

目的研究桂枝或炙甘草剂量变化对桂枝甘草汤药效组分的影响。方法采用HPLC-DAD多波长切换法同时测定10种成分的变化。Hypersil Gold-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长230 nm(苯甲酸钠、甘草苷、甘草素)、254 nm(桂皮醇、甘草酸)、276 nm(香豆素、桂皮酸、桂皮醛)、370 nm(异甘草苷、异甘草素);体积流量0.8 mL/min;柱温20℃;进样量20μL。考察桂枝或炙甘草剂量变化对各药材、桂枝甘草汤药效组分的影响。结果适当增加桂枝(炙甘草)剂量可促进炙甘草(桂枝)药效组分的溶出,当桂枝(炙甘草)超过一定剂量,炙甘草(桂枝)药效组分的含量反而降低。桂枝、炙甘草剂量变化时其自身的药效组分含量变化明显。随着桂枝或炙甘草剂量的增加,桂枝(炙甘草)5种药效组分总量均呈先增后减的趋势,当配伍剂量与经方相一致时有最大值。结论桂枝(炙甘草)剂量变化对炙甘草(桂枝)药效组分、自身药效组分及药效组分总量均有影响,提示桂枝甘草汤用药剂量科学合理。     

波长切换HPLC法同时测定甘草及其炮制品中7个物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量。方法:采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8mL.min-1,检测波长为276 nm(0～16 min)、360 nm(16～24 min)、276 nm(24～28 min)、248 nm(28～38min)、370 nm(38～42 min),柱温30℃。结果:在本文色谱条件下,芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.056～0.56,0.095～0.95,0.026～0.26,0.015～0.15,0.013～0.13,0.348～3.48,0.003～0.03μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.1%～98.1%,RSD均小于2.6%。16个来源甘草药材及其4种不同炮制品中7个物质的含量有一定差异。结论:本法快速、准确,重复性好,可更好地控制甘草药材及其炮制品的质量。     

HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700～459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675～58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235～19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300～36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955～15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000～576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500～24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%～100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%～103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%～100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%～100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%～102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%～100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%～100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%～100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。     

复方甘草片中甘草酸、异甘草苷、异甘草素的测定

目的：建立复方甘草片中甘草酸、异甘草苷和异苷草素的含量定量分析的高效液相色谱(HPLC)方法。方法：采用色谱柱ODS-C_(18)(4．6mm×250mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇：冰醋酸：水(70：1：30)；检测波长254nm。异甘草苷与异甘草素在同一条件下检测,其流动相为甲醇：冰醋酸：水(50：2：50)；检测波长346nm；三者流速均为1ml /min；进样量为10μl；柱温为25℃。结果：复方甘草片中甘草酸的含量为7．51mg/g,异甘草苷和异甘草素的含量分别为3．01mg/g,0．448mg/g,上述3种组分的平均回收率分别为98．32%,99．57%和98．59%。结论：本方法可作为复方甘草片中的甘草酸、异甘草苷和异甘草素的含量质量控制的一种有效方法。     

桂枝汤中9种主要成分含量的测定和不同煎煮方式的比较研究

目的:建立同时测定桂枝汤中9种主要成分含量的方法,比较传统煎煮和煎药机煎煮对桂枝汤中上述成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、254 nm(桂皮醛、甘草酸)、280 nm(没食子酸、香豆素、桂皮酸、2-甲氧基桂皮醛),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为0.410 2~210.0(r=0.999 9)、0.994 0~254.5(r=0.999 9)、1.636 0~1 675.0(r=0.999 9)、0.988 3~506.0(r=0.999 6)、0.987 3~31.59(r=0.999 5)、0.486 8~124.6(r=0.999 5)、2.458 0~314.6(r=0.999 5)、0.034 3~1.096(r=0.999 8)、1.711 0~219.0μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%,加样回收率分别为93.56%~103.19%(RSD=4.00%,n=9)、101.51%~107.32%(RSD=2.21%,n=9)、95.08%~103.76%(RSD=2.87%,n=9)、100.82%~105.73%(RSD=1.85%,n=9)、85.08%~89.12%(RSD=1.40%,n=9)、92.31%~99.12%(RSD=2.71%,n=9)、99.17%~102.32%(RSD=1.24%,n=9)、100.15%~103.98%(RSD=1.18%,n=9)、99.93%~102.61%(RSD=1.03%,n=9)。煎药机煎煮所得总有效成分含量为4 565μg/g,传统煎煮所得总有效成分含量为2 742μg/g。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于桂枝汤中9种主要成分含量的同时测定,其中没食子酸、芍药内酯苷和2-甲氧基桂皮醛的含量测定为桂枝汤中首次报道。煎药机煎煮所得总有效成分含量高于传统煎煮所得总有效成分。     

基于多指标-响应曲面法探究甘草汁的最优制备工艺

摘要：目的:运用多指标-响应曲面法建立甘草汁的最优制备工艺。方法:以甘草苷、甘草素、甘草酸铵含量为综合评价指标,运用响应曲面法考察浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数对甘草汁制备工艺的影响,优选出最优的甘草汁制备工艺。结果:甘草汁的最优制备工艺为:甘草加16倍量水,浸泡30 min,煎煮2次,每次70 min。结论:采用响应面法建立的模型相对准确,可以较好地预测甘草苷、甘草素、甘草酸铵的含量;优选的甘草汁制备工艺方法可行,为制定甘草汁的质量标准和现代研究提供了科学依据。     

HPLC-CAD法测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛和甘草酸

目的 采用高效液相色谱–电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛、甘草酸.方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:90％甲醇–10 mmol/L甲酸铵(甲酸调p...     

酸水解前后甘草中4个黄酮类化合物含量的变化

目的:建立甘草提取物中4个活性成分甘草苷、异甘草苷、甘草素和异甘草素的测定方法,并评价酸水解法对4个黄酮类化合物含量测定的影响。方法:采用高效液相色谱法,分别测定乌拉尔甘草乙醇提取液和酸水解提取液中4个活性成分的含量。色谱柱为Agilent HC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为pH 3甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,甘草苷和甘草素检测波长为276 nm,异甘草苷和异甘草素的检测波长为370 nm,柱温为25℃(室温)。结果:乌拉尔甘草乙醇提取液中甘草苷、异甘草苷、异甘草素占原药材的质量百分数分别为1.29%,0.33%,0.01%,因药材中甘草素含量过低,未检出;酸水解提取液中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素占原药材的质量百分数分别为0.71%,0.32%,0.26%,0.11%。结论:酸水解法能显著提高甘草素和异甘草素的含量测定值。     

甘草及其活性成分抗炎与抗炎机制的研究进展

甘草及其活性成分能提高吞噬细胞的吞噬功能、调节淋巴细胞数量与功能、抑制IgE抗体形成、抗炎症介质及前炎性细胞因子,具有抗炎、抗变态反应的药理活性.甘草黄酮类化合物(异甘草素、异甘草苷、甘草素、甘草查耳酮A、光甘草定、甘草醇等)、甘草多糖和甘草酸是其抗炎、抗变应性炎症的活性成分.其中对异甘草素、甘草查耳酮A和甘草酸的抗炎...     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。甘草酸流动相为甲醇-0.2mo·ll-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1);检测波长250nm;甘草苷乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长276nm;两者流速为1.0 ml·min-1,两者柱温为30℃;结果:甘草酸单铵盐在0.52~2.6μg/mg范围内呈现良好的线性关系;甘草苷在0.30~1.5μg/mg范围之内具有良好的线性关系。甘草酸和甘草苷回收率分别为98.1%、97.0%,R SD分别为1.32%、1.67%。结论:该法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于糖清胶囊制剂甘草主成分的含量测定。     

Simultaneous high-performance liquid chromatographic determination of puerarin, daidzin, paeoniflorin, liquiritin, cinnamic acid, cinnamaldehyde and glycyrrhizin in Kampo medicines

We report a high-performance liquid chromatographic method to determine the quantities of puerarin, daidzin, paeoniflorin, liquiritin, cinnamic acid, cinnamaldehyde and glycyrrhizin in Kampo medicine. All seven compounds were separated in less than 30 min with a Wakosil-II 5C18 AR column by linear gradient elution using 0.01% (v/v) phosphoric acid acetonitrile (0 min 90:10, 10 min 88:12, 22 min 70:30, 30 min 30:70) as the mobile phase at a flow-rate of 1.0 ml/min(-1), and detection at 250 nm. The detection limits of these compounds are 0.15-0.3 microM with response linearity. This method was applied to determine the quantities in eight Kampo decoctions; Mao-to, Makyo-yokukan-to, Makyo-kanseki-to, Yokuinin-to, Sho-seiryu-to, Keima-kakuhan-to, Kakkon-to and Kakkon-to-ka-senkyu-sin'i. Glycyrrhizin content was lower in both the decoction and the methanol-diluted decoction of Sho-seiryu-to compared with the others. Low pH due to organic acids of Schisandrae fructus in the decoction caused inhibition for glycyrrhizin dissolution in Sho-seiryu-to.     

HPLC法同时测定益气复脉方中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉方中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,Purospher RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-1mL·L~(-1)磷酸进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为230和237nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的质量浓度分别在0.02~0.31,0.02~0.32和0.02~0.30mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r值均为0.999 9,3种成分的平均回收率分别为97.98%,98.23%和97.49%,RSD值均小于3.00%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于益气复脉方的内在质量控制。     

芍药甘草汤中自组装纳米粒形成对甘草主要成分体外释放和肠吸收的影响

目的 研究芍药甘草汤中自组装纳米粒(SGD-SAN)形成对甘草主要成分体外释放和肠吸收的影响.方法 制备甘草单煎液(GSD)、芍药单煎液(SSD)、芍药-甘草单煎混合液(MSSGD)和SGD(即芍药、甘草合煎液),并对其中的SAN进行表征.采用高效液相色谱法测定甘草中7种主要成分(芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘...     

更相高效液相色谱法测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量

目的：建立三拗片中甘草苷和甘草酸的测定方法,以控制制剂的质量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量。色谱柱为Promosil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;以乙腈-0．05％磷酸为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为237nm,柱温为25℃,梯度洗脱,采用外标法定量。结果：甘草苷进样量线性范围为0．505～5．050μg,r=0．9990,平均回收率为97．8％,RSD为1．1％（n=9）;甘草酸进样量线性范围为0．573～5．730μg,r=0．9999（n=5）,平均回收率为98．9％,RSD为0．8％（n=9）。结论：该方法方法简便、可靠、快速、重现性好,可用于三拗片中甘草酸和甘草苷的含量测定。     

HPLC法测定甘草附子汤中甘草苷和香豆素的含量

目的建立HPLC法测定甘草附子汤中甘草苷和香豆素含量的方法。方法采用HypersilC18色谱柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 冰醋酸 (体积比 5∶1 5∶80∶1 ) ,流速0 8mL·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果甘草苷在 2 0～ 3 0 0mg·L-1内成良好线性关系 ,平均回收率 95 9% ,RSD为 3 1 %。香豆素在 1 7～ 1 6 7mg·L-1内成良好线性关系 ,平均回收率 95 9% ,RSD为 2 0 %。结论本法可作为甘草附子汤质量控制的手段之一     

桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量的影响

目的:研究桂枝汤中桂枝不同配伍对制剂中桂皮酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定桂皮酸含量:色谱柱为NVCLEOSILC18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(33∶67),检测波长为285nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:桂皮酸进样浓度在88.5～531μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.9%,RSD=2.1%(n=6)。结论:桂枝汤中桂枝不同配伍对桂皮酸含量有影响。     

高效液相色谱法同时测定芩香颗粒中甘草苷和甘草酸的含量

目的建立测定芩香颗粒中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定芩香颗粒中甘草苷和甘草酸的含量。色谱柱为Then＇noC13（4．6mm×250ram,5p,m）,以乙腈-0．05％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL·min-1,检测波长237nm。柱温为30℃。结果甘草苷的线性范围为0．615～4．305μg（r=O．9999）,平均回收率（n=9）为99．00％;甘草酸的线性范围为1．083—7．57Sμg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．23％。结论该方法简便,可靠、快速、重现性好,可用于芩香颗粒中的甘草苷和甘草酸的含量测定。     

桂枝芍药知母汤提取工艺的优化

目的 优化桂枝芍药知母汤(GSZD)的提取工艺.方法 采用高效液相色谱法同时测定GSZD中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、芒果苷、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、肉桂酸、6-姜酚9个成分的含量.在单因素实验的基础上,以料液比、提取次数、提取时间为考察因素,以上述9个成分含量和干膏得率作为评价指标,采用层次分...