HPLC法测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲

目的建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:320 nm(0~16 min检测远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖)、210 nm(16~24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B)、250 nm(24~35 min检测五味子醇甲);体积流量:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85~77.00、6.22~124.40、6.57~131.40、7.61~152.20、4.96~99.20μg/m L线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%,RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论本法稳定可靠、简便易行,为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。     

HPLC-DAD法测定益脑胶囊中3,6'-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb1

目的 建立HPLC-DAD法同时测定益脑胶囊中3,6''-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb₁的方法。方法 采用Agilent Eclipe Zorbax XDB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%磷酸溶液–乙腈,梯度洗脱;检测器：DAD检测器;检测波长：203 nm（人参皂苷Rb₁）、249 nm（五味子醇甲）、321 nm（3,6''-二芥子酰基蔗糖）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：室温;进样量：10 μL。结果 3,6''-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb₁分别在0.193～19.300、0.299～29.910、0.189～188.600 μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.5%、99.7%、98.3%,RSD值分别为1.2%、1.1%、0.7%。结论 本法简便、准确、快速,适用于益脑胶囊中3,6''-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb₁的测定,为完善该产品的质量标准完善提供参考。     

远志流浸膏中3种指标性成分的含量测定

目的 建立测定远志流浸膏中3种指标性成分的含量的方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定8批远志流浸膏中远志(口山)酮Ⅲ,3,6′-二芥子酰基蔗糖这两种成分含量,和高效液相色谱法测定碱水解远志流浸膏中细叶远志皂苷成分含量。结果 远志(口山)酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷在各自测定范围内线性关系良好(r>0.999 9),平均加样回收率为98.76%～103.05%,RSD 0.82%～3.79%。结论 本试验方法结果准确、专属性好、重复性好、稳定性好,可为远志流浸膏的质量控制提供依据。     

HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量

目的建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法。方法采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C_(18)色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1%的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0~36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36~75 min检测波长为210 nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3 mL·min~(-1);柱温为30℃。结果在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46~129.20 mg·L~(-1)(r=0.999 2)、6.13~122.60 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、13.17~263.40 mg·L~(-1)(r=0.999 9)、14.15~283.00 mg·L~(-1)(r=0.999 6)、5.35~107.00 mg·L~(-1)(r=0.999 7)、4.50~90.00 mg·L~(-1)(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69%、96.87%、100.04%、97.74%、97.67%、99.16%,RSD分别为1.35%、0.96%、0.59%、0.93%、1.02%、1.10%。结论该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中6个成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲的含量。方法采用Spurisil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为320 nm、210 nm、270 nm和250 nm;体积流量为0.9 mL·min-1;柱温为35℃。结果远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、五味子醇甲分别在1.18～29.50μg·m L-1(r=0.9996)、3.26～81.50μg·mL-1(r=0.9998)、4.09～102.25μg·mL-1(r=0.9993)、4.66～116.50μg·m L-1(r=0.9999)、2.57～64.25μg·mL-1(r=0.9995)、4.89～122.25μg·mL-1(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.0%、98.5%、99.2%、98.1%、97.4%和100.0%,RSD分别为1.5%、0.78%、1.2%、1.4%、1.3%和0.66%,10个批次脑灵素胶囊中远志?酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ和五味子醇甲含量分别为0.237～0.294、0.610～0.753、0.997～1.208、1.099～1.427、0.569～0.728、1.192～1.481 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于脑灵素胶囊中6个成分的同时测定,为脑灵素胶囊的质量评价提供依据。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量

目的 建立HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;流速0.9 mL·min^-1;检测波长分别为320 nm[检测远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖]、203 nm （检测人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ）和254 nm （检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素）;柱温25℃。结果 远志（口山）酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb₁、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在2.070~41.40 μg·mL^-1（r=0.999 2）、3.860~77.20 μg·mL^-1（r=0.999 6）、11.29~225.8 μg·mL^-1（r=0.999 8）、5.070~101.4 μg·mL^-1（r=0.999 9）、19.86~397.2 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.280~25.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.960 0~19.20 μg·mL^-1（r=0.999 3）、0.670 0~13.40 μg·mL^-1（r=0.999 7）、2.580~51.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）内线性关系良好,平均回收率分别为98.04%,99.26%,99.05%,97.42%,100.0%,98.27%,97.81%,96.84%和99.86%,RSD分别为1.28%,0.82%,1.43%,1.43%,0.86%,1.26%,1.38%,1.16%和0.69%。结论 本方法操作简便、准确、重复性好,能够对心神安胶囊中9种成分进行同时含量测定,为提高和完善心神安胶囊的质量标准提供了有效方法。     

香港远志化学成分研究

香港远志(Polygala hongkongensis Hemsl.)系远志科(Polygalaceae)远志属植物，主要分布于江西、湖南、广东和四川等南方地区。民间用于活血、化痰，并具解毒作用。目前从远志属植物中分离得到的化学成分主要为皂苷、酮和糖酯类化合物。由于远志属植物化学成分的多样性和生物活性的显著性，作者首次对香港远志进行了化学成分的研究，以期寻找新化合物和活性成分。本文采用70%甲醇提取，减压回收溶剂得浓缩物，将浓缩物溶于水中，分别用醋酸乙酯和正丁醇萃取。取正丁醇萃取物，用大孔吸附树脂、硅胶、凝胶及半制备HPLC等色谱技术反复分离纯化化学成分，根据化合物的理化性质和UV， IR， HRESI-MS， ESI-MS， ¹H NMR， ¹³C NMR， HMQC， HMBC， H-H COSY， NOESY等光谱数据进行结构鉴定。从香港远志的正丁醇萃取部位分离得到6个化合物，分别鉴定为香港远志碱(polyhongkonggaline，1)，3,6′-二芥子酰基蔗糖酯(3,6′-di-O-sinapoyl-sucrose，2)，tenuifoliside A (3)，glomeratose D (4)，顺式丁香苷(cis-syringin，5)，丁香脂素-4′-O-β-D-单葡糖苷(syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside，6)。其中化合物1为新化合物，2～6均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-CAD法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量

目的建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定远志药材中细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃;流动相为甲醇-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液(60︰40);流速1mL·min~(-1);进样量10μL;电雾式检测器,雾化温度25℃,采集频率10Hz。结果细叶远志皂苷峰面积与质量浓度线性回归方程:Y=4.295 4 X-0.135 8,r=0.999 9(n=6),线性范围为1.0~10.0mg·mL~(-1);平均回收率为101.4%。结论该方法高效、快速、准确,可作为药物及制剂中细叶远志皂苷的含量测定方法。     

HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分

目的 建立HPLC同时测定藤珠胃康颗粒中4个皂苷类成分（人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa）的方法。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2 %磷酸水溶液,梯度洗脱（-5~0 min,19%乙腈;0~14 min,19%→26%乙腈;14~22 min,26%→29%乙腈;22~30 min,29%乙腈;30~40 min,29%→35%乙腈;40~55 min,35%乙腈）,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。结果 人参皂苷Re在0.080 4~1.608 μg（r=1）,人参皂苷Rb₁在0.108 8~2.176 μg（r=0.999 9）,人参皂苷Ro在0.288 8~5.776 μg（r=0.999 9）,竹节参皂苷Ⅳa在0.176 0~3.520 μg（r=0.999 9）内线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为99.41%,101.92%,99.76%,100.31%,RSD值分别为2.22%,2.07%,0.33%,0.64%。结论 本实验所建立的方法简单,专属性强,重复性好,可用于藤珠胃康颗粒中人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的测定。     

高速逆流色谱分离纯化远志中3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A

目的研究制备型高速逆流色谱从远志中分离纯化3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A。方法采用分析型高速逆流色谱摸索制备型高速逆流色谱的分离条件。根据化合物的光谱数据,鉴定结构。结果选择乙酸乙酯-正丁醇-水（4：1：5,v/v/v）为制备型高速逆流色谱分离的溶剂系统,从400mg远志样品中得到3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A分别为24.6mg和45.2mg,HPLC检测纯度分别为93%和95%。结论本法简单快速,为远志及同属植物中糖酯类化合物的制备提供了一种新的分离方法 。     

HPLC测定当归中1-(3',4'-dihydroxycinnamoyl)-cyclopentane-2,3-diol的含量

目的 建立HPLC测定当归中1-（3'',4''-dihydroxycinnamoyl）-cyclopentane-2,3-diol含量的方法。方法 采用Inertsil ODS-3 C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为325 nm,柱温为30℃。结果 1-（3'',4''-dihydroxycinnamoyl）-cyclopentane-2,3-diol进样量在0.023 36~1.168 0 μg（r=1.000 0）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为95.33%,RSD为1.88%。结论 该方法简便、准确、重复性好,可为当归药材的质量控制提供参考。     

HPLC法测定远志中总皂苷的含量

目的:建立远志药材中总皂苷的含量测定方法。方法:采用远志提取物碱水解方法制备远志总皂苷的次级苷—细叶远志皂苷,采用高效液相色谱法测定细叶远志皂苷的含量。色谱条件为 Alltima C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇0.05%磷酸溶液(65:35),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长202 nm。结果:细叶远志皂苷的理论塔板数为2500。回归方程 Y=4.242×10~6X-1.068×10~4(r=0.9999),线性范围100～1000μg·mL~(-1)。平均回收率(n=6)为101.2%(RSD=3.6%)。不同来源14批远志药材含量测定结果表明,远志中含总皂苷以细叶远志皂苷计为2.42%～3.71%;不同采收期样品分析表明,以3～6月份采收含量较高;1～3年生样品分析表明,以2年生和3年生药材含量为高。结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为远志药材及含远志复方制剂质量控制方法。建议远志含总皂苷以细叶远志皂苷计应不低于2.5%,采收时间以春季为佳,生长期以2年以上为佳。     

建立UPLC-MS/MS方法测定麦冬皂苷D和麦冬皂苷D''及临床风险评估

目的 建立测定含麦冬注射液中麦冬皂苷D（OPD）和麦冬皂苷D''（OPD''）含量的UPLC-MS/MS方法，评价不同厂家不同批次该注射液的质量的均匀性，为该药临床的安全性评估提供实验依据。方法 色谱采用ACQUITY UPLC HSS T3C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；流动相为0.1%甲酸水（A）-乙腈（B），梯度洗脱；体积流量为0.3 mL/min；进样量为2 μL；质谱采用电喷雾离子源（ESI），负离子检测模式（-），通过多反应监测（MRM）同时对注射液中OPD和OPD''进行定量分析。结果 该注射液中OPD和OPD''在50~10 000 ng/mL线性关系均良好，r均大于0.995 7；专属性，精密度，重复性和稳定性良好。结论 不同厂家注射液样本之间存在一定的质量差异，同一样本中OPD和OPD''以一定比例共存；OPD和OPD''混合给药对红细胞的溶血作用远高于OPD''单独给药，OPD''最高理论平均血药浓度虽未达溶血率浓度警戒线，但临床使用仍可能具有一定风险并对机体产生不良反应，应给予高度重视。     

甘草制远志炮制工艺的研究

优选甘草制远志的最佳工艺。以2015版《中国药典》远志检测项下的细叶远志皂苷、远志(口山)酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖为指标,采用正交实验的方法,对影响甘草制远志的甘草水比例、水煮温度、烘干温度进行综合考察。水煮温度是甘草制远志的主要影响因素,甘草6g,甘草水100ml,投入100g远志,90℃慢煮至甘草水吸尽,取出50℃低温烘干。     

双波长高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中7种有效成分

目的 建立双波长同时测定复方首乌藤合剂中盐酸川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲的方法。方法 采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX SB-C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：1.0 ml/min,检测波长：210 nm（盐酸川芎嗪、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲）、320 nm（绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷）,柱温：25℃。结果 盐酸川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、二苯乙烯苷、合欢皮木脂素苷、川续断皂苷Ⅵ、五味子醇甲的线性关系良好（r ≥ 0.999 8）,平均加样回收率分别为102.33%、100.29%、100.18%、99.95%、99.23%、101.61%、99.28%,RSD 均小于3%。结论 该法准确可靠,结果稳定,重复性好,可用于复方首乌藤合剂的质量控制。     

反向毛细管电泳法测定不同产地远志中细叶远志皂苷的含量(英文)

首次建立了简单、经济、有效的反向毛细管电泳分离测定远志药材中细叶远志皂苷含量的方法。通过对分离条件的选择优化,采用含有35%甲醇(v/v)的50mmol/L的硼砂缓冲液使待测成分得到完全分离;细叶远志皂苷在0.0563-0.9000mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9988,加样回收率在99.50%-104.7%之间。结果表明该方法简便、快速、准确可靠,可作为远志的质量控制方法。     

远志皂苷碱水解产物的化学成分研究

目的 对远志皂苷碱水解产物进行化学成分研究.方法 采用pH=14的NaOH溶液加热回流4 h,制备远志皂苷碱水解产物;采用硅胶反复柱层析、薄层色谱检识和重结晶的方法,从远志皂苷碱水解产物中分离纯化主要成分,并利用理化性质和渡谱特征鉴定其结构.结果 从远志皂苷碱水解产物中分离出细叶远志皂苷、黄花倒水莲皂苷A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸和肉桂酸等主要化学成分.结论 远志皂苷碱水解产物稳定,细叶远志皂苷和黄花倒水莲皂苷A为其主要的皂苷类成分,黄花倒水莲皂苷A和对甲氧基肉桂酸为首次从远志皂苷碱水解产物中分离得到.     

苓枣片中酸枣仁皂苷A和细叶远志皂苷的含量测定

目的:测定中药苓枣片中酸枣仁皂苷A和细叶远志皂苷的含量.方法:应用HPLC-ELSD法检测酸枣仁皂苷A的含量,采用DIONEX Acclaim 120 C18色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,ELSD检测雾化温度40 ℃,压力3.6 bar;采用HPLC检测细叶远志皂苷的含量,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液,检测波长210 nm.结果:酸枣仁皂苷A在0.1～1.0 mg·ml-1 内呈良好的线性关系,平均回收率为98.77%;细叶远志皂苷在0.0625～1.0000 mg·ml-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.47%.结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于苓枣片的质量控制.     

不同材质及孔径超滤膜对麦冬皂苷类成分的影响

目的 考查不同材质及不同孔径的超滤膜对5种麦冬皂苷类成分的影响。方法 以麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D''、麦冬皂苷Ra、龙血苷F为考察指标,利用HPLC-UV法测定其超滤前后变化,考察不同材质及孔径的超滤膜对5种麦冬皂苷收率的影响以及各超滤阶段对麦冬皂苷类成分截留率的变化情况。结果 不同材质及不同孔径的超滤膜处理下,麦冬皂苷类成分的收率不同;聚醚砜材质超滤膜对各超滤阶段的麦冬皂苷类成分截留率变化趋势与纤维素材质是一致的。结论 采用100 kDa的聚醚砜超滤膜,可以使麦冬皂苷类成分的收率达到最高,用50%乙醇进行等体积透析,会对麦冬皂苷的收率有较大的改善。