HPLC法测定甘露消渴胶囊中盐酸小檗碱的含量

建立甘露消渴胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱：Diamonsil^＋C18（4．6mm 250mm 5μm），流动相：乙腈-0．033mol／I磷酸二氢钾（25：75），流速为1．0ml／min，检测波长：265nm，柱温：30℃。理论板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。结果：盐酸小檗碱在0．02094-0．3141μg间线性关系良好，r=0．9997回收率（n=6）为98．17％，RSD=0．28％。结论：本法作为甘露消渴胶囊的含量测定方法来控制制剂质量，方法简便，重现性好。     

高效液相色谱法测定胆胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：制定胆胃胶囊中盐酸小檗碱的含量控制标准。方法：采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为Mltima C18（4．6mm×250mm,5um）;流动相为乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠（280mL：220mL：1．7g：0．85g）;检测波长345nm;流速1．0mL／min;柱温：35℃。结果：盐酸小檗碱进样量在3．82～38．2μg／mL（r=0．9998）范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99．25％（n=9）,RSD为0．67％。结论：该方法简便,准确,可用于控制胆胃胶囊的质量。     

HPLC法测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法，Diamonsil ODS（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾水溶液（30：70），流速1．0mL／min，检测波长347nm，柱温30℃。结果盐酸小檗碱在2．52—12．6gg／mL范围与峰面积呈良好的线陛关系，该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1．686mg／粒。结论本法简便、准确，可作为该制剂含量控制方法。     

肾安胶囊的质量标准研究

目的：建立控制肾安胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对肾安胶囊中黄柏、金银花、茯苓、白术、黄芪、甘草进行了定性鉴别;采用HPLC法对肾安胶囊中盐酸小檗碱进行定量分析。色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-磷酸溶液[0．025mol/L磷酸二氢钾（pH3．0）-0．025mol/L十二烷基硫酸钠（1：1）]（50：50）,检测波长为345nm,流速1．0mL／min。结果：薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱对照品在0．2018～2．018ug范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99．03％,RSD为1．11％（n=6）。结论：该方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量

目的：建立大黄硝石汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：采用Diamonsil（钻石）C18（4．6mm×200mm;5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0．5％三乙胺溶液（50：50）,磷酸调PH为3;检测波长265nm;流速1．0mL／min;柱温为室温。结果：盐酸小檗碱在0．52—2．6μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9995;平均加样回收率为97．91％,RSD=2．47％（n=6）。结论：该方法结果准确,重现性好,可以用于测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定克淋通片中盐酸小檗碱的含量

目的：探讨克淋通片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：高效液相色谱法。采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．033mot／l磷酸二氢钠一乙腈-三乙胺（58：42：1）,流速为1．0ml／min,柱温25℃,检测波长：345nm。结果：C（μg）=0．000127A＋0．02542,r=0．9992盐酸小檗碱在1．016—9．140μg范围内呈良好线性关系,r=0．9992;平均回收率为99．5％;RSD为2．86％。结论：本法可准确快速的测定克淋通片中盐酸小檗碱的含量,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定三妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定法。方法采用HPLC法，Gemini C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾（10％氢氧化钾溶液调pH5．0）（35：65）为流动相，检测波长246nm，流速1．0mL·min^-1；柱温：25℃。结果盐酸小檗碱分离完全，加样回收率为97．53％，RSD为0．22％。结论本法简便、快速、准确，可用于三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法检测萸连缓释片提取液中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定萸连缓释片提取液中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为迪马Kromasil C18（5μ,250mm×4．6mm）,流动相为乙腈：0．03moL／l磷酸二氢钾=28：72,检测波长为265nm,流速为1．0m／min。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0296-0．18515μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．999950,n=5）,平均回收率分别为99．31％、101．17％、100．15％,RSD值分别为1．68％、1．82％、2．79％。结论：本方法操作简便、可靠,可用于萸连缓释片提取液中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱条件：Alltima C18柱．流动相为乙腈-0.1％磷酸-十二烷基磺酸钠（50：50：0．1）．检测波长为265nm，流速为1．0ml／min，柱温为室温。结果：盐酸小檗碱在0．0998～1．0978μg检测浓度范围内线性关系良好（r=0．9999，n=6），平均回收率为101．31％（RSD=1．31％）。结论：该方法快速简便，结果；住确，可以用于妇科止带胶囊的质量控制。     

HPLC法测定胃益胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立胃益胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：HPLC法。流动相：乙腈．0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（28：72）为流动相。检测波长为265nm;柱温40℃。结果：盐酸小檗碱线性范围为1．021μg～76．575μg/mL,平均回收率为99．5％,RSD为1．5％（n=6）。结论：方法可靠,简单可行,为控制胃益胶囊的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm,5μm）分析柱,柱温：25℃;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

三白草洗剂质量标准研究

目的：建立三白草洗剂的质量控制标准.方法：采用薄层色谱法对制剂中的三白草、苦参和黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的苦参碱进行含量测定.结果：薄层色谱法可鉴别出三白草、苦参和黄柏,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;苦参碱在0.109～1.090μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.82％,RSD=0.86％.结论：该方法操作简便易行、准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为三白草洗剂的质量控制方法.     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

双黄清散剂质量标准研究

目的建立双黄清散剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄、黄柏、青黛、甘草、龙胆草;采用高效液相色谱法测定黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。结果薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;盐酸小檗碱在0.0802～0.802μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.52%,RSD=1.05%(n=9)。结论本研究中建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可以有效控制双黄清散剂的质量。     

上清丸质量标准的研究

目的：建立上清丸的质量控制方法。方法：采用高效液相色谱法测定方中君药黄芩中黄芩苷的含量，同时对大黄和黄柏进行薄层色谱鉴别。结果：黄芩苷进样量在0．3384-0．90241μg（r=0．9999）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为：98．64％，RSD为0．88％（n=6）；薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：该方法准确，重现性好，可用于上清丸的质量控制。     

白蒲黄片质量标准的研究

目的:建立白蒲黄片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄芩、黄柏进行了专属性鉴别,并用HPLC法对处方中黄芩进行了含量测定,采用C18色谱柱,以甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;黄芩苷线性范围为0.04420μg～0.442μg(r=1.0000),平均加样回收率为102.3%,RSD为1.5%。结论:本方法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,提高后的质量标准能更有效的控制该制剂的质量。     

大黄、黄芩与黄柏药对配伍提取工艺的研究

目的:确定大黄、黄芩与黄柏药对的最佳配伍提取工艺。方法:将各药味进行配伍组合,以大黄素、大黄酚、黄芩苷、盐酸小檗碱提取率为评价指标,采用HPLC测定,以正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量和提取次数等因素的影响,优化最佳提取工艺。结果:大黄与黄芩合提,黄柏单提指标成分提取率较高,得到合提最佳工艺为12倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h;单提最佳工艺为10倍量60%乙醇溶液,回流提取3次,每次1 h。结论:所确定的配伍提取工艺合理、稳定可行。     

复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准研究

目的:建立复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准。方法:用TLC法鉴别制剂中的五倍子,用HPLC法测定制剂中没食子酸的含量。色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长为273nm。结果:在TLC色谱中能检出五倍子,没食子酸在26~56μg/ml范围内,线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为98.99%,RSD为1.22%。结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量控制。     

基于RPLC/Q-TOF-MS技术的黄柏炭制前后化学成分变化研究

目的分析黄柏炭制前后化学成分的变化情况,为黄柏炭炮制原理的阐明提供依据。方法按照《中国药典》2010年版方法炮制黄柏炭,采用RPLC/Q-TOF-MS技术对生黄柏及黄柏炭的提取样品进行检测,找出炮制前后具有显著性差异的物质。结果共找出21种化学成分在炮制前后具有显著性差异,其中炮制后新生成的物质有5种,质量分数增加的物质有8种,减少的物质有8种。结论采用RPLC/Q-TOF-MS法进行中药炮制研究具有方法灵敏度高,结果准确可靠的优点,该法能够全面地反映出中药在炮制过程中多种化学成分的变化。