三桠苦的化学成分研究

目的研究三桠苦Melicope pteleifolia茎的化学成分。方法运用硅胶柱色谱、反相HPLC、重结晶等方法分离纯化,并通过UV、IR、MS和NMR光谱学方法进行结构鉴定。结果从三桠苦茎中分离得到了12个化合物,分别鉴定为异吴茱萸酮酚(isoevodionol,1)、3-乙酰基-β-谷甾醇(sitost-5-en-3β-ol acetate,2)、甲基异吴茱萸酮酚(methylevodinol,3)、4-豆甾烯-3-酮(stigmast-4-en-3-one,4)、三桠苦素C(leptin C,5)、三桠苦素A(leptin A,6)、3-异戊烯基伞形花内酯[3-(3-methylbut-2-enyl)umbelliferone,7]、7-去甲基软木花椒素(7-demethylsuberosin,8)、吴茱萸春(evolitrie,9)、5-羟基-6-乙酰基-7-甲氧基色原酮(5-hydroxy-6-acety-7-methoxychromnone,10)、7α-羟基甾醇(7α-hydroxysitosterol,11)和异紫花前胡内酯(nodakenetin,12)。结论化合物2、4、7、8、10～12为首次从该植物中分离得到,化合物10为一新天然产物。     

三桠苦的化学成分研究

目的研究三桠苦Melicope pteleifolia的化学成分。方法三桠苦用80%乙醇渗漉提取,提取物用色谱技术分离,采用波谱技术(EI-MS、1H-NMR、13C-NMR等)和化学方法进行结构鉴定。结果从三桠苦乙醇提取物的石油醚部位和醋酸乙酯部位分离出4个化合物,分别鉴定为3,5,3′-三羟基-4′-甲氧基-7-异戊烯氧基黄酮(1)、3,7-二甲氧基山柰酚(2)、香草酸(3)、β-谷甾醇(4)。结论化合物1是新化合物,命名为三桠苦素C,化合物2、3为首次从该植物中分离得到。     

三桠苦化学成分研究

目的:对三桠苦的化学成分进行研究。方法:采用多种柱层析方法进行分离纯化,通过波谱解析和理化性质进行化学结构鉴定。结果:从三桠苦的石油醚、氯仿和乙酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别鉴定为:正十六酸十八烷基酯(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、棕榈酸(Ⅲ)、3,5,3′-三羟基-8,4′-二甲氧基-7-异戊烯氧基黄酮(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、水杨酸(VI)和山萘酚-3-O-α-D-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅶ)。结论:化合物Ⅶ为首次从蜜茱萸属中分离得到,化合物Ⅴ和VI为首次从该植物中分离得到。     

灰毛浆果楝茎的化学成分

目的研究灰毛浆果楝Cipadessa cinerascens茎的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用各种波谱方法对分离的化合物进行结构鉴定。结果从灰毛浆果楝茎中分离得到17个化合物,分别鉴定为羊毛甾-7-烯-3-酮-22,25-环氧-23,24-丙酮乙缩醛(1)、chisopanin M(2)、3β-羟基-5-烯-豆甾(3)、7α-羟基-4-烯-3-酮-豆甾(4)、3β-羟基-5-烯-7-酮-豆甾(5)、7α-羟基-谷甾醇(6)、22E-7α-甲氧基-5α,6α-环氧-8(14),22-二烯-3β-羟基麦角甾(7)、7β-羟基-4-烯-3-酮-胆甾(8)、3β-乙酰氧基-2β,4β-二羟基-16-酮-孕甾(9)、17α,20R-二羟基-3,16-二酮-孕甾(10)、2β,3β-二羟基-16-酮-孕甾(11)、3β,7α-二羟基-20-酮-孕甾(12)、2α,3β-二羟基-5-烯-20-酮-孕甾(13)、1,4-二烯-3,16-二酮-2-羟基雄甾(14)、5-烯-17-酮-3β,16β-二羟基雄甾(15)、芹菜素(16)和annuionone D(17)。结论除化合物14和17外,其余化合物均为首次从灰毛浆果楝中分离得到。     

大果榕茎化学成分研究

目的 研究大果榕Ficus auriculata茎的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱,以及制备薄层色谱等方法分离纯化,通过波谱数据和理化性质鉴定结构.结果 从大果榕茎95％乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为6β-羟基豆甾-4-烯-3-酮(1)、6α-羟基豆甾-4-烯-3-酮(2)、豆甾-4-烯-3-酮(3)、3β-羟基豆甾-5-烯-7-酮(4)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(5)、麦角甾醇过氧化物(6)、(20S)-3-oxo-20-hydroxytaraxastane (7)、伞形香青酰胺(8)、金色胡椒酰胺乙酸酯(9)、palmarumycin BG1 (10)、7-羰基-脱氢枞酸(11)、松柏醛(12)、S-(+)-dehydrovomifoliol (13)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(14).结论 化合物2、5、7～13为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

黄秦艽根化学成分研究

目的研究黄秦艽Veratrilla baillonii根的化学成分。方法经正、反相硅胶柱色谱、高效液相色谱制备分离,并通过波谱学数据鉴定化合物结构。结果从黄秦艽根的95%乙醇水提取物的醋酸乙酯部位分离鉴定了24个化合物,其中10个酮苷:1-羟基-2,3,4-三甲氧基酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(1)、台湾肺形草酮苷(2)、1-羟基-2,7-二甲氧基酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、1-羟基-3,4-二甲氧基酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、蛇胆草酮苷B(5)、四数獐牙菜酮苷A(6)、滇黄芩苷B(7)、2,3,4,5-四甲氧基酮-1-O-龙胆二糖苷(8)、2,3,4,7-四甲氧基酮-1-O-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(9)、2,3,5-三甲氧基酮-1-O-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(10);8个酮:1,3-二羟基-4,7-二甲氧基酮(11)、1,7-二羟基-2,3,4-三甲氧基酮(12)、1,7-二羟基-3,4-二甲氧基酮(13)、1,7-二羟基-3-甲氧基酮(14)、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基酮(15)、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基酮(16)、1-羟基-2,3,5-三甲氧基酮(17)、1-羟基-2,3,7-三甲氧基酮(18);6个环烯醚萜苷:獐芽菜苷(19)、龙胆苦苷(20)、獐芽菜苦苷(21)、去乙酰德苦草苦苷(22)、amaronitidin(23)、当药苦酯苷(24)。结论化合物1为新化合物,命名为2-甲氧基金不换苷;化合物2、3、5、6、8、10~12、14、22~24首次从该属植物中分离得到。     

硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为（研-13-（2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃。2-基）十三烷酸（1）、（S）-11-（2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基）十一烷酸（2）、羟基二氢博伏内酯（3）;1个嘌呤类化合物,鉴定为1,3-二甲基黄嘌呤（4）;7个甾体类化合物,分别鉴定为孕甾-20-烯-3-酮（5）、孕甾-1,4,20-三烯-3-酮（6）、3β-羟基-孕甾-20-烯（7）、3p-羟基-孕甾-5,20-二烯（8）、20-羟基-孕甾-1,4-二烯-3-酮（9）、20-羟基-孕甾-1-烯-3-酮（10）、1713-羟基一雄甾-1-烯-3-酮（11）。结论环丁烯内酯类化合物是首次从该属软珊瑚中分离得到,其中化合物1和2为新化合物,而硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分主要为甾体类化合物。     

红果樫木叶中1个新的甾体类化合物

目的对红果樫木Dysoxylumbinectariferum的叶部位进行化学成分研究。方法综合应用多种色谱方法进行分离纯化,根据MS及核磁共振数据进行化合物结构鉴定。结果从红果樫木叶的乙醇提取物中得到5个甾体类化合物,分别为豆甾-4(5)-烯-β,6β,22-三醇(1)、豆甾-5(6)-烯-3β,21,2-三醇(2)、2α,3β,4β-三羟基孕甾-16-酮(3)、2α,3β-二羟基-4β-乙酰氧基孕甾-16-酮(4)、2α,3β-二羟基孕甾-17(20)-烯-16-酮(5)。结论化合物1为新化合物,命名为红果豆甾A。化合物2～5均首次从红果樫木中分离得到。     

苇叶獐牙菜的化学成分研究

目的研究苇叶獐牙菜Swertia phragmitiphylla的化学成分。方法用柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定化学结构。结果从苇叶獐牙菜中分离到17个化合物,鉴定了其中的9个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基呫吨酮(2)、1,3,8-三羟基-7-甲氧基呫吨酮(4)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基呫吨酮(5)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基呫吨酮(6)、1,3,5,8-四羟基呫吨酮(7)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,5-二羟基-3-甲氧基呫吨酮(8)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基呫吨酮(9)、芒果苷(10)。其余8个还在鉴定中。结论化合物1～10均为首次从该种植物中得到。     

川东獐牙菜醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究川东獐牙菜Swertia davidii的化学成分。方法采用多种色谱方法进行化学成分的分离纯化,通过NMR光谱数据分析和与已有物质对比分析进行化合物结构鉴定。结果从川东獐牙菜70%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中,分离鉴定了17个已知化合物,包括3个少见的内酯烯胺酮、5个酮、5个环烯醚萜苷和4个其他类化合物,分别鉴定为gentiocrucine(1)、gentiocrucine A(2)、gentiocrucine B(3)、junipediol A(4)、1-羟基-3,4,7,8-四甲氧基酮(5)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基酮(6)、1,8-二羟基-3,4,7-三甲氧基酮(7)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(8)、当药醇苷(9)、去乙酰德苦草苦苷(10)、苦龙胆酯苷(11)、羟基当药苦酯苷(12)、獐牙菜苦苷(13)、龙胆苦苷(14)、齐墩果酸(15)、胡萝卜苷(16)、β-谷甾醇(17)。结论化合物1～6、10、12、16和17为首次从该植物中分离得到。     

白僵蚕化学成分研究

目的研究白僵蚕Bombyx Batryticatus的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH20、反相硅胶柱色谱及反相制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从白僵蚕醋酸乙酯层中分离得到11个化合物,分别鉴定为环(D-脯-D-缬)二肽(1)、环(S-脯-R-亮)二肽(2)、环(D-脯-D-异亮)二肽(3)、环(D-脯-D-苯丙)二肽(4)、金色酰胺醇酯(5)、(+)-松脂醇(6)、异黑麦草内酯(7)、butyl-2-pyrrolidone-5-carboxylate(8)、(-)-杜仲树脂酚(9)、(-)-落叶松树脂醇(10)、4-羟基苯乙酸甲酯(11)。结论所有化合物均为首次从僵蚕中分离得到。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

不同植物基原金线莲生药鉴别

目的对福建金线莲Anoectochilus roxburghii、台湾金线莲A.formosanus和滇越金线莲A.chapaensis进行生药学鉴别。方法采用徒手切片、显微观察和数码照相方法,比较分析不同植物基原金线莲的植物形态特征、根、茎、叶的横切面组织构造及其组织特征,金线莲干燥药材粉末特征。结果福建金线莲和台湾金线莲较滇越金线莲植株小,三者叶脉颜色分别为金黄色、银白色和淡红色,是外观鉴别的依据之一;滇越金线莲根木质部束数量较多,且髓部宽广,茎外韧型维管束数量较多;上表皮细胞形状、中脉上下表面形状与细胞色素分布特点是叶横切面的鉴别点;台湾金线莲上表皮细胞形状为类三角形,其他2种植物为类椭圆形;滇越金线莲中脉上表面较平整,其他2种植物微凹;福建金线莲中脉下表面呈半圆形凸出,其他2种植物微凸,福建金线莲红色物质稀少且位于上表面,台湾金线莲红色物质较多且散在,滇越金线莲有红色物质位于上表皮且集中排一列。结论不同植物基原金线莲植物形态和显微存在差异,为建立金线莲质量标准提供依据。     

半夏凝集素基因的克隆、生物信息学分析及其蛋白的亚细胞定位

目的 克隆半夏凝集素基因,并对其进行生物信息学分析和亚细胞定位。方法 以半夏Pinellia ternata新鲜叶片的DNA为模板,根据Genbank上的半夏凝集素的基因序列（GU593718.1）设计引物,克隆了半夏凝集素（PTA）基因,并构建植物表达载体pI1300-CaMV35S-PTA-GFP,在农杆菌GV3101中进行表达且观察了其在烟草中瞬时表达。结果 所克隆的PTA的开放阅读框为810 bp,其编码269个氨基酸;具有1条信号肽、2个B-lectin保守区域和3个甘露糖结合基序;PTA氨基酸序列与NCBI中所报道的半夏、掌叶半夏P. pedatisecta、滴水珠P. cordata凝集素的氨基酸序列的同源性分别达到97%、85%和83%;初步推测其定位于膜上,现已在NCBI中登记（登录号KF154979）。结论 本实验通过对半夏凝集素的生物信息学分析和亚细胞定位分析,为进一步研究半夏凝集素的抗病虫害机制奠定了基础。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

葛根芩连汤中葛根和甘草对黄芩有效成分在大鼠肝代谢的影响

目的 研究葛根芩连汤中葛根和甘草对黄芩有效成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在大鼠肝微粒体代谢的影响,探讨该复方配伍机制.方法 采用在体诱导-体外肝微粒体温孵方法,分别考察葛根芩连汤中葛根、甘草对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在大鼠肝微粒体中代谢的影响,利用超高效液相色谱(UPLC)法测定大鼠肝微粒体中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的量.结果 温孵时间黄芩苷在0～90 min,汉黄芩苷在0～60 min,黄芩素在0～10 min,汉黄芩素在0～40 min呈线性消除.对照组各成分代谢速率大小顺序为:黄芩素＞汉黄芩素＞汉黄芩苷＞黄芩苷.与对照组相比,葛根对汉黄芩苷、黄芩素的代谢具有抑制作用,对黄芩苷及汉黄芩素的代谢具有诱导作用;甘草对汉黄芩素的代谢具抑制作用,对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的代谢则呈现诱导作用.结论 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素可以被大鼠肝微粒体代谢,葛根芩连汤中葛根、甘草对黄芩有效成分的代谢过程有影响.     

玛咖质量标准研究

为了建立玛咖定性、定量标准,参照2010年版药典附录相关方法,分别对玛咖的水分、浸出物、总灰分、酸不溶成分、重金属含量进行了测定;以玛咖中特征性酰胺类成分亚油酰胺为指标性成分,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究。结果显示,玛咖中亚油酰胺的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;含量测定线性范围为0.01~2.00 μg(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为99.27%(RSD 2.0%) 。所建立的玛咖定性鉴别和定量测定方法简单准确,能够为玛咖的质量控制提供有效数据。     

人参茎叶皂苷的Fusarium sacchari转化产物成分研究

目的利用甘蔗镰孢Fusarium sacchari对人参茎叶皂苷进行生物转化。方法转化产物通过硅胶柱色谱进行分离,经理化常数和光谱分析鉴定化合物的结构。结果从人参茎叶皂苷的Fusarium sacchari转化产物中分离鉴定了10个化合物,分别为20(S)-人参二醇(1)、20(S)-原人参二醇(2)、20(R)-原人参二醇(3)、20(S)-人参三醇(4)、20(S)-原人参三醇(5)、20(R)-原人参三醇(6)、20(S)-原人参二醇-20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(CK)(7)、人参皂苷F1(8)、人参皂苷Rh1(9)和人参皂苷Rg1(10)。结论化合物1~10为首次从人参茎叶皂苷的Fusarium sacchari生物转化产物中分离得到,且Fusarium sacchari可转化人参茎叶皂苷生成稀有抗肿瘤皂苷,是一种具有开发价值的稀有活性菌株。