离子色谱法测定三叶青多糖中单糖组成

建立离子色谱-脉冲安培法(IC-PAD)测定三叶青多糖中单糖组成的方法。方法:三叶青块根、叶子中的粗多糖采用水提、醇沉法提取,采用2mmol/L硫酸在100℃下水解粗多糖。采用CarboPac PA10分析柱(4mm×250mm)分离,10mmol/L氢氧化钠淋洗,流速为1.0mL/min,采用脉冲安培法测定三叶青多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖含量。结果:该方法线性范围宽,相关性好(r0.999,2),相对标准偏差为2.20%~3.80%,样品平均加标回收率为98.0%~116.0%,最低检出限为3.95~20.61μg/L。结论:该实验方法简单、可靠,灵敏度高,具有一定的实用推广价值。     

紫外-可见分光光度法测定多花黄精多糖含量

目的:测定湖南洪江国家黄精标准化基地多花黄精中的多糖含量,为多花黄精的进一步开发利用及药材质量标准研究奠定基础。方法:以葡萄糖为标准品,采用硫酸-蒽酮试剂显色,应用紫外-可见分光光度法测定多花黄精多糖含量。结果:葡萄糖在3.28~19.68μg/m L范围内线性良好(r=0.9992),多花黄精多糖平均含量为8.05%。结论:洪江种植基地的多花黄精品质优良,洪江是道地黄精药材种植理想基地。     

亲水作用色谱-质谱法测定麻黄根多糖单糖的组成

目的:建立一种亲水相互作用色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)检测分析方法,用于直接检测麻黄根多糖的单糖组成。方法:采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为乙腈-水(95∶5),B为乙腈-水(5∶95),柱温60℃,梯度洗脱(0~10 min,92%~70%A;10~10.1 min,70%~92%A;10.1~15 min,92%A),进样量2μL,流速0.2 m L·min~(-1);质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下多反应离子检测。Turbo V离子源参数如下:毛细管电压-4.5 k V,源温度550℃;气帘气和碰撞气压力分别设为30 psi和10 psi;雾化气和气化气压力均为55 psi,碰撞电池入口电位和出口电位均为-10 V。结果:该方法在12 min内实现8种未衍生单糖成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性的RSD均2.1%,各成分的回收率在99.3%~102.5%,RSD在1.5%~2.9%,应用上述建立的方法分别对5批麻黄根多糖进行单糖组成分析,结果显示,麻黄根中检测到5种单糖分别为L-鼠类糖,L-阿拉伯糖,D-甘露糖,D-半乳糖,D-半乳糖醛酸。结论:HILICUPLC-MS/MS方法灵敏度高、重复性好、快速、准确、样品前处理简单、无需衍生化,可用于植物多糖中单糖及寡糖的快速检测。     

漏芦多糖的提取、单糖组分分析及含量测定

目的：提取漏芦多糖，分析其单糖组分并测定其质量分数，为以后漏芦多糖研究提供参考。方法：水提醇沉法提取粗多糖，Sevag法除蛋白，高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测( HPAEC-PAD )法测定其单糖组成，苯酚-硫酸法测定多糖质量分数。结果：漏芦多糖的单糖组成为葡萄糖、阿拉伯糖和果糖，其摩尔比为1∶1.61∶2.21。以单糖混合物为对照品测得漏芦多糖中总糖的质量分数为 95.78%。结论：HPAEC-PAD法具有样品不用衍生、灵敏度高、精密度好等优点，适合多糖类样品中单糖的分析；苯酚-硫酸法实验操作简便，准确可靠，可用于多糖含量测定。     

黄精多糖的提取及其对α-葡萄糖苷酶抑制作用

目的:研究黄精Polygonatum sibiricum不同分子量级的多糖组分对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,探究黄精多糖分子量大小、单糖组成、单糖比例和黄精对α-葡萄糖苷酶抑制作用之间的联系。方法:采用DEAE2纤维素柱色谱和透析袋透析等操作对黄精的醇提物进行分离纯化分段。然后用气相色谱分析多糖不同分子量级组分的组成、单糖比例。结果:黄精中抑制α-葡萄糖苷酶活性的主要成份为黄精多糖。对黄精多糖分离纯化分段,得到4个分子量级别的多糖,对其组成分析:M2 000,含有2种单糖,分别为阿拉伯糖、葡萄糖,对α-葡萄糖苷酶的抑制率为44.90%;2 000M14 000,含有一种单糖为葡萄糖,对α-葡萄糖苷酶的抑制率为68.10%;14 000M50 000,含有3种单糖,分别为甘露糖、葡萄糖、半乳糖,对α-葡萄糖苷酶的抑制率为55.30%;M50 000,含有2种单糖,分别为甘露糖、葡萄糖,对α-葡萄糖苷酶的抑制率为63.80%。结论:单一葡萄糖形成的黄精多糖抑制α-葡萄糖苷酶活性最强,降糖活性也最强。     

HPLC-ELSD法分析破壁灵芝孢子粉的多糖组成

目的建立HPLC-ELSD法对破壁灵芝孢子粉中多糖的单糖组成进行分析。方法采用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(83∶17);体积流量1.0 m L/min;进样量10μL;柱温30℃;ELSD检测条件为漂移管温度85℃,载气体积流量2.0 m L/min。结果岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、果糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖的进样量对数与峰面积对数在一定范围内均呈现出较好的线性关系,回收率均在87.5%~97.4%之间,而且RSD(n=6)均小于2%。结论该方法准确可靠,分离效果好,可用于破壁灵芝孢子粉多糖的单糖组成分析。     

不同产地黄精主要化学成分比较及主成分分析

目的:对不同产地黄精原植物(黄精、多花黄精、滇黄精)的主要化学成分进行测定和主成分分析,为鉴定、筛选和保护优良黄精种质资源提供理论基础。方法:用分光光度计法测定黄精多糖、总酚和总黄酮含量,HPLC测定薯蓣皂苷元含量。结果:广东韶关市多花黄精中黄精多糖含量最高为14.094%,湖北咸宁市多花黄精中薯蓣皂苷元含量最高为8.920 mg/g,河南卢氏县的黄精中总酚含量最高为0.045 mg/g,贵州贵阳市的多花黄精中总黄酮含量最高为0.040 mg/g;黄精的主成分为黄精多糖和薯蓣皂苷元。不同产地不同种间黄精的主要化学成分含量差异显著,同一种内不同产地黄精的主要化学成分含量亦差异显著。结论:黄精优良种质的筛选应以黄精多糖含量和薯蓣皂苷元含量共同作为评价指标。     

基于氨基苯甲酸衍生化HPLC-FLD分析中药多糖单糖组成

目的:建立对氨基苯甲酸衍生化(p-AMBA)法高效液相色谱荧光检测多糖单糖组成。方法:采用高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)方法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm)串联,流速:0.6 m L/min,柱温:35℃,流动相A为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 2.54),含20 mmol/L四丁基硫酸氢铵;流动相B为流动相A和甲醇按1∶1的体积比混合所得;梯度洗脱,0~12 min,2%~5%B;12~50 min,5%~8%B;50~55 min,8%~20%B,激发波长:313nm,发射波长:358 nm。结果:酸浆多糖含有Gal、Glc、Ara、Gal UA、Glc UA及Rha等6种单糖,其摩尔比为7.26∶6.57∶6.46∶14.04∶20.38∶1.00。结论:该方法灵敏度高、选择性好,可为中药多糖类物质分析提供理论依据。     

黄精酒制前后多糖单糖组成及抗氧化活性对比研究

目的 探讨黄精酒制前后多糖的单糖组成差异及抗氧化活性的变化。方法 采用L9(34)正交表进行正交试验,确定黄精多糖的最佳水解条件,并对比高效液相色谱-蒸发光散射检测法(High Performance Liquid Chromatography-Evaporative Light Scattering Detection,HPLC-ELSD)、高效液相色谱-示差折光检测法(High Performance Liquid Chromatography-Refractive Index Detector,HPLC-RID)和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱仪-二极管阵列检测法(3-Methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one-High Performance Liquid Chromatography-Diode Array Detector,PMP-HPLC-DAD)3种分析方法的检测效果,确定测定黄精多糖单糖组成的最佳检测方法,考察黄精酒制前后多糖的单糖组成变化,并运用主成分分析法(Principal Components Analysis,...     

HPLC-ELSD法同时测定黄芪注射液中单糖和蔗糖含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中单糖和蔗糖含量。方法:色谱柱为Alltech Prevail Carbonhydrate Polymeric NH_2(聚合物氨基柱)(250mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0L/min,柱温为35℃。结果:该条件下D-木糖、D-果糖、D-葡萄糖和蔗糖线性范围分别为0.26~2.60mg/min,0.28~2.80mg/min,0.14~1.40mg/min与1.40~14.00mg/min;平均回收率均在95.0%~105.0%范围内,RSD均2.0%。结论:建立的方法可靠、简单、重复性好,可用于同时测定黄芪注射液中单糖和蔗糖含量,为黄芪注射液的质量控制提供参考。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

“秦药”的现代研究概况

陕西历史悠久,文化底蕴深厚,在历史上较长时期一直简称为"秦"。陕西药用植物资源丰富,秦皮、秦艽、"十大秦药"[子州黄芪、宝鸡柴胡、洋县元胡、商洛丹参、汉中附子、略阳杜仲、宁陕天麻、宁陕猪苓、澄城黄芩、佛坪山茱萸和略阳黄精(并列第10名)]及"太白七药"等大宗品种和特色草药均是"秦药"的代表性品种。"秦药"为陕西及其周边地区所产的道地药材,是陕西具有潜在发展价值与优势的产业之一,也是支撑我国医疗卫生事业和健康服务业的重要组成部分。对"秦药"的种质资源、人工栽培、基地建设、品种选育、化学成分、质量控制等研究进展进行整理与论述,并对"秦药"的发展进行展望。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%～102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

中药及活性成分促进伤口愈合的研究进展

由于生长因子类生物制剂药物在治疗伤口愈合中的局限性,从传统中药中挖掘缓解炎症反应、促血管生成、重塑上皮组织、加速伤口愈合的中药及其活性成分,对治疗慢性伤口有积极意义。除传统的活血止血类药物如丹参Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma、三七Notoginseng Radix et Rhizoma、姜黄Curcumae Longae Rhizoma、乳香Olibanum等及其活性成分外,清热药如积雪草Centellae Herba、黄连Coptidis Rhizoma,补益药中黄芪Astragali Radix、淫羊藿Epimedii Folium等及其活性成分,复方托里消毒散、生肌化瘀汤等在伤口愈合各阶段都具有积极的调控作用。通过对活血止血类、清热类、补益类药物及其活性成分和复方治疗伤口愈合作用机制进行综述,为了解中药药效物质在治疗慢性伤口的相关研究提供参考和依据。     

星点设计-效应面法优化芷芎散温敏凝胶的处方及其鼻黏膜渗透特性研究

目的 制备并优化芷芎散鼻用温敏凝胶的处方,并考察其体外释放机制和鼻黏膜渗透特性。方法 利用星点设计-效应面法优化泊洛沙姆温敏凝胶基质处方,然后经Franz扩散池法考察欧前胡素、阿魏酸的体外释放机制及其离体家兔鼻黏膜渗透特性。结果 最优处方为泊洛沙姆407（P407）20%、泊洛沙姆188（P188）6.5%,欧前胡素接近零级释放模型,阿魏酸接近Higuchi模型,处方对欧前胡素和阿魏酸的透过鼻黏膜均具有促进作用。结论 优化所得的处方为芷芎散新给药途径制剂的开发提供基础。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。