毛冬青叶的化学成分研究

目的 研究毛冬青Ilex pubescens叶的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及半制备高效液相色谱法进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析法鉴定化合物的结构.结果 从毛冬青叶70％乙醇提取物中分离鉴定了16个化合物,分别为大豆苷元(1)、染料木苷(2)、山柰酚-3-O-β-龙胆二糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-刺槐双糖苷(4)、山奈酚-3-O-β-半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-龙胆二糖苷(6)、3β,19α-二羟基齐墩果-12-烯-24,28-二酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、毛冬青皂苷A1(8)、毛冬青素A(9)、2-羟甲基-3-咖啡酰氧-1-丁烯-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、2-咖啡酰甲基-3-羟基-1-丁烯-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(12)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(13)、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(14)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(15)、2-苯乙基-O-α-L-阿拉伯糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16).结论 化合物1～6、12～16为首次从该植物中分离得到.     

毛冬青中木质素苷类化学成分的研究

目的：研究毛冬青的化学成分。方法：溶剂法和色谱法分离化合物,波谱法鉴定其结构。结果：分离得到6个木质素苷类化合物,其结构鉴定为(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(1),(-)-olivil-4′-O-β-D-glucopyranoside(2),(7S,8R)dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranosid(3),(+)-cyclo-olivil 6-O-β-D-glucopyranoside(4),(+)-medioresinol di-O-β-D-glucopyranoside(5),(+)-pinoresinol-4,4′-O-bisglucopyranoside(6)。结论：以上化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2的含量测定的研究

目的 建立毛冬青药材的含量测定方法.方法 采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min.结果 毛冬青皂苷甲在5.19～64.88 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26 %,RSD= 1.09 % (n= 6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39 %,RSD=1.46 % (n=6).结论 该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法.     

毛冬青根的化学成分研究

目的 研究冬青科植物毛冬青Ilex pubescens Hook. et Arn.根的化学成分.方法 运用多种层析分离方法进行分离纯化,通过理化常数和波谱数据确定化合物的结构.结果 从毛冬青根中分离并鉴定了12个化合物,分别为ilexoside D(1);ilexgenin A(2);spinasterol(3);(+)-fraxiresinol-1-O-β-D-glucoside(4);liriodendrin(5);tortoside A(6);magnolenin C(7);丁香苷(8);sinapic aldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside(9);4,5-di-O-caffeoylquinic acid(10);β-谷甾醇(11)和β-胡萝卜苷(12).结论 化合物3,4,10为首次从该属植物中分离得到.     

毛冬青的化学成分研究

毛冬青为冬青科植物毛冬青I lex pubescemHook.etA rm的干燥根,具有活血通脉、消肿止痛、清热解毒的功效,在临床上广泛用于治疗冠心病、心绞痛和脉管炎等疾病。为了寻找该植物中的活性成分,笔者对毛冬青进行了化学成分研究。从其70%乙醇提取物中分离得到7个化合物,经理化常数测定和波谱解析鉴定为丁香苷(Ⅰ)、sinap ic aldehyde4-O--βD-g lucopyranoside(Ⅱ)、liriodendrin(Ⅲ)、( )-环合橄榄树脂素(Ⅳ)、tortoside A(Ⅴ)、(-)-橄榄树脂素(Ⅵ)、对羟基苯乙醇(Ⅶ)。1药材、仪器与试剂熔点用XT4-100显微熔点仪测定;核磁共振谱用Inova-500…     

紫丁香树皮的化学成分研究

目的研究紫丁香树皮中的活性成分。方法采用硅胶柱色谱和制备高效液相色谱等对紫丁香树皮的醋酸乙酯提取物进行分离,根据理化性质及波谱分析确定结构。结果分离得到8个化合物,鉴定为羽扇豆酸(lu-panic acid,Ⅰ)、齐墩果酸(oleandic acid,Ⅱ)、对羟基苯乙醇(p-hydroxy phenylethanol,Ⅲ)、3,4-二羟基苯乙醇(3,4-dihydroxy phenylethanol,Ⅳ)、橄榄苦苷(eleuropein,Ⅴ)、(8E)-gstroside(Ⅵ)、2-(3,4-二羟基)苯乙醇乙酸酯[2-(3,4-dihydroxy)phenyl ethyl acetate,Ⅶ]、七叶内酯(esculetin,Ⅷ)。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅷ首次从该种植物中分离得到;Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ首次从该植物的树皮中分离得到的。     

HPLC法测定毛冬青中毛冬青苷B的含量

目的 建立毛冬青药材中毛冬青苷B的HPLC测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:以乙腈-0.1 %磷酸梯度洗脱;检测波长为329 nm;流速为1.0 mL·min-1。结果 毛冬青苷B在0.3672~3.672 μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.26 %,RSD=1.16 %。结论 该方法准确、简便、重现性好,适用于毛冬青苷B的含量测定,有助于完善毛冬青药材的质量控制。     

毛冬青茎化学成分研究

目的:研究冬青科植物毛冬青茎的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、SephadexLH -20柱色谱及反复重结晶等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等现代波谱技术解析确定化合物结构.结果:从毛冬青茎的石油醚和乙酸乙酯部位中分离并鉴定了5个化合物,分别为ilexgein A(1),ilexsaponin A1 (2),ilexsaponin B1(3),ilexsaponin B2(4),β-谷甾醇(5).结论:化合物1～5均为首次从毛冬青茎中分离得到.     

HPLC法测定毛冬青中毛冬青苷元A的含量

目的 建立毛冬青中毛冬青苷元A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈与0.1%磷酸,梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长:210 nm.结果 毛冬青苷元A在1.026～20.520 μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.17%,RSD=1.68%,毛冬青苷元A在毛冬青根、茎、叶均有分布.结论 本方法准确、简便、重现性好,适用于测定毛冬青中毛冬青苷元A的含量.     

毛冬青化学成分研究

 目的研究江西产毛冬青根的化学成分,阐明其药理作用的物质基础。方法通过反复的硅胶、反相硅胶以及SephadexLH-20柱色谱等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等现代波谱技术解析化合物结构。结果从毛冬青根中分得14个化合物,并鉴定结构为3-O-β-D-吡喃木糖-3β,19α,24-三羟基取代齐墩果酸-28-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(3-O-β-D-xylopyranosylspathod-icacid28-β-D-glucopyranosylester,1),丁香脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(syringaresinolmono-β-D-glucoside,2),广玉兰赖宁苷C(magnoleninC,3),丁香脂素-4,4′-O-β-D-双葡萄苷(liriodendrin,4)、ilexsaponin A₁(5)、ilexsaponin B₁(6)、ilexsaponinB2(7)、ilexosideA(8)、ilexoside O(9)、ilexgenin A(10)、ilexgenin B 3-O-β-D-xylopyranoside(11)、肌醇(myoinositol,12)、β-谷甾醇(β-sitosterol,13)和胡萝卜苷(daucosterol,14)。结论化合物1为首次发现的新化合物,2为首次从冬青属植物中分离得到,3为首次从该植物中分离得到。     

毛冬青三萜皂苷对动脉粥样硬化大鼠肠道菌群的影响

目的探讨毛冬青三萜皂苷对动脉粥样硬化(atherosclerosis,AS)大鼠肠道菌群的影响。方法采用高脂饮食联合ip维生素D3诱导AS大鼠模型,给予辛伐他汀和毛冬青三萜皂苷进行干预,检测各组大鼠血清中总胆固醇(total cholesterol,TC)、三酰甘油(triglycerides,TG)、低密度脂蛋白胆固醇(low density lipoprotein cholesterol,LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(high density lipoprotein cholesterol,HDL-C)、一氧化氮(nitric oxide,NO)、内皮素-1(endothelin-1,ET-1)、血管紧张素-Ⅱ(angiotensin-Ⅱ,Ang-Ⅱ)水平;采用苏木素-伊红(HE)染色法观察各组大鼠胸主动脉病理变化;通过高通量测序检测各组大鼠肠道菌群变化。结果与模型组比较,毛冬青三萜皂苷组AS斑块减少,血管内皮功能改善,血清中TC、ET-1和Ang-Ⅱ水平显著降低(P0.05、0.01),HDL-C、NO水平明显升高(P0.05、0.01),NO/ET-1显著升高(P0.05、0.01)。16S rRNA测序结果显示,模型组大鼠肠道菌群紊乱,经毛冬青三萜皂苷干预后大鼠肠道菌群结构改善,拟杆菌等益生菌相对丰度增加,大肠杆菌等致病菌相对丰度降低。结论毛冬青三萜皂苷可以调节AS大鼠肠道菌群结构,对AS大鼠具有较好的治疗作用。     

毛冬青饮片指纹图谱及定量分析

目的:建立毛冬青饮片的HPLC-UV指纹图谱,同时测定46批次毛冬青饮片中毛冬青皂苷A_1和毛冬青皂苷B_1的含量,为毛冬青饮片的质量标准制定提供参考。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL·min~(-1),检测波长210 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)分析毛冬青指纹图谱,SPSS 20. 0软件对共有峰的峰面积进行聚类分析;主成分分析法对共有峰进行降维分析。结果:毛冬青饮片指纹图谱中根部位与枝部位差异较大,分别建立毛冬青根和枝的指纹图谱,并对共有峰进行聚类分析,聚类结果将根类毛冬青饮片聚为三类,枝类毛冬青饮片聚为二类;对比不同部位及不同产地间毛冬青饮片的整体性和差异性,主成分分析筛选出毛冬青饮片指纹图谱中起决定性作用的共有成分;建立毛冬青皂苷A_1,毛冬青皂苷B_1含量测定方法。结论:建立的毛冬青饮片指纹图谱和含量测定方法操作简便,适用性好,聚类分析和主成分分析筛选出毛冬青饮片质量控制的关键成分,研究结果可为毛冬青饮片质量控制提供参考。     

腺梗豨莶的化学成分研究

目的:研究腺梗旆莶Siegesbeckia pubescens中二萜类的化学成分.方法:采用硅胶、凝胶和反相硅胶等色谱技术进行分离纯化,通过IR,MS,NMR等谱学方法确定化合物的结构.结果:分离并鉴定出4个化合物,分别为15,16-异亚丙基稀莶苷(15,16-isopropylidene-darutoside,1),稀莶精醇(darutigenol,2),豨莶苷(darutoside,3),豆甾-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranosid,4).结论:化合物1为新化合物.     

毛冬青根中的新三萜皂苷

目的研究毛冬青Ilex pubescens根的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱法对毛冬青根中的化学成分进行分离纯化,应用谱学技术和化学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了1个三萜苷皂类化合物3-O-β-D-吡喃木糖基-3β,19α,24-三羟基齐墩果酸(1)。结论化合物1为新的化合物,命名为毛冬青皂苷D。     

岗梅磺酸基转移酶基因的克隆与体外表达

目的药用植物岗梅Ilex asprella含有多种活性磺化三萜类成分,克隆岗梅中的磺酸基转移酶编码(sulfotransferase,ST)基因,以了解其独特的磺化机制。方法利用RT-PCR技术,由岗梅叶片RNA扩增获得了2个可能的磺酸基转移酶基因IaST1和IaST2,利用生物信息学工具对其进行分析,并将其转化至大肠杆菌E. coli进行原核表达。结果序列分析显示,IaST1与IaST2各包含1个开放阅读框,分别长1002bp和993bp,编码333和330个氨基酸,理论相对分子质量为55500和54700。二者均具有ST的5个保守结构氨基酸序列,与黄顶菊Flaveriabidentis的黄酮醇C-3磺酸基转移酶亲缘关系较近。SDS-PAGE显示在E. coli中成功表达了IaST1和IaST2蛋白。结论首次从岗梅中克隆了ST基因,为后续阐明其功能及其在岗梅三萜磺化中的作用奠定了基础。     

中药豨莶草的化学成分研究

采用正相硅胶柱色谱、重结晶等方法对中药豨莶草进行了化学成分研究, 并运用波谱方法对分离得到的化合物进行了结构鉴定。结果从豨莶草乙酸乙酯部位中分离并鉴定了18个化合物, 分别为3, 4'-二甲氧基槲皮素(1), 3, 3', 4'-三甲氧基槲皮素(2), 3, 3'-二甲氧基槲皮素(3), 7, 3', 4'-三甲氧基木犀草素(4), 乌苏酸(5), 2β, 19α-二羟基乌苏酸(6), 2β-羟基乌苏酸(7), 豆甾醇-7-酮(8), 3β-羟基-5α, 8α-过氧-6, 22-麦角甾二烯(9), β-谷甾醇(10), 3, 3'-二羟基-4, 4'-二甲氧基二苯基四氢呋喃骈四氢呋喃木脂素(11), 乙酸橙酰胺(12), 3-(对甲氧基-间羟基苯基)-N-(2'-对羟基苯乙基)-2E-丙烯酰胺(13), 对羟基苯甲醛(14), 间羟基对甲氧基苯甲醛(15), 3, 4, 5-三甲氧基苯甲酸(16), 丙二酸单乙酯(17), 对羟基肉桂酸(18)。其中, 化合物 1~9, 11~18 均为首次从该植物中分离得到。     

岗梅茎的化学成分研究

综合运用多种色谱技术从我国岭南特色药材岗梅茎的水提物中分离得到了13个化学成分,通过波谱技术将它们分别鉴定为柳叶绣线菊新木脂醇(1),rel-(7R,8S)-3,3',5-trimethoxy-4',7-epoxy-8,5'-neolignan-4,9,9'-triol 9-β-D-glucopyranoside(2),(+)-cycloolivil(3),(+)-syringaresinol-4'-O-β-D-monoglucoside(4),鹅掌楸苦素(5),咖啡酸(6),3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲醛(7),1,2,4-苯三酚(8),3,4,5-trimethoxyphenyl-1-O-β-D-apiofuranosyl-(1″→6')-glucopyranoside(9),秦皮乙素(10),隐绿原酸乙酯(11),绿原酸乙酯(12),和rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4Epentadienoic acid(13)。化合物1~5为木脂素类化合物、6~12为其他酚酸类化合物、13为倍半萜内酯类化合物,其中7,8,11,13为首次从冬青属植物中分离得到,1~3,9,10,12为首次从岗梅中分离得到。抗炎活性筛选结果显示,化合物1和9对RAW264.7细胞中NO的生成显示中等抑制作用,化合物10具有微弱的抑制效果,其IC50分别为35.7,50.6,98.7μmol·L-1。     

毛酸浆的化学成分研究

对毛酸浆的干燥宿萼95%乙醇提取物的二氯甲烷部分进行化学成分的研究。利用正相硅胶柱色谱及反相制备高效液相色谱等方法分离纯化,得到10个化合物,通过质谱、一维及二维核磁共振波谱等手段对这些化合物的化学结构进行了鉴定,分别为5-O-(E-feruloyl)blumenol(1),异香草醛(2),反式对羟基肉桂酸乙酯(3),对羟基苯甲醛(4),对甲苯酚(5),反式肉桂酸甲酯(6),7,3',4'-三甲氧基槲皮素(7),5,3', 5'-三羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮(8),danielone(9),5,5'-二异丁氧基-2,2'-联呋喃(10),其中化合物1为新化合物,化合物7~10为首次从该属植物中分离得到。     

毛冬青总黄酮对大鼠血瘀合并脑缺血模型的影响

目的:探讨毛冬青总黄酮对大鼠血瘀合并脑缺血模型的影响。方法:采用大鼠连续注射地塞米松复制血瘀模型。毛冬青总黄酮混悬液(0.12,0.06,0.03 g·kg-1,20 mL·kg-1)连续灌服10 d,于第11天给药后1 h,夹闭大鼠双侧颈总动脉30 min造脑缺血模型。取血测全血黏度。断头取脑,一半脑置于10%福尔马林溶液中固定,用于HE染色;另一半脑用生理盐水制备脑匀浆,用于测定乳酸(LD)、乳酸脱氢酶(LDH)、三磷酸腺苷酶(ATP)酶水平以及丙二醛(MDA)含量。结果:血瘀合并脑缺血模型复制成功。与血瘀加脑缺血组相比,高、中剂量毛冬青总黄酮能显著降低模型大鼠全血黏度,高切为(7.25±1.78),(7.52±1.06)mPa.s,中切(8.75±2.02),(9.26±1.35)mPa.s,低切(17.06±3.77),(18.36±2.29)mPa.s,低剂量毛冬青总黄酮能显著降低全血黏度高切值(7.92±2.32)mPa.s,中剂量毛冬青总黄酮能显著降低模型大鼠脑匀浆中LD含量(3.51±0.69)mmol·g-1,显著提高LDH水平(1 822.2±128.0)U.mg-1,明显降低MDA含量(2.66±0.42)mmol·mg-1;高、中剂量毛冬青总黄酮能显著提高脑匀浆中Na+-K+-ATPase,Mg2+-ATPase,Ca2+-Mg2+-ATP活力(8.23±0.63),(8.53±0.52),(7.15±0.20),(7.98±0.24),(8.17±0.33),(8.54±0.29)μmol·mg-1·h-1,中剂量毛冬青总黄酮能显著提高Ca2+-ATPase活力(8.84±1.00)μmol·mg-1·h-1,小剂量毛冬青总黄酮能显著提高Na+-K+-ATPase活力(7.94±0.16)μmol·mg-1·h-1,各剂量组毛冬青总黄酮均可显著改善脑组织病理改变。结论:毛冬青总黄酮可显著改善大鼠血瘀合并脑缺血模型的脑缺血损伤。