不同剂型夏桑菊颗粒HPLC指纹图谱及其模式识别分析

建立夏桑菊有糖和无糖颗粒的HPLC指纹图谱,为其鉴别与有效控制质量提供参考。采用高效液相法采集20批无糖型和34批有糖型夏桑菊颗粒指纹图谱,通过模式识别方法(主成分分析,正交最小二乘法判别分析)分类并筛选其主要差异组分;通过对照品对照的方法鉴定其主要的组分。成功建立夏桑菊有糖和无糖颗粒指纹图谱;主成分分析不能完全分类2种颗粒,而正交最小二乘法判别分析可明显的分为2类;2种颗粒之间差异最大的组分主要有6个,其中3个分别为异迷迭香酸苷、木犀草苷和蒙花苷。该研究建立的模式识别方法有助于夏桑菊颗粒整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段。     

不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱的对比研究

目的在夏桑菊颗粒指纹图谱建立的基础上,对不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱进行对比研究。方法采用反相液相色谱法测定夏桑菊颗粒指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,运用对照图谱比对法、相似度分析、聚类分析等方法研究不同品牌产品的特征。结果 12个品牌夏桑菊颗粒指纹图谱中有13个共有特征峰,相同品牌产品相似度较高,不同品牌产品相似度波动较大。聚类分析将12个品牌的产品根据相近程度分类。结论本法稳定、可靠、重复性好,为区分不同品牌夏桑菊颗粒提供参考。     

中药三七不同药用部位的指纹图谱及模式识别研究

目的建立中药三七的HPLC化学模式识别方法,用于三七不同药用部位(主根、剪口、支根)的区分,为其质量评价提供可靠依据。方法利用HPLC获取35批不同部位三七样品的化学信息,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)分别进行模式识别研究。结果建立了35批三七样品的HPLC指纹图谱共有模式(相似度>0.994);所建立的PCA模型可区分剪口,PLS-DA可将三者完全区分,并发现人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1等7个特征峰是导致三七不同部位间差异的标志物。结论本实验所建立的化学模式识别模型,能准确有效的区分三七不同部位,为三七的质量控制及评价提供参考依据。     

基于指纹图谱的麦冬质量差异性分析

目的:建立麦冬HPLC指纹图谱,分析不同产地麦冬质量差异性.方法:收集3个产地(浙江慈溪、四川绵阳、四川三台光明镇)共15批麦冬样品,采用HPLC法建立麦冬指纹图谱;结合聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析探讨不同产地麦冬的质量差异.结果:不同产地的麦冬样品在化学成分的种类上相似,但在含量上存在一定差异.建立的麦冬...     

二岩虎果无糖颗粒HPLC指纹图谱的建立

目的 建立二岩虎果无糖颗粒(石吊兰、岩白菜、虎杖、石仙桃)HPLC指纹图谱.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Waters X-Select C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长304 nm.通过聚类分析、主成分分析、偏...     

痔炎消颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立痔炎消颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。采用指纹图谱相似度评价软件,再结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对10批痔炎消颗粒指纹图谱进行评价。结果 10批痔炎消颗粒HPLC指纹图谱中有15个共有峰,并鉴定出了3个成分(绿原酸、芦丁、柚皮苷),指纹图谱相似度均在0.900以上,各批样品一致性较好。通过CA、PCA、OPLS-DA分析,10批样品按不同生产厂家聚为3组,与样品来源相符,并筛选出包括柚皮苷在内的3个对分组贡献最大的组分。结论所建立的方法简便、重复性好,可为痔炎消颗粒的整体质量评价提供基础数据。     

茵芪肝复颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立茵芪肝复颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,poroshell 120 EC-C18 色谱柱（4.6 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速：0.9 mL·min-1,进样量： 20 μL,检测波长：254 nm,柱温：25 ℃。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012 年版）软件对 12 批茵芪肝复颗粒HPLC 色谱图进行相似度分析,通过对照品及单味药材色谱图对部分共有峰进行指认与归 属。运用主成分分析（PCA）、偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）研究不同批次的茵芪肝复颗粒质量差异的关键 成分。结果12 批茵芪肝复颗粒样品的HPLC 指纹图谱有17 个共有峰,相似度均大于0.970,指认了其中 4 个共有峰所代表的化学成分,分别是腺苷、栀子苷、东莨菪内酯和芒柄花苷。PCA 将12 批样品分为3 类, 其中Ⅰ类为S1、S2、S5 和S6,Ⅱ类为S3、S4,Ⅲ类为S7~S12。结合PLS-DA 分析,1 号（腺苷）、8 号、5 号（栀 子苷）、10 号（芒柄花苷）、13 号和12 号色谱峰对分类贡献较大,所代表的成分可能是引起不同批次间茵芪肝 复颗粒质量差异的关键成分。结论该方法准确、简单、重复性好,可用于茵芪肝复颗粒质量控制。     

小儿清咽颗粒指纹图谱及多成分含量测定研究

目的建立小儿清咽颗粒的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、连翘酯 苷A、异绿原酸A、异绿原酸B、橙皮苷的含量,为其质量控制提供参考。方法采用Phenomenex Kinetex XB C18 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速：0.4 mL·min-1;柱温：25 ℃;检测波长： 284 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012 A 版）及SPSS 统计软件对结果进行聚类分析（CA）、 主成分分析（PCA）及偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）。结果建立了小儿清咽颗粒的UPLC 指纹图谱及同时 测定6 个成分的方法,确定了14 个共有峰,相似度均大于0.97。特征成分新绿原酸（2 号峰）、绿原酸（3 号 峰）、连翘酯苷A（9 号峰）、异绿原酸B（11 号峰）、异绿原酸A（12 号峰）、橙皮苷（13 号峰）分别在26.150~ 261.500、27.177~362.358、38.250~765.000、7.670~230.100、9.840~98.400、4.124~72.170 μg·mL-1 范围内呈良 好的线性关系,回收率分别为101.23%、100.57%、99.32%、98.01%、96.12%、97.92%;聚类分析和主成分分 析可将10 批样品聚为2 类。结论所建立的UPLC 指纹图谱和定量测定分析方法简单、快速、准确,可为全 面控制小儿清咽颗粒的质量提供依据。     

补肾强身片UPLC指纹图谱

目的建立补肾强身片(淫羊藿、菟丝子、金樱子等)UPLC指纹图谱。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长215 nm;柱温40℃。再通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析对指纹图谱进行评价。结果 12批样品的UPLC指纹图谱中有20个共有峰,并鉴定出9个(原儿茶酸、红景天苷、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C、淫羊藿苷、山柰素、宝霍苷Ⅰ),相似度0.843~0.970。12批样品可分成3类,并找到4个差异标志物,包括特女贞苷和绿原酸。结论该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制。     

沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别

目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据。方法:采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,12%~16%A;7~14 min,16%~19%A;14~16 min,19%~25%A;16~19 min,25%~28%A;19~22 min,28%~42%A;22~27 min,42%~46%A;27~33 min,46%~48%A;33~37 min,48%~72%A;37~39 min,72%~90%A;39~42 min,90%A),分段变波长测定(0~3 min,285 nm;3~20 min,210 nm;20~24 min,254 nm;24~42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min~(-1);根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价。结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均0.98。通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考。建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行。     

基于多品种水-醇双提物的中药粉体性质影响颗粒吸湿性的研究

目的 探究水-醇双提物的中药物料粉体性质对颗粒吸湿性的影响,筛选潜在关键影响因素。方法 以5个品种共计175批中间体粉末的18个粉体参数为自变量,颗粒吸湿性为因变量,进行原始数值描述、变量相关性分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘法（partial least squares,PLS）预测模型分析,研究水-醇双提物的中药物料粉体性质对颗粒吸湿性的影响。结果 原始数值描述发现中间体粉末及颗粒均存在强吸湿性,但相对于粉末,颗粒吸湿性较低,表明制粒工艺一定程度上可改善粉末吸湿性;相关性分析结果显示中间体粉末的粒度分布宽度、均匀性、吸湿性、含水量与颗粒吸湿性呈强相关;PCA确定2个关键主成分,其方差贡献率分别为57.13和19.82;PLS预测模型在2个关键主成分前提下,以变量投影重要性（variable importance in the projection,VIP）、回归系数、方差膨胀因子（variance inflation factor,VIF）及平均相对预测误差为判定指标,确定粉末含水量、吸湿性、振实密度和D50是影响颗粒...     

中药通关藤红外指纹图谱研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术对4省份16产区的48份通关藤样品进行分析,建立通关藤药材FTIR指纹图谱。通过对该指纹图谱的解析表征、全谱对比、共有特征峰对比、主成分分析和聚类分析等方法,建立快速鉴别不同产地通关藤的方法。结果表明,不同产地通关藤样品的FTIR图谱存在一定的差异性,运用适当的化学计量学方法可实现该药材的产地鉴别;指纹图谱解析、相关系数分析、主成分分析和聚类分析等结果能从不同层面对通关藤产地进行正确的分类,结果相互验证和补充。本研究为通关藤药材的产地鉴别和质量控制提供了一种新的技术和方法。     

基于成分定量和指纹图谱的化学模式识别法评价胆木不同部位的差异性

目的 建立胆木不同部位的UPLC指纹图谱,结合成分定量与化学模式识别,评价胆木不同部位的差异性。方法 采用Waters Acquity BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;检测波长240 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃,对胆木不同部位异长春花苷内酰胺的含量进行测定,利用化学模式识别法通过SPSS 20.0对色谱数据进行聚类分析和通过SIMCA 14.1软件对胆木9部位进行主成分分析,并将所有色谱峰化为分类数据对药材不同部位的差异性进行分析。结果 对于异长春花苷内酰胺而言,植株地下部位（根皮、去皮根茎）的累积量要高于地上部位的累积量,在地下部位,根皮部位的含量高于去皮根茎部位的含量,地上部位中叶含量最高,其次为茎干部位,最后为枝部位,茎干部位趋势从高到低大致为去皮茎干、带皮茎干、茎皮,枝部位趋势从高到低大致为枝皮、去皮枝茎、带皮小枝。3批次9部位（27份）药材UPLC图谱有9个共有峰,指认了其中獐牙菜苷、绿原酸、马钱苷酸3个色谱峰。当平方欧氏距离为10时,9部位被聚为3类：3批叶聚为一...     

基于指纹图谱和多指标定量测定的鹿茸饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立鹿茸饮片指纹图谱,并测定核苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA),比较鹿茸饮片中6种核苷成分(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)的差异。方法采用HPLC法对16批不同批次鹿茸饮片6种核苷类成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对4种饮片(蜡片、粉片、纱片和骨片)进行区分与比较。结果建立了鹿茸核苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.960以上,确定了6个共有峰(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)构成鹿茸饮片的特征峰,尿嘧啶、次黄嘌呤和肌苷是差异性化合物,可作为鉴别和区分鹿茸饮片质量控制指标。结论该法所建立的鹿茸核苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合6种核苷类成分含量测定可更好控制其质量,对鹿茸饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价祖师麻注射液的整体质量

目的建立祖师麻注射液的HPLC指纹图谱和化学模式识别模型,为祖师麻注射液的质量一致性提供参考。方法祖师麻注射液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长300 nm和254 nm;柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)考察15批祖师麻注射液的相似度,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(cluster analysis,CA)以及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对祖师麻注射液进行整体质量评价。结果祖师麻注射液的HPLC指纹图谱中15批样品相似度在0.882～0.998,通过PCA、CA、OPLS-DA分析,15批样品聚成3类,S1～S8来自同一厂家,聚为2类;S9～S14来自同一厂家聚为1类,并从12个共有峰中确定3个共有峰为祖师麻注射液质量标志物(Q-marker),分别为5、7(祖师麻甲素)、8号峰。结论利用化学模式识别与指纹图谱相结合的方法可快速评定不同厂家不同批次祖师麻注射液的稳定性和一致性,适用于对祖师麻注射液整体质量的评价。     

基于GC-MS与化学计量学的不同采收时期连翘挥发油类成分动态变化研究

连翘为木犀科植物连翘的干燥果实,挥发油类成分是连翘的主要活性成分之一.连翘根据采收时期的不同可以分为"青翘"和"老翘"2种.为了研究不同采收时期青翘和老翘药材中挥发油类成分的动态变化规律,收集了4个采收时期青翘药材和2个采收时期的老翘药材,采用水蒸气蒸馏法对其总挥发油进行提取,结果表明不同采收时期的连翘药材总挥发油总量...     

基于主成分分析和聚类判别模式对不同产地芡实HPLC指纹图谱研究

目的 建立芡实药材指纹图谱,并进行主成分分析和聚类判别.方法 芡实的70％甲醇萃取液采用高效液相色谱法,以Hypersil ODS柱(4.6 mm ×200 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-1％乙酸水溶液进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长273 nm,柱温30℃.结果 建立了14个产地药材的共有图谱,确定了17个共有峰,得到3个决定峰,聚成五类,并比较了样品中柚皮素的含有量.结论 主成分分析结合聚类判别所建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有快速稳定的特点.     

基于指纹图谱及化学计量学研究不同发酵程度建曲中成分变化

目的 采用指纹图谱技术结合化学计量学分析方法,探究不同发酵程度建曲中化学成分的差异性,筛选差异性标志物,为规范建曲炮制工艺、建立饮片质量标准提供参考。方法 采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样体积10μL,建立不同发酵时间建曲HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004A版）进行相似度评价,标定共有峰并进行指认及归属;以共有峰峰面积为指标,利用层次聚类分析法（hierarchicalclusteranalysis,HCA）对不同发酵时间建曲进行区分,再借助正交偏最小二乘-判别分析法（orthogonal partial least square-discriminant analysis,OPLS-DA）筛选出不同发酵程度建曲间差异性标志物;建立多指标成分含量测定方法,对多个差异性标志物进行定量分析。结果 不同发酵时间建曲指纹图谱相似度大于0.900,共标定46个共有峰,指认并归属21个成分;HCA结果显示9...