毒性中药狼毒质量标准研究

目的:建立毒性中药狼毒的质量标准。方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量。结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%~0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%~2.12%w/w、0.86%~1.6%w/w及0.45%~0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分。结论:各法能用于常规检测狼毒属植物。     

狼毒大戟中二萜和三萜类成分

目的：对狼毒大戟的萜类成分进行研究。方法：采用硅胶柱层析色谱技术分离并纯化化合物,根据理化性质及波谱技术鉴定其结构。结果：从狼毒大戟的乙酸乙酯部位中分离得到8个二萜化合物和3个三萜化合物,分别鉴定为岩大戟内酯A（1）,岩大戟内酯B（2）,prostratin（3）,ent-kaurane-3-oxo-16α,17-diol（4）,antiquorin（5）,neriifolene（6）,ent-ati-sane-3β,16α,17-triol（7）,kauranoic acid（8）,乙酰木油树酸（9）,24-亚甲基环木菠萝烷醇（10）,乙酰羽扇豆醇（11）。结论：化合物4-10为首次从该植物中分得。     

RP-HPLC法测定月腺大戟(狼毒)中2种活性成分

目的 用反相高效液相色谱法测定月腺大戟中2种活性成分.方法 采用Welchrom-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,290nm下检测,21min内分离了狼毒丙素、狼毒乙素.结果 狼毒乙素定量测定的线性范围为0.0006～0.21μg(r=0.9999);狼毒丙素定量测定的线性范围为0.0078～0.273μg(r=0.9999).结论 方法简便、准确,结果稳定、重复性好.     

狼毒质量标准改进研究

目的 研究和完善狼毒药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定.结果 狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行;狼毒乙素线性范围为0.013～0.863 μg (r=0.9999),平均回收率为96.4％(RSD=1.4％,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496 μg (r=0.9999),平均回收率为96.0％(RSD=2.1％,n=6).结论 此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据.     

狼毒大戟三萜类化学成分研究

目的：研究狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud.的三萜类化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱及高压液相色谱等方法对狼毒大戟的化学成分进行分离纯化,并通过其理化性质及波谱数据对分离得到的化合物进行结构表征。结果：从狼毒大戟中分离得到16个三萜类化合物,分别鉴定为：3β-hydroxycloart-24-one(1)、24-methylene cycloartanol(2)、3-oxo-24-methyl enecycloarane(3)、24-methylene cycloartanyl formate(4)、24-methylene cycloartenol acetate(5)、3β,25-dihudroxy-tirucalla-7,23-diene(6)、3β-hydroxytirucall-7,25-dien-24-one(7)、3β-hydroxytirucall-7,8-ene-24-one(8)、丁酰鲸鱼醇(9)、羽扇豆醇(10)、羽扇烯酮(11)、lupeol acetate(12)、3β-香树脂醇乙酸酯(13)、isomultiflor...     

狼毒(月腺大戟)不同炮制品的HPLC图谱及狼毒乙素、狼毒丙素、岩大戟内酯B的含量变化研究

为了研究辅料和温度对狼毒(月腺大戟)成分的影响,建立不同炮制品的特征图谱,该文采用不同方法和温度制备炮制品,采用Welchorm-C1s色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测波长226 nm,柱温25℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,测定不同炮制品中有效成分狼毒乙素、狼毒丙素及毒效成分岩大戟内酯B的含量,同时建立各自特征指纹图谱,比较其相似度.结果发现有效成分狼毒乙素、狼毒丙素的含量随着温度的升高基本呈现先上升后下降的趋势,而岩大戟内酯B的含量则随着温度的升高呈现不断降低的趋势.不同炮制品的HPLC图谱差别较大,相似度低.该研究发现辅料和温度对月腺大戟化学成分的影响较大.醋制法较其他方法更能发挥减毒保效的作用,辅料醋不能被化学试剂乙酸替代.     

HPLC法测定月腺大戟根中狼毒甲素及狼毒乙素的含量

用反相ＨＰＬＣ法测定了月朱大戟根中结核活性成分狼毒甲素，狼毒乙素的含量，实验采用ＯＤＳ柱，以甲醇－水－１０％乙酸（４５：５５：２）（１０％氨水调ｐＨ至５．４）为流动相，延胡索乙素为内标，２８０ｎｍ为检测波长，可在３０ｍｉｎ内完成测定。本法快速，简便，灵敏性地，可用于原药材的质量控制。     

月腺大戟的化学成分

目的：研究月腺大戟（Euphorbia ebracteolata Hayata）植物根部中的化学成分。方法：采用各种色谱方法分离纯化化合物,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果：分离得到8个化合物,分别被鉴定为：巨大戟二萜-3-肉豆蔻酸酯（1）、巨大戟二萜-3-棕榈酸酯（2）、9,19-环阿尔廷-23E-稀-3β,25-二醇（3）、24-亚甲基环阿尔廷烷-3,28-二醇（4）、β-香树酯醇乙酸酯（5）、狼毒乙素（6）、2,4-二羟基-6-甲氧基-3-醛基苯乙酮（7）和月腺大戟素A（8）。结论：化合物1~4均为首次从该植物中分离得到。     

狼毒大戟的化学成分研究(Ⅱ)

狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud．系大戟科植物，近年临床多用于治疗肿瘤、皮肤病和结核病等。作者对狼毒大戟的化学成分进行了系统研究。本研究从狼毒大戟石油醚和乙醚萃取物中分离出3个化合物：3，3′-二乙酰基-4，4′-二甲氧基2，2′，6，6′-四羟基二苯基甲烷(Ⅰ)、富马酸(Ⅱ)和β-     

狼毒大戟的化学成分研究

目的 :对狼毒大戟干燥根的乙醇渗漉物进行化学成分研究。方法 :硅胶柱色谱进行分离 ,理化性质和光谱分析鉴定其结构。结果 :分离并鉴定了isobauerenyl acetate ;β-香树脂醇乙酸酯 ;24-亚甲基-9,19-环羊毛甾酮 ;阿魏酸二十八酯和-2 ,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基苯乙酮。结论 :5个成分均首次从该植物中分离得到。