羟苯磺酸钙有关物质方法的建立

目的建立检查羟苯磺酸钙中有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.2%磷酸二氢钾-甲醇(体积比93∶7)为流动相;检测波长为260 nm,进样量为20μL。结果样品中各降解成分与主成分的分离度及检测灵敏度均可满足有关物质的限量检测,杂质对苯二酚的检测限5 ng,羟苯磺酸钙的检测限为10 ng。结论本法可用于羟苯磺酸钙中对苯二酚及其他有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定阿齐沙坦的有关物质

目的 建立用高效液相色谱法测定阿齐沙坦中有关物质方法。方法 采用Agilent C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰醋酸（57∶42∶1）为A相,以乙腈-水-冰醋酸（90∶9∶1）为B相,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为250nm。结果 在选定色谱条件下,阿齐沙坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C浓度分别在0.122~8.114mg/L（r=0.9999）、0.121~8.064mg/L（r=0.9998）、0.122~8.156mg/L（r=0.9993）范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述杂质的平均回收率分别为97.50%、96.82%、96.09%,RSD分别为5.10%、3.02%、2.99%（n=9）。结论 本方法专属性好,可用于测定阿齐沙坦中的有关物质。     

HPLC测定盐酸苯达莫司汀有关物质与含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸苯达莫司汀有关物质与含量的方法 .方法 采用Extend-C18,5μm,4.6mm×250mm色谱柱;流动相:水-甲醇(36:64)并含0.1％十二烷基硫酸钠(SDS)、0.1％的三乙胺和0.1％磷酸二氢钾(H2PO4);检测波长233nm;流速1.2mL/min;等度洗脱...     

RP-HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠的有关物质及含量

目的： 建立泮托拉唑钠及制剂的有关物质及含量的测定方法。方法： 采用VP-ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,_{5 μm);流动相以 0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0→30 min(90∶10→60∶40),30→45 min(60∶40→15∶85);柱温为40 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为289 nm。结果： 泮托拉唑钠与各中间体及降解产物均良好分离,泮托拉唑钠在6.96～48.72 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限与最低定量限分别为8.51 ng与17.0 ng。结论： 本方法能有效控制泮托拉唑钠有关物质,并可用于含量测定。}     

HPLC法测定格列齐特缓释胶囊的含量和有关物质

目的:建立格列奇特缓释胶囊的含量和有关物质测定的HPLC分析方法。方法:色谱柱Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水-三乙胺-三氟乙酸(39∶61∶0.1∶0.1),检测波长235 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果:格列齐特在80.08～320.32μg.mL-(1r=0.999 8)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率100.43%,RSD=0.34%(n=9)。检测限8.76 ng,格列齐特主峰与其有关物质及其分解产物均能达到有效的分离。3批样品含量和有关物质均符合要求。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,可用于格列齐特缓释胶囊的含量及其有关物质测定。     

反相高效液相法测定克霉唑栓有关物质

目的建立克霉唑栓有关物质的HPLC测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-pH4.0磷酸盐缓冲液（70：30）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为220nm,进样量为20μl,柱温40℃。结果克霉唑色谱保留时间约为10min,与其有关物质分离良好。结论该法准确,灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

高效液相色谱法检测甲磺酸达比加群酯及有关物质

为了研究甲磺酸达比加群酯的有关物质,本研究合成了7个有关化合物,建立了相关的HPLC检测方法(以XBridge C₁₈为色谱柱,甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,检测波长为310 nm),并对样品的溶解溶剂和进样体积进行了筛选。结果显示,所建立的HPLC分析方法能使达比加群酯和7个化合物达到完全分离,且重复性好,准确度高,适用于甲磺酸达比加群酯有关物质的检测。     

RP-HPLC法测定注射用阿奇霉素的有关物质

目的建立注射用阿奇霉素的有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱法检测注射用阿奇霉素中有关物质。液相色谱条件为色谱枉：Waters Xbridge TM Sheild RP18,流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（取0．05mol／L磷酸氢二钾溶液,用20％磷酸溶液调节pH值至8．6）（58：42）,流速：1ml／min,检测波长为210nm,柱温：30℃。结果高效液相色谱法阿奇霉素的检测限为4．6ng,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论高效液相色谱法灵敏度高,可量化,更适用于注射用阿奇霉素的有关物质检查。     

HPLC法测定肾上腺皮质激素类药物的有关物质

目的建立HPLC法测定醋酸泼尼松片及醋酸地塞米松片的有关物质。方法用C18柱,以乙腈-水（40 60）为流动相;检测波长为240nm。采用不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果线性范围：浓度分别为0.0523-0.157μg/ml,r=0.9999;0.4948-1.4772μg/ml,r=0.9999。最低检测限3ng,有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度良好。结论本方法准确、简便、专属性强,可用于醋酸泼尼松片及醋酸地塞米松片的药品质量控制。     

RP-HPLC测定替诺福韦及其有关物质

为了研究替诺福韦的有关物质,合成了3个有关化合物,建立了替诺福韦RP-HPLC分离条件(以Agilent ZORBAX SB-C₁₈为色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,检测波长为260 nm)。结果显示替诺福韦有3种潜在的有关物质。所建立的分析方法准确度高,重复性好,适用于替诺福韦有关物质的含量检测。     

高效液相色谱法测定佐匹克隆的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定佐匹克隆的有关物质。方法高效液相色谱法采用Apollo C18（250mm×4.6mm,5μm）柱分离,流动相以8.1g/L十二烷基硫酸钠,1.6g/L磷酸二氢钠水溶液（用10%磷酸调pH3.5）-乙腈（60：40）,流速1.2ml.min-1,检测波长303nm,柱温30℃。结果高效液相色谱测定佐匹克隆在2.0~79.0ng（Y=2280977.80X＋784.96r,=0.9999）及2-氨基-5-氯吡啶在2.0~79.0ng（Y=1757411.68X-60.63r,=1.0000）范围内线性关系良好。佐匹克隆的最低检出量为0.05ng,2-氨基-5-氯吡啶的最低检出量为0.10ng;2-氨基-5-氯吡啶、各破坏性分解产物能和主峰分离;高、中、低3种浓度的加样回收率分别为101.25%（RSD=0.42%）、101.24%（RSD=0.62%）和101.11%（RSD=0.19%）;稳定性试验表明样品不稳定,需要新鲜配制。结论建立高效液相色谱法测定佐匹克隆显示准确、灵敏、可靠、专属性强,可用于佐匹克隆的质量控制。     

HPLC法测定地氯雷他定中的有关物质

通过实验设计建立地氯雷他定原料有关物质检测方法。确定最优色谱条件为:ODS柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);检测器:UV检测器;检测波长:280 nm;柱温:35 ℃;流动相流速:1.5 mL/min;进样体积:40 μL;流动相:乙醇-0.003 mol/L十二烷基硫酸钠水溶液(47∶53),建立了地氯雷他定有关物质检测方法,可同时对工艺杂质及降解杂质进行检测。本方法简单、可靠,可准确检测地氯雷他定中有关物质含量,为地氯雷他定的质量控制提供理论依据。     

高效液相色谱法测定复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的有关物质

目的建立复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有光物质的高效液相测定法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾17.12 g,置1 000 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用稀磷酸调pH值至7.5）-甲醇（48∶52）;流速为1.0 mL/min;检测波长为292 nm;柱温为30℃。结果鬼臼毒素最低检测限为1.22 ng（S/N=3）,与杂质的分离度符合要求,有关物质检查重复性试验符合要求。结论本法简便、准确、快速、专属性强,可用于复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有关物质的控制。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定替米沙坦中有关物质

目的 建立替米沙坦中有关物质的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,使用Dikma Diamonsil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,[磷酸二氢钾–戊烷磺酸钠缓冲液（pH 3.0）]–[甲醇–乙腈（20∶80）]线性梯度洗脱,检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为35 ℃。结果 在上述色谱条件下,5种杂质能与替米沙坦有效地分离,分离度大于1.5,检出限为0.1 ng。结论 使用本方法测定替米沙坦中有关物质,能有效检出特定杂质,方法准确、快速、重复性好。     

RP-HPLC法测定维生素D3制剂中的有关物质

建立维生素D₃制剂中有关物质检查的反相HPLC方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈为流动相;柱温20 ℃;检测波长为265 nm;流速1.0 mL/min。建立的方法可以使维生素D₃与相邻杂质有效分离。通过光热反应特性和LC-MS-DAD对相邻杂质进行了定性。维生素D₃与其主要杂质前维生素D₃、反式维生素D₃和速甾醇D₃互为同分异构体,在LC-MS上具有相同的特征离子峰m/z 385.27,四者的最大紫外吸收波长分别为265,265,275,279 nm。该法专属性、耐用性较好,检测限和定量限分别为0.1μg/mL和0.3 μg/mL。供试品溶液在室温下放置24 h稳定。应用本法对3种维生素D₃制剂进行有关物质检查,并与正相HPLC法比较,两种方法结果一致,表明本法适用于维生素D₃制剂中有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定茴拉西坦分散片的有关物质

目的建立茴拉西坦分散片中有关物质的检测方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS-2柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水（体积比60：40）为流动相,检测波长为285nm,流速为1．0mL·min^-1。结果茴拉西坦的最低检测限为0．21ng,且主成分与有关杂质均能有效分离。结论本法可用于茴拉西坦分散片中有关物质的检测。     

HPLC法测定吡嗪酰胺的含量及有关物质

建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法,为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准,并采用LCMS-IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定。色谱柱为TSK-gel ODS-100V(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH 3.0)(8∶92),检测波长为268 nm,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min。对方法进行了系统的验证:主峰能与相邻杂质峰较好地分离;在0.4~250 μg/mL范围内,吡嗪酰胺的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.00);最低检测限和最低定量限分别为6.5和40.5 ng/mL;9批样品含量测定结果与英国药典的非水电位滴定法结果一致。所建方法专属、耐用,操作简便,可用于吡嗪酰胺原料的含量及有关物质测定。已建议中国药典和国际药典收载。     

高效液相色谱法测定去甲二氢愈创木酸的含量及其有关物质

目的 建立测定去甲二氢愈创木酸(NDGA)含量和检查有关物质的HPLC方法.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长为282 nm.含量测定以三氟醋酸-水-乙腈(0.05∶45∶55,pH 3.5)为流动相,有关物质检查采用梯度洗脱,以三氟醋酸-水(0.05∶100)为流动相A,三氟醋酸-乙腈(0.05∶100)为流动相B,洗脱梯度:0～15 min,流动相B的比例为40%～70%,15～30 min,流动相B的比例为70%.结果 NDGA浓度为5.0～100.0 μg/ml时,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为1.2 ng(S/n=3),含量测定重复性试验RSD为0.54%(n=6).有关物质检查重复性试验RSD1.8% (n=6).结论 本法简便、准确、快速、灵敏,可用于NDGA的质量控制.