久积膏的定性定量方法研究

目的建立久积膏的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中的桂枝、石菖蒲、芥子进行鉴别和乌头碱的限量检查;用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量。结果在TLC色谱中检出桂枝、石菖蒲、芥子;乌头碱的检出限量在5μg以下;挥发油的平均含量为0.8%。结论所建立的方法能够控制本品的质量。     

空心莲子草定性定量方法研究

目的:建立空心莲子草药材的定性定量方法。方法:采用 TLC 法进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂;采用 HPLC 法测定齐墩果酸的含量,色谱柱为 Alltima C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90:10:0.03:0.06)为流动相,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃。结果:空心莲子草薄层色谱鉴别专属性强;齐墩果酸进样量在1.03～4.99μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为 Y=3.676×10~3X-3.958×10~3(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.8%(RSD=2.3%)。结论:本方法简便、准确,重复性好,能有效控制空心莲子草药材质量。     

跌打膏定性定量方法研究

目的建立跌打膏的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中的桂枝、苏木、姜黄、当归、栀子进行鉴别;用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果在TLC色谱中检出桂枝、苏木、姜黄、当归、栀子;黄芩苷在0.104～0.624μg呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率98.3%,RSD为1.2%。结论所建立的方法能够用于本品的质量控制。     

复方矮地茶片定性定量方法研究

目的建立复方矮地茶片的定性定量方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中矮地茶药材中的岩白菜素进行定量分析,同时对矮地茶进行显微鉴定,对矮地茶、野菊花、甘草进行薄层色谱鉴别。结果岩白菜素的平均回收率在96.2%~99.1%,RSD均<1.5%(n=3)。显微鉴别特征明显,薄层图谱斑点清晰,阴性样品无干扰。结论结果准确,方法重复性好,可做为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定沙棘膏中槲皮素和异鼠李素的含量

目的　建立沙棘膏中槲皮素、异鼠李素的含量测定方法。方法　采用Shim -packCLC -ODS色谱柱 (4 .6mm× 15 0mm ,5 μm) ;甲醇 - 0 .4%磷酸溶液 (3∶2 )为流动相 ;流速 1.0ml·min-1;检测波长 36 8nm。结果　槲皮素在0 .0 880～ 0 .44 0mg范围内 ,加样回收率 96 .48%,RSD =1.5 %(n =6 ) ;异鼠李素在 0 .0 986～ 0 .493mg范围内 ,加样回收率 97.6 6 %,RSD =1.4%(n =6 )。结论　该法操作简便、准确 ,重复性好。     

高效液相色谱法测定藏药沙棘膏中槲皮素的含量

目的:建立测定藏药沙棘膏中槲皮素含量的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250nm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(52:48:0.2),流速为1.0ml·min-1,检测波长368nm的HPLC法测定.结果:槲皮素在0.05mg·mL-1～1.00 mg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为(n=6)为99.3%,RSD=1.5%.结论:该法简便、准确、重现性好,适用于沙棘膏中槲皮素的含量测定.     

复方沙棘油颗粒质量控制研究

目的:建立复方沙棘油颗粒剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对黄芪、当归、川芎、沙棘油进行定性鉴别;采用薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量。结果:在薄层色谱中均能检测出黄芪、当归、川芎、沙棘油;黄芪甲苷点样量在0.98μg~4.90μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.62%(RSD=2.51%)。结论:本方法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于复方沙棘油颗粒的质量控制。     

荡石胶囊定性定量方法研究

目的建立荡石胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对荡石胶囊（Dangshi capusle）中石韦、小蓟和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定荡石胶囊中绿原酸的含量,十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（5：5：90）为流动相,检测波长：327 nm。结果石韦、小蓟和甘草薄层鉴别斑点清晰,无干扰;绿原酸在0.072-0.720μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.1%,RSD=0.52%（n=6）。结论该方法简便、准确、重现性好。     

止咳口服液主要成分的定性定量检测

目的：建立止咳口服液的质量控制方法。方法：采用化学反应鉴别法和薄层色谱法分别对止咳口服液中的黄酮类成分和马兜铃进行定性鉴别，并用分光光度法对总黄酮（以芦丁汁）进行含量测定。结果：定性方法灵敏、可靠，定量方法简便、准确。结论：此拟定标准可以有效地控制其质量。     

护肝布祖热颗粒定性与定量质量控制方法的研究

目的 建立护肝布祖热颗粒中各药材的薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)鉴别和主要成分的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法,完善其质量标准,以加强制剂质量的可控性。方法 用TLC法分别对制剂中菊苣根和菊苣子中的秦皮乙素、小茴香和茴香根皮中的东莨菪素、芹菜根和芹菜子中的芹菜素以及菟丝子中的金丝桃苷进行鉴别。建立HPLC法测定护肝布祖热颗粒中秦皮乙素的含量。用SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-1 mL·L^-1磷酸溶液(B),梯度洗脱：0～2 min,5%A;2～5 min,5%～27%A;5～30 min,27%A。柱温为30℃;流速为1 mL·min-1;进样体积为10μL;检测波长为349 nm。结果 护肝布祖热颗粒中秦皮乙素、东莨菪素、芹菜素和金丝桃苷经TLC鉴别,斑点清晰,分离度较好,缺方阴性对照无干扰;秦皮乙素在0.16～4.00μg·mL^-1范围内线性关系良好(r2=0....     

蔓荆子及其炮制品炮制沿革及现代研究

蔓荆子是单叶蔓荆（Vitex trifolia L.var.simplicifolia Cham.）或蔓荆（Vitex trifolia L.）的干燥成熟果实。始载于《神农本草经》,是传统的辛凉解表中药,并列为上品,具有疏散风热,清利头目之功效,是风热感冒较常用中药。本文就蔓荆子及炮制品的历代本草、炮制沿革和现代研究进行了综述,为蔓荆子的现代化研究提供了参考依据。     

注射用五味子提取物指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立注射用五味子提取物指纹图谱,并对2015—2016年制备的40批注射用五味子提取物进行指纹图谱相似度分析。方法 试验考察了不同流动相组成和浓度、不同检测波长、不同洗脱方法、不同品牌C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）、不同流速、不同柱温等条件下供试品溶液的色谱行为,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对试验所得色谱图进行相似度分析。结果 确定了高效液相色谱检测条件,建立了20批注射用五味子提取物的对照指纹图谱（相似度不低于0.991）,确定了12个共有峰,并对5个共有峰进行了指认,其余20批供试品与对照图谱的相似度均值为0.994。结论 本试验建立的注射用五味子提取物指纹图谱可以为其质量控制提供科学的依据,为完善注射用益气复脉（冻干）质量标准提供数据支持。     

复方乙酰水杨酸片质量标准研究

目的:完善复方乙酰水杨酸片的质量标准,提高其质量控制水平.方法:采用《中华人民共和国药典》2015年版四部相关方法和拟定标准方法,对复方乙酰水杨酸片拟定的质控项目进行检验,建立复方乙酰水杨酸片的薄层色谱鉴别方法,建立HPLC同时测定HPLC鉴别(1)、游离水杨酸、溶出度、含量均匀度和含量测定的方法,同时以3个主成分为目...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和网络药理学研究连翘治疗急性肺损伤的作用机制

目的: 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析连翘的入血成分,并结合网络药理学研究连翘治疗急性肺损伤(acute lung injury,ALI)的作用机制。方法: 使用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)建立ALI大鼠模型,采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定连翘的入血成分,结合PharmMapper、GeneCards和Disgenet数据库筛选连翘入血成分治疗ALI的潜在作用靶点,String平台绘制蛋白互作(PPI)网络图,Cytoscape软件做网络拓扑分析并筛选核心靶点,通过David数据库对核心靶点富集分析,使用Autodock Vina和PyMol软件对相关入血成分与核心靶点进行分子对接。结果: 肺组织切片结果显示ALI大鼠模型制备成功;得到37个连翘入血成分;连翘治疗ALI核心靶点70个,涉及PI3K/Akt、MAPK和Ras等152个相关通路;agatholic acid、无梗五加苷B、连翘苷、连翘酯苷A和芦丁5个入血成分与核心靶点JAK2和JAK3分子对接的结合能均小于-4.25 kJ·mol^-1,对接结果良好。结论: 该研究明确了连翘的入血成分,网络药理学预测agatholic acid、无梗五加苷B、连翘苷、连翘酯苷A和芦丁可能为连翘防治ALI的主要成分,其作用机制可能与靶向JAK2和JAK3调控PI3K/Akt信号通路有关。     

三元络合物比色法测定复方苦参洗剂中小檗碱的含量

目的:建立三元络合物比色法测定复方苦参洗剂中小檗碱的含量,为制剂质量控制提供依据。方法:小檗碱在pH值为6.7的溶液中,可与溴酚蓝、奎宁形成三元络合物,经氯仿提取,在610nm波长处测定吸收度。结果:小檗碱在0.8～4mg/L范围有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.65％,RSD为1.12％。结论:本方法准确,灵敏度好,可用于复方苦参洗剂等中药制剂中小檗碱的含量测定。     

不同产地大枣的UPLC-MS/MS多指标含量测定及化学模式识别研究

目的 建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考。方法 采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-pack GIST C₁₈（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,进行梯度洗脱,测定25批大枣中环磷腺苷、绿原酸、咖啡酸、芦丁、白桦脂酸、路路通酸和齐墩果酮酸的含量,并结合主成分分析（principal component analysis,PCA）、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squares discrimination analysis,PLS-DA）评价不同产地大枣中7种成分的差异。结果 7种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r） ≥ 0.995 6,仪器精密度RSD<3.55%,平均加样回收率为99.17%~100.74%,RSD<3.48%。PCA和HCA结果表明,不同产地的大枣可明显分开,组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大。通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁。结论 建立了专属性强、灵敏度高的大枣多指标含量测定方法,且通过统计方法证明白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁为大枣质量差异性评价的指标成分,为不同产地大枣的区分及质量控制提供参考。     

柴胡桂枝颗粒质量标准研究

目的:建立柴胡桂枝颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的君药柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(250×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(47:53),流速1.0 mL?min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,对处方中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定。结果:本品中柴胡定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;有效成分黄芩苷含量测定专属性强,稳定性、重复性好,平均回收率为100.15%,RSD为1.22%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为柴胡桂枝颗粒的质量控制。     

枳壳挥发油对炎症相关结肠癌小鼠作用研究

目的 探究枳壳挥发油对炎症相关结肠癌小鼠模型的作用。方法 将24只 BALB/C 小鼠随机分为空白对照组、模型组、枳壳挥发油组,采用氧化偶氮甲烷 (AOM) 联合葡聚糖硫酸钠 (DSS) 建立炎症相关结肠癌小鼠模型,以18.45 μL·mL^-1,10 mL·kg^-1枳壳挥发油灌胃处理小鼠,连续4 周,每天1次;采用HE染色观察小鼠结肠组织病理变化,采用Quantitative Real-time PCR技术,检测Jagged-1、Notch-1、Hes-1、NF-κB-1、IL-1a、PD-1和PD-L1的基因表达。结果 模型组小鼠肿瘤多发生在小肠内壁的黏膜上,呈蕈伞样向肠内腔突起。与模型组比较,枳壳挥发油组小鼠一般生理状态良好,小肠内壁肿瘤发生数量明显减少,结肠组织中Jagged-1、Notch-1、Hes-1、NF-κB-1、IL-1a、PD-1和PD-L1的基因表达明显下降。结论 枳壳挥发油对炎症相关结肠癌小鼠模型有明显作用,其机制可能与Jagged 1-Notch/NF-κB/PD-L1信号通路有关。     

瑶药水石榴的质量标准研究

目的 建立瑶药水石榴的质量标准。方法 建立瑶药水石榴的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法;根据中国药典2015年版第四部通则中的方法对瑶药水石榴的水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物等项目进行测定。结果 瑶药水石榴在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征。药材水分含量为7.38%~12.25%,灰分含量为5.81%~10.69%,酸不溶物含量为0.09%~3.87%,浸出物为18.91%~32.29%。异荭草苷在2.750 4~45.8 μg·mL^-1（r=0.999 97）内线性关系良好,平均加样回收率为104.6%。10批药材样品中异荭草苷的含量为0.010 5%~0.139 0%。结论 建立的水石榴药材质量标准具有很好的专属性和准确性,研究结果可为瑶药水石榴质量标准的建立及其药材的推广使用提供科学依据。     

参芪首乌颗粒质量标准研究

目的 建立参芪首乌颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制何首乌进行定量测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(20:80);流速:1.0 mL· min-1;检测波长为320 nm.结果在选定的薄层色谱条件下,黄芪的薄层图谱清晰,分离度好.制何首乌含量测定的线性范围为67.5~675.0 mg· L-1(r=0.9998),样品平均加样回收率(n=6)为99.7%,RSD为1.47%.结论 该法结果准确,重现性好,可用于参芪首乌颗粒的质量控制.