高效液相色谱法测定复方龙胆大黄口服液中大黄酸的含量

目的建立HPLC法测定复方龙胆大黄口服液中大黄酸含量的方法。方法采用OSD-2HYPERSIL C18色谱柱,甲醇—0.1%磷酸(85:15)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长254nm。结果大黄酸在2.128～10.640μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.48%,RSD=1.5%(n=5)。结论本方法可将大黄酸从复方制剂中充分的提取分离,专属性强,结果准确,可用于复方龙胆大黄口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方龙胆大黄口服液中大黄素甲醚的含量

目的建立HPLC法测定复方龙胆大黄口服液中大黄素甲醚含量的方法。方法采用OSD-2HYPERSILC18色谱柱,甲醇—0.1%磷酸(85:15)为流动相;流速1.0mL?min-1;检测波长254nm。结果大黄素甲醚在2.352～11.76μg?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.46%,RSD=0.36%(n=5)。结论本方法可将大黄素甲醚从复方制剂中充分提取分离,专属性强,结果准确,可用于复方龙胆大黄口服液的质量控制。     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相法测定复方大黄痔疮栓中大黄素大黄酚的含量

目的 建立一种反相高效液相色谱法测定复方大黄痔疮栓中大黄素、大黄酚含量的方法.方法 色谱柱为 Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),以甲醇-1%磷酸(85:15)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm.结果 大黄素、大黄酚分别在0.003 944～0.039 44μg,0.008 128～0.081 28 μg间有良好的线性关系,回收率分别为100.5%及96.6%,RSD分别为0.01%及1.16%(n=6).结论 该方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于复方大黄痔疮栓中大黄素、大黄酚的含量测定.     

复方决明降压胶囊中大黄酚的含量测定

目的:应用高效液相色谱法测定复方决明降压胶囊中大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:大黄酚的线性范围为0.096～0.480 mg,r=0.9999;平均回收率为100.36%(RSD=2.34%).结论:该方法简便、准确,可作为复方决明降压胶囊的质量控制的依据.     

复方大黄软膏质量标准研究

目的:建立复方大黄乳膏的质量标准,为其质量控制提供参考依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄乳膏制剂中的大黄、黄柏、枳壳、乌梅进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方大黄乳膏中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芦荟大黄素在0.022～0.443μg(r=0.999 9)、大黄酚在0.022～0.442μg(r=0.999 9)、大黄素甲醚在0.013～0.268μg(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在0.10～2.00μg(r=0.999 9)进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.24%,99.51%和100.08%,RSD分别为1.433%(n=6)、1.425%(n=6)、1.226%(n=6)、0.648%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于复方大黄乳膏的质量控制。     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定十滴水中大黄酚的含量

目的:建立十滴水中大黄酚含量测定方法。方法:采用高效液相法测定十滴水中大黄酚含量,色谱柱:Diamonsil C_(18) (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85:15);检测波长:254 nm;流速:1 ml·min~(-1)。结果:大黄酚在48.0～480 ng范围内线性关系良好,平均回收率为98.57%,RSD%=1.59%。结论:该方法简便可行、重复性好,可作为十滴水质量评价的依据。     

RP- HPLC法测定大黄复方喷雾剂大黄素、大黄酚的含量

目的 建立HPLC法测定大黄复方喷雾剂中大黄素，大黄酚含量的方法。方法 采用ODS柱，以甲醇-水（87：13）为流动相，检测波长为254nm。流速为0.65mL/min。结果 加样回收试验显示大黄素平均回收率99.48%,RSD=1.75%(n=9)；大黄酚平均回收率101.46%，RSD=2.85%(n=9)。结论 该方法简便，分离完全，结果可靠，适用于该制剂的质量控制。     

大承气颗粒中大黄酚在大鼠体内血药浓度的含量测定

目的:建立中药复方制剂大承气颗粒(大黄、厚朴、枳实与芒硝)中大黄酚在大鼠体内血药浓度的测定方法.方法:用高氯酸和氯仿处理血标本.采用HPLC测定血中大黄酚含量,色谱柱为kromasil C18(250 mm×4.6 mm),流动相甲醇-水(含1%高氯酸)80∶20,检测波长254 nm.结果:血药浓度在0.855～27.36 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%;方法回收率94.8.%～101.2%.大承气颗粒中大黄的主要成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)被吸收入血,大黄酚达峰时间为1 h.结论:该方法准确、可靠,大黄酚可作为该复方制剂的一种质控指标及生物当量指标.     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。     

反相高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量。方法A lltim a C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm);柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸(87∶13);流速:1 m l/m in;检测波长:254 nm。结果大黄素的线性范围为0.096~0.576μg(r=0.999 9),平均回收率为99.29%,RSD为0.63%;大黄酚的线性范围为0.078 4~0.470 4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD为1.52%。结论该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。可作为样品的检测方法。     

HPLC测定痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定痤疮乳膏(大黄,白花蛇舌草,丹参等)中的大黄素、大黄酚的含量。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸混合溶液(85∶15),检测波长440 nm。结果:线性范围:大黄素(0.024~0.3)μg,r=1;大黄酚在(0.02~0.25)μg,r=1。样品平均回收率为:大黄素99.4%,RSD=0.03%;大黄酚97.2%,RSD=0.02%。结论:该法准确而且重复性好,可用于痤疮乳膏中大黄素、大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定黄蛭口服液中大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄蛭口服液中大黄酚含量的方法,为其制定质量标准提供依据.方法:在室温条件下,采用Nova-pak C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,254nm为检测波长.结果:黄蛭口服液中大黄酚的含量在1.696～8.480μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998).平均加样回收率为99.49%,RSD为0.62(n=5).结论:该方法简便易行、准确可靠,可用于黄蛭口服液的质量控制.     

HPLC法测定化癥回生口服液中大黄素和大黄酚的含量

目的 :建立HPLC测定化回生口服液中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法 :KromasilC18色谱柱 (2 5 0× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 - 0 .1磷酸溶液 (85∶15 ) ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :大黄素在 0 .0 0 98～ 0 .0 4 9μg范围内具有良好的线性关系 ,相关系数γ =0 .9999,平均加样回收率 98.6 2 % ,RSD为 1.4 0 % (n =5 )。大黄酚在 0 .0 2 12～ 0 .10 6 μg范围内具有良好的线性关系 ,相关系数γ =0 .9999,平均加样回收率 98.77% ,RSD为 1.88% (n =5 )。结论 :本方法简单 ,准确 ,重现性好 ,可作为化回生口服液的含量测定方法。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC测定十二味齿龈康散中大黄素、大黄酚的含量

目的:同时测定十二味齿龈康散(寒水石,大黄,细辛,川芎,羌活,龙胆草,花椒等)中有效成分大黄素、大黄酚的含量.方法:参照<中国药典>2000版一部制备样品溶液,经高效液相色谱仪测定.Shim-pack CIC-ODS柱(150mm×5mm,4.5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(40:9),流速1.3mL·min-1,检测波长254nm.结果:样品中大黄素、大黄酚与其它成分有良好分离.大黄素的线性范围为0.52～5.28μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为98.62%;大黄酚的线性范围为0.96～9.60μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为98.57%.结论:本法灵敏度高,结果准确,可作为十二味齿龈康散的含量测定方法.     

HPLC法测定复方大黄利胆片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立复方大黄利胆片含量测定方法。方法:采用HPLC法测定方中大黄素、大黄酚的含量。结果:大黄素在(0.0412~0.2060)μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.17%,RSD为1.03%,大黄酚在(0.08176~0.4088)μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.37%,RSD为1.28%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

大黄酚微囊药代动力学研究

目的 建立高效液相色谱法测定家兔血浆中大黄酚浓度,并测定家兔灌胃给予大黄酚及大黄酚微囊12 h内血药浓度.方法 以0.1%磷酸:甲醇(85:15)为流动相、流速0.8 ml·min<'-1>、检测波长255 nm、柱温30℃为色谱条件测定家兔灌胃给予大黄酚及大黄酚微囊12 h内血药浓度,并用3P97软件进行生物等效性分析.结果 大黄酚及其微囊在家兔体内的药物动力学规律均以一室模型为最好.大黄酚微囊AuC<,0-∞>为49.675 μg·h·ml<'-1>,大黄酚AUC<,0-∞>为21.773 μg·h2ml<'-1>.以大黄酚AUC<,0-∞>为参照,大黄酚微囊相对生物利用度为228.1%.结论 实验所建立的RP-HPLC法测定家兔体内大黄酚含量的方法灵敏度高、重复性好,可作为大黄酚体内血药浓度的测定方法;大黄酚制成微囊后具有明显的缓释作用,能显著提高大黄酚的稳定性,并能提高其兔体内生物利用度.