京大戟和甘遂炮制前后大戟二烯醇的含量比较

目的:建立有毒中药京大戟与甘遂生品、醋制品中大戟二烯醇的含量测定方法,并比较两者炮制前后的含量变化。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(98∶2),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:大戟二烯醇进样量在0.42～6.23μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);京大戟和甘遂生品的平均加样回收率分别为99.28%和99.80%,RSD分别为1.69%和1.83%(n=9)。京大戟中大戟二烯醇的含量明显高于甘遂,且醋制不会对大戟二烯醇的含量造成显著影响。结论:本方法能准确测定京大戟和甘遂中大戟二烯醇的含量。     

正交设计优化双斛胶囊中总生物碱的醇提取工艺

目的:优化双斛胶囊总生物碱的醇提取工艺。方法:以石斛碱为对照品,采用酸性染料比色法测定双斛胶囊中主药金钗石斛和铁皮石斛的总生物碱含量。以干膏得率和总生物碱含量计算的综合评分作为评价指标,采用单因素试验考察浸泡时间、乙醇体积分数、提取时间、料液比和提取次数对提取效果的影响;根据单因素试验结果采用L_9(3~4)正交试验进一步对乙醇体积分数、提取时间、料液比和提取次数进行优化,并对优化工艺进行验证试验。结果:石斛碱质量浓度在4.16～14.56μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2);重复性试验、精密度试验的RSD均小于5%;平均加样回收率为93.01%(RSD=1.97%,n=6)。优化后的醇提取工艺为浸泡12 h后,按乙醇体积分数为70%、料液比为1∶12(g/mL)提取28 min,共提取3次;验证试验结果显示,优化工艺所得干膏的平均得率为12.80%(RSD=4.39%,n=3),平均生物碱含量为0.359 0 mg/g(RSD=0.66%,n=3)。结论:所建立的酸性染料比色法操作简便,精密度和准确度均良好,可用于总生物碱的含量测定;优化的醇提取工艺稳定、可行,可用于双斛胶囊中总生物碱的提取。     

正交设计优化双斛胶囊的总多糖水提取工艺

目的:优化双斛胶囊总多糖的水提取工艺。方法:对双斛胶囊组方药材金钗石斛和铁皮石斛混合物在以醇提取总生物碱之后进行水提取总多糖。以葡萄糖为对照品,采用硫酸-苯酚法显色处理并在488 nm波长处检测,测定总多糖含量。以干膏得率和总多糖含量计算的综合评分为评价指标,采用单因素试验考察料液比、提取温度、提取时间和提取次数对提取效果的影响;根据单因素试验考察结果,采用L_9(3~4)正交表进行设计和试验,进一步优化料液比、提取温度、提取时间、提取次数等条件,并对所得优化工艺进行验证试验。结果:葡萄糖质量浓度在0.041 4～0.207 0 mg/mL范围内与吸光度的线性关系良好(r=0.999 9);日内、日间RSD为3.61%～8.24%(n=3、n=5),重复性试验RSD为1.49%(n=6);平均加样回收率为98.65%(RSD=1.45%,n=6)。优化后的水提取工艺为料液比1∶25(g/mL)、提取温度100℃、提取时间90 min、提取1次;3次验证试验结果显示,优化工艺所得水提物的平均总多糖含量为379.292 8 mg/g(RSD=1.93%,n=3)、平均干膏得率为22.75%(RSD=2.41%,n=3)。结论:所建立的硫酸-苯酚法简便,精密度、准确度均良好;优化所得的水提取工艺稳定、可行,可用于双斛胶囊总多糖的提取。     

HPLC测定狼毒大戟中狼毒乙素的含量

目的 建立HPLC法测定狼毒大戟中狼毒乙素含量的方法 .方法 色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量20 μl.结果 狼毒乙素在9.6～48 μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9992.平均回收率为100.2%,RSD为1.1%(n=5).结论 本方法 分离度良好,结果 准确可靠,可用于狼毒大戟的含量测定.     

正交试验法优选复方苦黄方的水提取工艺

目的:优选复方苦黄方的水提取工艺。方法:采用正交试验法,以苦参碱与氧化苦参碱含量之和、升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷含量之和、盐酸小檗碱含量以及浸膏得率的综合评价值为指标,以提取时间、加水量(回流提取3次)、浸泡时间为因素,对复方苦黄方水提取工艺进行优选并进行验证试验。结果:提取时间对综合评价值有显著性影响(P<0.05);优选的水提取条件为提取时间120 min,加水量8、6、6倍,浸泡时间20 min;验证试验中苦参碱和氧化苦参碱的总含量平均值为3.152 6 mg/g(RSD=1.03%,n=3),升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量平均值为4.977 2 mg/g(RSD=2.27%,n=3),盐酸小檗碱的平均含量为3.345 0 mg/g(RSD=1.19%,n=3),浸膏得率平均值为49.23%(RSD=2.43%,n=3)。结论:优选的复方苦黄方的水提工艺稳定可行。     

不同产地刺五加中多糖含量测定、聚类分析及其超声提取工艺优化

目的:建立测定刺五加中多糖含量的方法,并对其进行聚类分析及超声提取工艺优化。方法:采用硫酸-苯酚法测定刺五加中多糖的含量。采用SPSS 23.0软件对17个不同产地刺五加进行聚类分析。采用L_9(3~4)正交试验设计以提取温度、料液比、提取时间为考察因素,多糖含量为考察指标对其超声提取工艺进行优化并验证。结果:葡萄糖质量浓度线性范围为0.007 75～0.151mg/mL(r=0.999 1);定量限、检测限分别为2.854、0.856μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率为98.41%～101.58%(RSD=1.23%,n=6)。聚类分析结果显示,17批药材样品可聚为3类,S1、S6、S10、S12、S13聚为一类,S3～S5、S7聚为一类,其余聚为一类。最优超声提取工艺为提取温度55℃、料液比1∶10(g/mL)、提取时间35 min;3次验证试验结果显示,最优工艺所得多糖平均含量为4.36%(RSD=0.92%,n=3)。结论:所建含量测定方法操作简便、重复性较好,可用于测定刺五加中多糖含量;优化后的超声提取工艺稳定、可行。     

正交试验设计法优选六高康颗粒水提工艺

目的优选六高康颗粒的水提工艺。方法以高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法测定落新妇苷的含量;以落新妇苷的含量及出膏率为评价指标,以煎煮时间、加水倍数、煎煮次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法筛选六高康方的最佳提取工艺并进行验证。结果落新妇苷质量浓度在4.84~154.75μg/mL(r=0.9994)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为102.73%,RSD为1.95%(n=9);最佳提取工艺为煎煮3次,每次加8倍量水,每次煎煮45 min;验证试验结果显示,落新妇苷平均含量为64.17μg/mL,平均出膏率为25.12%。结论优选的水提工艺重复性好、稳定可行。     

生甘遂及其炮制品中2种三萜成分的含量研究

目的应用反相高效液相色谱法比较生甘遂和醋甘遂中大戟二烯醇及表大戟二烯醇的含量差异。方法样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析。采用Agilent C8色谱柱分离,柱温：30℃;以乙腈-水（95∶5）为流动相,流速：1.0mL.min-1;检测波长：210nm。结果考察了44份甘遂及其炮制品中的大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量情况。结论生甘遂及其炮制品醋甘遂中的三萜成分以大戟二烯醇及表大戟二烯醇为主,甘遂及醋甘遂中大戟二烯醇（Ⅰ）和表大戟二烯醇（Ⅱ）的含量消长变化有一定规律,二者之比（Ⅰ/Ⅱ）约为3∶1,可以只测定大戟二烯醇的含量来控制甘遂及其炮制品的质量。     

HPLC测定狼毒大戟中狼毒乙素的含量

目的建立HPLC法测定狼毒大戟中狼毒乙素含量的方法。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,流速：1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量20μl。结果狼毒乙素在9.6～48μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9992。平均回收率为100.2%,RSD为1.1%（n=5）。结论本方法分离度良好,结果准确可靠,可用于狼毒大戟的含量测定。     

RP-HPLC法测定狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量

目的:建立同时测定狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的HPLC定量分析方法。方法:采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~5 min,40%A;5~10 min,40%A→50%A;10~30 min,50%A→55%A;30~40 min,55%A→60%A;40~45 min,60%A→70%A),流速1.0 mL.min-1;检测波长226 nm,柱温30℃。结果:狼毒乙素线性范围为0.005~0.863μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.003~0.496μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=6)。结论:本方法专属性强,结果准确,简便可行,可用于狼毒药材的质量控制。     

藏药二十五味驴血丸的指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别分析

目的:建立藏药二十五味驴血丸的指纹图谱,测定其中5种成分的含量,并进行化学模式识别分析.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).以秦皮乙素为参照,绘制10批藏药二十五味驴血丸的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;同时采用相同的HPLC法测定藏药二十五味驴血丸中...     

桂枝芍药知母汤提取工艺的优化

目的 优化桂枝芍药知母汤(GSZD)的提取工艺.方法 采用高效液相色谱法同时测定GSZD中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、芒果苷、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、肉桂酸、6-姜酚9个成分的含量.在单因素实验的基础上,以料液比、提取次数、提取时间为考察因素,以上述9个成分含量和干膏得率作为评价指标,采用层次分...     

复方连翘滴鼻液制备工艺优化及质量控制

目的研究复方连翘滴鼻液的提取工艺和质量标准。方法采用正交试验优选提取工艺。采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别样品中连翘和知母。采用高效液相色谱法测定连翘苷的含量,色谱柱为YMC-Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(23∶77,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果最佳提取工艺为加10倍水,煎煮3次,每次1 h,最佳醇沉体积分数为60%。连翘苷进样质量浓度在0.0366~0.1830 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.1%,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.55%(n=9)。结论优选的提取工艺科学合理,质量标准有效可控,可用于该制剂的质量控制。     

Box-Behnken设计-响应面法优化山茱萸叶总三萜提取工艺

目的:优化山茱萸叶总三萜提取工艺。方法:在山茱萸叶充分溶胀的基础上,采用加热回流法提取其总三萜。在单因素试验中考察乙醇体积分数、液料比、提取时间和提取次数对山茱萸叶总三萜含量的影响;以齐墩果酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总三萜含量。在单因素试验的基础上,固定提取次数为3次,以总三萜含量为响应值,以乙醇体积分数、液料比、提取时间为响应因素,采用Box-Behnken设计-响应面法优化山茱萸叶总三萜的提取工艺并进行验证。结果:山茱萸叶总三萜的最佳提取工艺为乙醇体积分数73%、液料比38∶1(mL/g)、提取时间60 min。3次验证试验结果显示,山茱萸叶总三萜的含量分别为6.92%、6.91%、6.84%,平均含量为6.89%(RSD=0.63%),与预测值(7.28%)的相对误差为5.36%。结论:优化的提取工艺稳定、可靠,可用于山茱萸叶总三萜的提取。     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

止得咳颗粒提取工艺的优化

目的:优化止得咳颗粒的提取工艺。方法:采用小鼠氨水引咳实验和二甲苯致耳肿胀实验初步筛选止得咳颗粒的提取方法(水提、醇提、水提醇沉法)。基于该方的制备路线,首先以吸水量为指标,考察含挥发油药材的浸泡时间;再并以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察加水量和提取时间,筛选含挥发油药材的最优提取工艺。以次野鸢尾黄素和总黄酮含量为指标,在单因素考察的基础上,采取正交试验考察加水量、提取时间、提取次数等3个因素的影响,优化止得咳颗粒的水提工艺并验证。结果:药效学实验结果显示,水提物低、高剂量组(6.34、12.68 g/kg,以生药量计)和水提醇沉提取物高剂量组(12.68 g/kg,以生药量计)小鼠的咳嗽潜伏期均较模型组显著延长,2 min内咳嗽次数显著减少(P<0.05或P<0.01);水提物低、高剂量组(6.34、12.68 g/kg,以生药量计),醇提物高剂量组(12.68 g生药/kg,以生药量计)和水提醇沉提取物高剂量组(12.68 g/kg,以生药量计)小鼠的耳肿胀度均较模型组显著降低(P<0.05或P<0.01),水提物、醇提物和水提醇沉提取物低、高剂量组的肿胀抑制率分别为42.26%、55.08%、33.49%、51.56%、39.57%、44.36%,表明以水提法所得提取物的止咳、抗炎效果更优。含挥发油药材的最优提取工艺为加入5倍量水,浸泡30 min,提取3 h。最佳水提工艺为加入12倍量水,浸泡50 min后提取3次,每次1.0 h;3次验证试验结果显示,最优工艺所得提取物中次野鸢尾黄素的平均含量为76.47μg/g(RSD=2.15%,n=3),总黄酮的平均含量为92.45 mg/g(RSD=0.48%,n=3)。结论:优化的止得咳颗粒提取工艺稳定、可行。     

HPLC法测定维生素E尿囊素乳膏中维生素E与尿囊素含量

目的采用高效液相色谱法测定维生素E尿囊素乳膏中维生素E与尿囊素的含量。方法采用高效液相色谱法。维生素E用C18柱,以甲醇为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长284 nm;尿囊素用ZOR-BAX NH3柱,以甲醇:水=80∶20为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm。结果维生素E线性范围29.32~175.92μg/mL,r=0.999 99,平均回收率为98.89%,RSD=1.54%(n=9);尿囊素线性范围187.68~938.40μg/mL,r=0.999 95,平均回收率为99.90%,RSD=1.92%(n=9)。结论本品制备简单,含量测定用高效液相色谱法,测定方法专属性强,结果准确可靠,并能很好地控制制剂质量。     

不同产地白花败酱草中异荭草苷和异牡荆苷的含量测定

目的建立白花败酱草中异荭苹苷和异牡荆苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法药材经甲醇超声提取后进行色谱分析，色谱柱为YWG C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水-乙酸（22：78：1），流速1．0mL／min，检测波长270nm。结果异荭草苷和异牡荆苷分离良好，含量分别在0．012～0．037mg／mL和0．026—0．082mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率分别为96．1％（RSD=0．89％）和98．1％（RSD=1．43％）。结论HPLC法简便、快速，可用于白花败酱草的质量控制。