3-氯-1,2-丙二醇在大鼠体内的吸收、分布和排泄

目的　探讨经口给 3 氯 1,2 丙二醇 (3 MCPD)在大鼠体内的吸收、分布和排泄状况。方法　选用健康雄性成年SD大鼠 ,每个时相点 3只动物。采用毛细管GC MS的方法测定大鼠血液、肝脏、肾脏、大脑和睾丸中的 3 MCPD含量以及 3 MCPD经胆汁、粪便和尿液的排泄。结果　一次性经口给药 75mg/kgBW 2h后在血液、睾丸和肾脏中 3 MCPD的浓度分别为 (6 7 4 6± 7 72 ) μg/g ,(78 37± 5 15 ) μg/ g和 (5 6 2 1± 3 6 4 ) μg/ g ;给药 2 4h后这 3种组织中 3 MCPD的含量分别为(1 0 7± 0 97) μg/g ,(4 9 4 3± 2 8 18) μg/ g和 (11 4 1± 2 5 5 ) μg/g。 2 4h内经尿排出的 3 MCPD原形化合物占总给药量的 (9 74± 3 0 5 ) %。结论　研究结果提示 3 MCPD经胃肠道吸收快 ,迅速和广泛地分布于体内各组织中 ,在靶器官中具有蓄积性 ,3 MCPD原形物主要是通过肾脏排出体外。推测3 MCPD主要经过肝脏代谢。     

液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中8种有机磷酸酯代谢物

目的 建立一种简单、快速、准确测定人体尿液中 8 种有机磷酸酯代谢产物的液相色谱串联质谱 ( LC - MS/MS)分析方法。方法 采用 CNW 的弱阴离子交换柱( SPE) 对人体尿液中的 8 种有机磷酸酯代谢产物进行提取和富集,以XTerra - C₁₈( 2. 1 mm × 150 mm,5 μm) 为色谱柱,甲醇为有机相,水( 10 mmol 乙酸铵) 为无机相,梯度洗脱,用串联质谱电喷雾负离子模式( ESI^-) 进行测定,同位素内标法进行定量。结果 目标化合物的平均加标回收率为 83. 2% ～115. 7% ,日内精密度为 2. 8% ～ 11. 5% ,日间精密度为 3. 2% ～ 12. 9% 。8 种目标化合物在 0. 01 μg / L ～ 100. 0 μg / L 线性范围内线性关系良好,相关系数( r) 达 0. 99 以上,定量限为 0. 010 μg/L ～ 0. 10 μg/L。结论 该方法简便、准确,具有良好的精密度和稳定性的优点,适合尿液中有机磷酸酯代谢产物含量的测定。     

微波消解/ICP-MS法测定胎儿肾脏和小脑中稀土元素的研究

目的　测定深圳市正常中期引产胎儿肾脏和小脑中多种稀土元素的含量 ,为研究人类生命不同阶段稀土元素水平提供基础资料。方法　样品经HNO3+H2 O2 微波消解系统消解后 ,用电感耦合等离子质谱(ICP MS)检测胎儿肾脏和小脑中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素。结果　所检测的 14种稀土元素 ,La在肾脏中的含量最高为 0 4 2 0 μg kg,Ce在小脑中的含量最高为 0 .36 3μg kg,Yb在肾脏和小脑中的含量均最低 ,分别为 0 . 10 3μg kg和 0. 0 98μg kg。在胎儿肾脏和小脑中 ,轻稀土元素 (La～Sm)的总含量分别为 1 .4 2 7μg kg、1. 2 36 μg kg ,中稀土元素 (Eu～Gd)的总含量分别为 0 . 4 6 9μg kg、0 .4 32 μg kg ,重稀土元素 (Tb～Lu)的总含量分别为 1 .387μg kg、1 .4 18μg kg。 结论　上述 14种稀土元素均可在胎儿肾脏和小脑中检出 ,并具有一定的分布特点。     

溶剂吸收-气相色谱质谱法测定水果中二硫代氨基甲酸盐(酯)类残留量

目的 建立溶剂吸收-气相色谱质谱法(GC/MS)测定水果中二硫代氨基甲酸盐(酯)类残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于顶空瓶中,加入Sn Cl2·HCl溶液,放入水浴中反应2 h后取出冷却,用注射器加入正己烷,振摇萃取后离心取上清液,配制成5. 0 mg/L的标准工作液,进行GC/MS检测二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药。配制成5. 0 mg/L的标准工作液,进行GC/MS检测二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药。结果 二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药的LOD为0. 003 mg/kg,LOQ为0. 01 mg/kg。平均加标回收率为75. 3%～105. 1%,相对标准偏差(RSD)为5. 9%～8. 2%。119份水果样品中,二硫代氨基甲酸(盐)酯类检出16份,均未超标,含量为0. 015 mg/kg～0. 714 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中二硫代氨基甲酸(盐)酯类农药残留检测的要求。     

2007-2008年中国谷物中隐蔽型脱氧雪腐镰刀菌烯醇及多组分真菌毒素污染状况

目的 了解我国部分地区谷物中隐蔽型脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON-3-G)及多组分真菌毒素污染状况.方法 2007-2008年在河南、河北、广西、安徽、四川、重庆和江苏7个省(市、自治区)采集玉米、小麦等样品共计446份,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测样品中DON-3-G及多组分真菌毒素[包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)等]的污染状况.结果 小麦、玉米中污染的主要真菌毒素为DON及其衍生物和ZEN.88%(169/192)的小麦样品中检出DON(1.5～590.7μg/kg;中位数:30.8μg/kg);22.9%(44/192)的小麦样品中ZEN阳性(1.7～3425.0 μg/kg;中位数:8.0μg/kg),其中有6份样品中ZEN含量超过我国规定的限量标准(60μg/kg).50.5%(103/204)的玉米样品中DON阳性(1.6～4374.4 μg/kg;中位数:94.9μg/kg),7份样品中DON含量超过我国规定的限量标准(1000μg/kg);41.7%(85/204)的玉米样品中ZEN阳性(1.6～4808.7 μg/kg;中位数:48.5μg/kg),其中有37份超过我国规定的限量标准(60 μg/kg).首次在国产小麦和玉米中检出DON-3-G,小麦、玉米样品中DON-3-G中位数分别为21.4μg/kg和34.6 μg/kg,小麦中DON-3-G均高于3-乙酰化DON(3-A-DON,中位数:4.1μg/kg)和15-乙酰化DON(15-A-DON,中位数:3.1μg/kg)(t值分别为5.111和5.966,P值均<0.01);玉米中15-A-DON(中位数:48.6μg/kg)高于3-A-DON(中位数:6.8 μg/kg)(t=-3.579,P<0.01).玉米中DON、DON-3-G、3-A-DON、15-A-DON和ZEN的污染水平均高于小麦(Z值分别为-3.492、-1.960、-2.467、-8.711和-6.272,P值均<0.05),而NIV在小麦中水平(中位数:29.0μg/kg)高于玉米(中位数:18.2μg/kg)(Z=-2.086,P<0.05).结论 我国部分地区小麦、玉米被多组分真菌毒素污染,以DON检出率最高;玉米中受DON、DON-3-G、3-A-DON、15-A-DON和ZEN的污染比小麦重.

Abstract：

Objective To elucidate the natural occurrence of masked deoxynivalenol (DON-3-G)and other multi-mycotoxins in cereals from parts of China. Methods A total of 446 corn and wheat samples harvested in 2007 and 2008 collected from Henan, Hebei, Guangxi, Anhui, Sichuan, Chongqing and Jiangsu provinces were analyzed for DON-3-G and other multi-mycotoxins (including deoxynivalenol (DON),zearalenone(ZEN), nivalenol (NIV), et al) by UPLC-MS/MS. Results Corn and wheat samples were mainly contaminated by DON and its derivatives as well as ZEN. 88% (169/192) of wheat samples were positive for DON (range: 1.5-590. 7 μg/kg; median: 30. 8 μg/kg) ;22. 9% (44/192) of wheat samples were contaminated with ZEN (range: 1. 7-3425.0 μg/kg; median: 8.0 μg/kg) and six samples contained ZEN concentration higher than the ZEN tolerance limit of 60 μg/kg. DON was detected in 50. 5% (103/204) corn samples (range: 1.6-4374. 4 μg/kg; median: 94. 9 μg/kg); Seven samples contained DON exceeding the tolerance limit of 1000 μg/kg for DON. Additionally, ZEN was found in 41.7% (85/204) corn samples with the concentration between 1.6 μg/kg and 4808.7 μg/kg (median:48.5 μg/kg)and there were 37 corn samples with ZEN level in the excess of tolerance limit for ZEN (60 μg/kg). DON-3-G was detected in corn and wheat samples for the first time in China with the median level of 21.4 μg/kg and 34. 6 μg/kg for wheat and corn,respectively. Wheat was more heavily contaminated with DON-3-G than both 3-aeetly-DON (3-A-DON,median:4. 1μg/kg) and 15-acetly-DON (15-A-DON,median :3. 1 μg/kg)(t values were 5. 111 and 5. 966, respectively,both P values <0. 01). While,the level of 15-A-DON (median: 48. 6 μg/kg) in corn was higher than 3-A-DON (median: 6. 8 μg/kg) (t =-3. 579,P < 0. 01). The concentration of DON, DON-3-G, 3-A-DON, 15-A-DON and ZEN in corn were higher than that in wheat (Z values were-3. 492,-1. 960,-2. 467,-8. 711 and-6. 272, respectively,all P values < 0. 05). Wheat(median: 29. 0 μ.g/kg) contained higher NIV in comparison with corn(median:18.2 μg/kg,Z=-2.086,P<0.05). Conclusion Wheat and corn samples from parts of China were contaminated with multi-mycotoxins and DON was the predominant;in comparison of wheat,corn was more heavily contaminated with DON, DON-3-G,3-A-DON, 15-A-DON and ZEN.     

应用GC/MS法检测激素

笔者用GC/MS法 (气相色谱 /质谱联机法 )测定畜禽肉中及动物内脏中雌二醇、己烯雌酚和睾酮的残留量 ,检测限可低于 0 1μg/kg。并以己烯雌酚为例对样品的提取、净化、衍生化及气相色谱条件和质谱条件等因素进行探讨。1　样品中激素的提取在碱性条件下 ,将样品中的激素提取到水相中 ,调 pH 6 0 ,乙醚萃取水相中的激素 ,经乙醚石油醚净化 ,七氯丁酸酐 (HFBA )衍生化反应后 ,用GC/MS进行定性分析。同时 ,采用酶标免疫定量分析法进行对比实验。1 1　提取与净化1 1 1　乙腈 :取 5 0 g样品 ,置于 5 0ml比色管中 ,加 1 0ml己烯雌酚标准溶…     

基质分散固相萃取联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定湖南省市售茶叶中9,10-蒽醌的含量

目的 建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography- gas chromatography-mass/mass spectrometry, GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌含量的快速检测方法,并对湖南省内市售茶叶进行9,10-蒽醌残留量检测和结果分析。 方法 茶叶中的9,10-蒽醌以1:1环己烷-乙酸乙酯提取后,经QuEChERS方法净化,进GPC-GC-MS/MS联用仪分析检测,以同位素d8-蒽醌内标法定量。 结果 茶叶中的9,10-蒽醌在1~100 μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=0.0311x-0.0023,相关系数r=0.9997,方法的检出限为2 μg/kg,检测限为5 μg/kg;加标回收率为75.8%～98.4%,相对标准偏差2.6%～6.6%(n=6)。对湖南省14个地州市市售茶叶进行检测,发现存在一定程度的9,10-蒽醌污染,且超标率较高。其中,黑茶和红茶的检测结果中位数为35.1 μg/kg和25.9 μg/kg,污染程度明显高于乌龙茶和绿茶。 结论 该方法具有仪器自动化程度高,前处理快速简单,溶剂消耗少,灵敏度高,定性定量准确等特点,适合大批量茶叶样品中9,10-蒽醌的快速筛查检测。     

食品中9种常用农药的GC/MS研究

采用HP - 1(30m× 0 .2 5 μm× 0 .2 5mm)毛细管柱 ,气相色谱 /质谱联用仪 (GC/MS)对 9种常用杀虫剂、杀菌剂和杀螨剂农药进行准确定性分析。     

固相萃取结合GC/MS法测定酒中氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取酒精饮料中氨基甲酸乙酯 ,然后进行GC MS法测定。比较了 7种净化柱提取除杂效果 ,选择Cle SLE柱作为酒精饮料中氨基甲酸乙酯的萃取柱。本方法氨基甲酸乙酯最低检测浓度为 2 0 μg L ,加标 2 0 0、2 0 0 0 μg L回收率为 90 0 %～ 10 1 3% ,变异系数分别为 2 0 %、1 1%。采用本方法测定市场中 7种黄酒、8种葡萄酒 ,氨基甲酸乙酯含量黄酒为 88 2～ 2 4 0 8μg L、葡萄酒为 15 3～ 2 4 5 μg L     

GC/MS,SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号

目的 探讨GC/MS测定苏丹红1号的分析方法.方法 用二氯甲烷和乙腈将苏丹红1号从样品中提取出来,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能.从样品谱图中检索出苏丹红1号,并应用GC/MS快速准确的定量测定苏丹红1号的含量.结果 该方法标准曲线的线性范围1～10.0 pg,检出线0.05 μg/ml,样品加标回收率89.3%～98.3%,平均94.4%.从1件样品中检测出苏丹红1号,含量为0.05 g/kg.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠.     

GC/MS/MS法同时测定海产品中4种雌激素残留

目的：建立海产品中己烯雌酚（DES）、雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）的GC／MS和GC／MS／MS分析方法。方法：以氯仿-水为提取溶剂，经均质、超声、石油醚去脂、C18固相小柱净化处理，目标物用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍牛化后，用GC／MS和GC／MS／MS方法分析。结果：4种雌激素的平均回收率在75％～96．7％之间，GC／MS方法榆出限为0．15～0．50μg／kg，方法相对标准偏差为3．32％-5.54％；GC／MS／MS方法检出限为0．05—0．15μg／kg，方法相对标准偏差为6．1％～10．3％。结论：GC／MS／MS方法灵敏度高、特异性强、检出限低、定性确证性强，适用于海产品中4种雌激素残留的微量分析。     

混合型阳离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉样中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留

目的建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法。方法肉制品经2%磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈和0. 1%(V/V)甲酸水溶液作为流动相,在反相C18柱上进行梯度洗脱与色谱分离,以三重四级杆串联质谱(MS/MS)进行检测,内标法定量。结果 4种β2-受体激动剂在0. 2μg/L～100. 0μg/L呈现较好的线性关系(r≥0. 999 2),方法的检出限(LODs)为0. 03μg/kg～0. 08μg/kg。当加标水平为1. 0μg/kg、40. 0μg/kg和80. 0μg/kg时,肉制品中4种β2-受体激动剂的加标回收率为86. 2%～101. 3%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～8. 3%。结论本法可用于猪肉、猪肝、牛肉和牛肝等肉制品中常见β2-受体激动剂残留检测与分析。     

水果和蔬菜中灭蝇胺的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立水果和蔬菜中灭蝇胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法.方法 样品经乙腈提取,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化,采用LC -MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量.结果 该方法在1～100 μg/L内呈线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为75.4％～95.6％,相对标准偏差为2.1％～6.1％,检出限为0.25 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于水果和蔬菜中灭蝇胺的检测.     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的 建立固相萃取-气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入环氧七氯内标溶液,经氯化钠、乙腈和无水硫酸钠提取,提取液经Florisil柱净化,采用丙酮+正己烷溶液洗脱后氮吹至近干,用正己烷定容,配制成5. 0 mg/L的混合标准工作液,进行GC/MS检测五氯硝基苯和百菌清农药。结果 五氯硝基苯和百菌清的LOD分别为0. 001 mg/kg和0. 002 mg/kg,LOQ分别为0. 003 mg/kg和0. 006 mg/kg,平均加标回收率为81. 2%～113. 1%,相对标准偏差(RSD)为6. 7%～12. 3%。119份水果样品中,未检出五氯硝基苯; 2份猕猴桃检出百菌清,含量分别为0. 012 mg/kg和0. 031 mg/kg,均未超标。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中五氯硝基苯和百菌清农药残留检测的要求。     

液相色谱-质谱/质谱联用技术及其应用

1　引言近年来液相色谱一质谱联用技术的应用进展随着接口技术进展成为热门的研究应用领域 ,特别是液相色谱与串联质谱 (MS/MS)的联用得到了极大的重视和发展。自 195 7年首次实现气相色谱 (GC)和质谱仪 (MS)联用以来 ,气相色谱 -质谱联用 (GC—MS)技术已经得到迅速的发展及广泛应用 ;然而实际分析中 ,只有 2 0 %左右的样品可以通过GC—MS进行分析 ,绝大多数化合物由于具有极性大、低挥发度、高分子量或热不稳定性等特点 ,不能够采用这一方法进行分析。这些物质的分离需要采用液相色谱 (LC)才能够完成 ,因此 ,LC和质谱的联用被研究…     

子宫营养试验检测对-壬基酚的雌激素样活性

目的 :检测对 -壬基酚 (p- NP)的雌激素样活性。方法 :采用子宫营养试验 ,以使此法作为我国筛查环境内分泌干扰物 (EEDs)的常规方法。未成年 SD雌性大鼠 (2 1d～ 2 2 d) 10 0只 ,分为 p- NP 6 0 m g/ kg、 12 0 m g/ kg和 2 4 0 m g/ kg3个剂量组 ,溶剂对照组 (花生油 )和阳性对照组 (苯甲酸雌二醇 ,E2 B) 0 .4 m g/ kg,每天一次灌胃给药 ,连续给 3d和 7d。于末次给药的第 2 4 h处死动物 ,取子宫。结果 :3d和 7d两个时段 ,E2 B、 p- NP 12 0 mg/ kg和 2 4 0 mg/ kg 2个剂量组子宫湿重、子宫 /体重比、平滑肌厚度和宫腔上皮高度与溶剂对照组相比均增高 (P<0 .0 1) ,且有明显的剂量效应关系。给 p- NP7d的未成年 SD雌性大鼠阴道开口时间提前。结论 :p- NP具有弱雌激素样活性 ,3d幼雌 SD大鼠子宫营养试验在我国作为EEDs常规筛检方法是可行的     

2-氨基-4-(S-丁基磺酰亚氨)丁酸对汞急性毒作用影响的实验研究

目的　研究 2 -氨基 - 4 - (S -丁基磺酰亚氨 )丁酸 (BSO)对汞急性毒作用的影响 ,探讨汞的毒作用机制。方法　 32只Wistar大鼠随机分成 4组 :对照组 ,皮下注射生理盐水 ;汞染毒 1组和 2组 ,分别皮下注射HgCl2 溶液 (0 75 ,1 5mg/kg) ;BSO预处理组 ,腹腔注射BSO (0 5mmol/kg) ,4h后皮下注射HgCl2 溶液 (0 75mg/kg)。测定肝、肾皮质和尿中汞含量 ,尿N -乙酰 - β -D氨基葡萄糖苷酶 (NAG)、碱性磷酸酶 (ALP)、乳酸脱氢酶 (LDH)活力和蛋白含量 ,肝和肾皮质谷胱甘肽 (GSH)和丙二醛 (MDA)含量。结果　对照组、汞染毒 1组和 2组尿NAG活力分别为 4 3 6 5 ,6 1 0 6 ,89 2 7U/ gCr ,尿ALP活力分别为2 4 5 2 ,6 2 98,93 0 5U/ gCr,尿LDH活力分别为 0 85 ,6 5 0 ,18 17U/ gCr,尿蛋白含量分别为 0 77,1 2 1,2 2 9mg/ gCr,肾皮质GSH含量分别为 9 0 0 ,12 96 ,16 0 2 μmol/ g蛋白 ,肾皮质MDA含量分别为10 2 2 2 ,12 5 99,2 0 6 34nmol/ g蛋白。BSO预处理组尿NAG、ALP、LDH活力和蛋白含量明显高于对照组和汞染毒 1组 (P <0 0 5 ) ,肝、肾皮质GSH含量明显低于汞染毒 1组 (P <0 0 5 ) ,肝脏MDA含量高于对照组 (P <0 0 5 )和汞染毒 1组 ,肾皮质MDA含量明显高于对照组和汞染毒 1组 (P <0 0 5 )。结论　BS     

山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测分析

目的 了解山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物的残留情况。方法 2021年6-8月,从山东省某市农贸市场和超市等场所采集鸡蛋样品10份、鸡肉样品30份,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定样品中5种硝基咪唑类药物的残留量。结果 在40份样品中9份检出硝基咪唑类药物残留,检出率为22.50%(9/40)。在2份鸡蛋样品中检出药物残留、检出率为20%(2/10),其中1份检出甲硝唑、含量为124 μg/kg,另外1份检出地美硝唑、含量为214 μg/kg。在30份鸡肉样品中,1份检出甲硝唑、含量为2.65 μg/kg, 7份检出罗硝唑、含量为0.26～3.59 μg/kg。结论 山东省某市市售鸡蛋和鸡肉样品中存在硝基咪唑类药物残留情况。     

畜禽肌肉、内脏及虾中氯霉素残留量的检测技术研究

目的　快速、简便、灵敏地监测畜禽肌肉、内脏及虾中的氯霉素残留。方法　建立了高效液相色谱法快速检测技术。动物组织中的氯霉素用乙酸乙酯在超声波振荡下提取 3次 ,提取液经脱水、浓缩 ,再用 0 5mol L高氯酸溶液溶解浓缩瓶中残留物、沉淀蛋白质 ,以正己烷去除脂溶性杂质 ,经 0 4 5 μm滤膜过滤后供HPLC测定含量。 结果　本方法的线性范围为0 1～ 2 0 μg ml,肌肉的最低检出浓度为 1 6 μg kg ,内脏为 3 2 μg kg ,在 2 0～ 10 0 μg kg的加标水平时 ,方法平均回收率为 82 1%～ 96 6 % ,相对标准偏差为 4 5 %～ 9 3%。结论　该方法适用范围广 ,回收率高 ,检测限低 ,简单易行 ,易于在基层推广应用     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种杀菌剂残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入乙腈,用高速组织捣碎机制备成匀浆,加入氯化钠,振荡,待液液分层后加入无水硫酸镁,迅速旋上瓶盖,振荡涡旋后离心,取上清液,加PSA涡旋混匀后离心,取上清液过滤膜,配制成10种杀菌剂(200μg/ml)和腐霉利(400μg/ml)标准工作液,进行HPLC/MS/MS检测11种杀菌剂。结果 11种杀菌剂的检出限为0. 001 mg/kg～0. 007 mg/kg,定量限为0. 003 mg/kg～0. 021 mg/kg。平均加标回收率为78. 2%～118. 2%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～13. 8%。119份水果样品中,杀菌剂检出42份,均未超标,含量为0. 008 94 mg/kg～1. 48 mg/kg。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中11种杀菌剂残留检测的要求。