分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定代用茶中14种农药残留北大核心CSCD

目的建立了分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定代用茶中14种农药残留的分析方法。方法用乙腈提取样品中待测组分,提取物经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,以DB-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行色谱分离,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999,方法定量限4~40μg/kg。以空白基质进行3个水平(20、40和200μg/kg)的加标回收实验,平均回收率为65.6%~116.6%,相对标准偏差(RSDs)为1.5%~15.7%(n=6)。结论该方法简单快速、灵敏度高、选择性好,可满足常用代用茶中农药多残留同时分析的要求。     

浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药液体保健食品中25种有机磷农药残留

目的研究直接浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药保健食品口服液中25种农药残留的方法。方法样品经超纯水稀释、调节p H后,过0.45μm滤膜。采用自动化浸入式固相微萃取步骤,以65μm PDMS/DVB萃取头自动化萃取、浓缩,进样口解吸附目标化合物,气质联用仪配备毛细管色谱柱TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)检测。结果方法的线性范围为20~200μg/kg,线性相关系数在0.99以上,检出限(LOD)为3~10μg/kg,25种有机磷农药的平均加标回收率在77.9%~97.9%(n=6)之间,相对标准偏差1.72%~13.57%。结论本文建立的方法简便、准确、灵敏、环保,满足中草药类保健食品口服液中农药残留筛查的要求。     

气相色谱-质谱法测定瓜蒌中的70种农药残留

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和QuEChERS结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立瓜蒌中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等70种农药残留的检测方法。方法样品采用QuEChERS方法提取并简单净化,经SPE固相萃取柱进一步净化,由HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以三重四级杆串联质谱仪检测,选择多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果 70种农药的线性范围为5μg/L~200μg/L,相关系数0.995,方法的检出限为0.01μg/kg~2.00μg/kg,定量限为0.05μg/kg~5.00μg/kg。70种农药的平均回收率为74.2%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~4.6%。结论该方法稳定、可靠、样品处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性好,可满足瓜蒌中多种农药的同时分析,适用于中药材中农药残留的快速筛查。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中37种有机磷农药残留

目的建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定果蔬中37种有机磷农药残留的方法。方法样品以乙腈为提取剂进行高速匀浆提取,提取液经PSA和石墨化碳黑分散性固相萃取净化,除去样品中的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终样液在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行外标法定量。结果果蔬中37种有机磷农药分离效果较好,在浓度为5.00μg/L~500μg/L时,线性关系良好,标准曲线的相关系数0.992,在低、中、高3种不同浓度(20μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)添加水平下,37种有机磷农药的平均回收率为63.0%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为2.01%~14.20%,方法的检出限为0.5μg/kg~1.1μg/kg。结论该分析方法的背景干扰低,灵敏度高,适合果蔬中有机磷农药多残留的测定。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果所测85种农药残留的浓度为0.02μg/ml~0.40μg/ml时,线性关系良好,线性相关系数(r)0.99,平均回收率为79.1%~118.4%,相对标准偏差为2.4%~8.7%,方法检出限为0.001 mg/kg~0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg~0.039 mg/kg,每个样品在20.75 min内完成检测。其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留。结论本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测。     

气相色谱-质谱法测定葱中的41种农药残留

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)前处理技术,建立葱中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯等41种农药残留的检测方法。方法样品采用乙腈萃取待测组分,经凝胶渗透色谱及石墨化碳黑与氨基混合固相萃取柱净化,由DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。结果该方法中,41种农药的线性范围为0.05 mg/L~4 mg/L,相关系数≥0.995,方法的检出限为0.001 mg/kg~0.010 mg/kg,定量限为0.004 mg/kg~0.040 mg/kg。41种农药的平均回收率为60%~115%,相对标准偏差(RSD)≤15.5%。结论该方法稳定、可靠,样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和准确性好,可以满足葱中多种农药同时分析的要求,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中38种农药残留

目的建立固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂共4类38种农药残留。方法样品经乙腈均质提取,无水硫酸钠脱水,低温冷冻离心,上清液氮吹近干,过CARB/NH2型固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,丙酮-环己烷定容,再经在线凝胶渗透色谱仪净化并大体积进样,DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,质谱选择离子检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果在优化的实验条件下,38种农药在0.025μg/ml~0.5μg/ml线性关系良好,其相关系数0.99;检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平下,回收率为72.4%~115.0%;相对标准偏差为1.9%~7.9%。结论该方法具有较高的准确度和稳定性,检出限低,适用于辣椒粉样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了Qu ECh ERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200 ng/m L范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。     

固相萃取-气相色谱-质谱仪联用同时测定蔬菜中多种有机磷和硫丹类农药残留

目的建立快速测定蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱仪联用检测方法。方法采用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS石英毛细管色谱柱,以GC-MS选择离子监测模式检测蔬菜中12种有机磷和3种硫丹类。结果 15种农药组分线性范围在0.2~1.0μg/ml之间,标准曲线线性系数r0.99,检出限在0.01~0.08 mg/kg,定量下限0.05~0.26 mg/kg之间,样品高、低两个浓度加标回收率在76%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在1.27%~6.53%之间。结论方法准确度高、灵敏度好、重现性好、快速,适用于蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留测定。     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中21种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中21种氨基甲酸酯类农药多残留的分析方法。方法称取5g样品,用15 ml含有1%乙酸的乙腈振荡提取后,每3 ml提取液加入900 mg无水硫酸镁、150 mg PSA,再根据提取液色素含量,决定是否加入GCB,分散固相萃取法净化,经涡旋、离心、过滤后,采用LC-MS/MS,在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定。结果 21种氨基甲酸酯类农药在0.5 ng/ml~20ng/ml时线性相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收试验(10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg),21种目标物的回收率为71.6%~119.8%,相对标准偏差为2.4%~23.0%。结论该方法前处理过程简单快速、灵敏度高、准确度好,可以满足果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留同时检测的要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定农田土壤中的五氯酚

目的建立农田土壤中五氯酚(PCP)的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法。方法土壤中的PCP用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)在酸性条件下提取,萃取液经SLC固相萃取柱净化,用乙腈洗脱,乙酸酐衍生,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,用GC-MS法测定,2,4-二溴酚作内标定量。结果 PCP的浓度为2.0μg/kg~40μg/kg时,线性关系良好,回归方程为y=0.056 2x+0.001 4,相关系数为0.999 6。土壤中加标浓度为2.5μg/kg~20.0μg/kg时,平均回收率为85.6%~97.0%,相对标准偏差为5.2%~9.0%。方法的检出限为0.3μg/kg。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于土壤中PCP的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时检测饮用水中的18种农药残留

目的建立水中18种农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法利用C_(18)固相萃取小柱预处理水样,通过对固相萃取条件的优化,得出了最佳实验条件:水样加0.5 g氯化钠和2 ml甲醇作为改进剂,上样流速为10 ml/min,洗脱溶剂为乙酸乙酯和正己烷,洗脱体积为10 ml,洗脱速率为2 ml/min;GC-MS采用HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离18种农药,氦气为载气,柱流量为1.0 ml/min,进样体积为1.0μl。选择电子轰击离子源(EI),辅助线温度为280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃;加入菲-d10作为内标,利用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量。结果 18种农药的方法检出限为0.000 07 mg/L~0.000 31 mg/L,加标回收率为72.5%~105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.7%。结论本法同时测定水中18种农药,操作简便、省时、灵敏,环境污染小。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

目的建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLCMS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12μg/kg~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L时,方法的回收率为80.3%~105.1%,相对标准偏差为1.03%~7.10%。结论该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中23种农药残留

目的建立同时测定饮用水中23种农药残留的固相萃取-气相色谱/串联质谱测定(GC-MS/MS)方法。方法取水样1 L加抗坏血酸去除余氯,加盐酸调节pH值2,采用全自动大体积固相萃取仪,C18固相萃取柱萃取,依次用乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水后,氮吹浓缩后定容至1.00 mL,用HP-5MS色谱柱分离,质谱法检测,内标法定量。结果 23种被测农药残留组分在0.010～0.200μg/mL时,线性关系良好(r≥0.9975),平均回收率74.0%～115.0%,RSD为3.5%～10.6%,方法的检出限为0.00 005～0.0 052μg/L。结论该法线性范围宽,检出限低,准确可靠,适合日常生活饮用水及水源水中多种农药残留的测定。     

水中6种有机磷农药的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱测定法

目的建立水中6种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS)测定方法。方法水样p H控制在3.0~7.0,经HLB固相萃取膜萃取后,用乙酸乙酯洗脱。采用DB-5MS毛细管柱分离,在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量。结果在0.05~2.0 mg/L的线性范围内,所得6种有机磷农药的回归方程均呈较好的线性关系,r0.998。方法的检出限为0.07~0.15μg/L,定量下限为0.25~0.40μg/L,平均回收率为87.2%~105.8%,RSD为2.1%~5.3%。结论该方法有机溶剂用量少,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于水中6种有机磷农药污染物的测定。     

水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1~10.0μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05~5.0μg/ml)内线性关系良好,r≥0.9990;检出限为0.07~0.25μg/L,定量下限为0.21~0.79μg/L,平均回收率为72.8%~126.0%,RSD为3.6%~13.8%。结论该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定。