HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。     

通腑颗粒质量标准研究

目的建立通腑颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%,RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%。结论定性定量方法简便、结果准确可靠,所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

给喜古纳三味汤散的质量标准研究

目的建立蒙药给喜古纳三味汤散(大黄、碱面、诃子)的定性鉴别与成分定量测定项目。方法采用薄层色谱法(TLC)对大黄、诃子进行鉴别;显微鉴别法对大黄、面碱、诃子进行鉴别研究;高效液相色谱法(HPLC)对大黄所含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行定量测定研究。结果薄层色谱中各味药的特征斑点清晰,专属性强;显微鉴别中大黄、面碱、诃子的显微特征典型,重复性好;定量测定方法中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率依次为97.4%(RSD=0.5%)、98.8%(RSD=0.8%)、98.0%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=0.4%)、98.2%(RSD=1.5%)。结论上述方法重复性好,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

小儿退热合剂定性定量研究

目的:建立小儿退热合剂的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对小儿退热合剂中的黄柏和钩藤进行定性鉴别,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品为对照,测定制剂中5种成分的含量。结果:薄层色谱法鉴定专属性强,阴性无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.10~35.29mg/mL(r=0.9999)、2.28~72.88mg/mL(r=0.9999)、1.01~32.42mg/mL(r=0.9999)、1.51~48.47mg/mL(r=0.9999)、0.34~10.93mg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为98.31%(RSD=1.27%)、103.01%(RSD=1.28%)、102.46%(RSD=1.39%)、96.80%(RSD=0.56%)、97.56%(RSD=1.65%)。结论:方法可靠,重复性好,可用于小儿退热合剂的质量控制。     

HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

RP-HPLC同时分离测定一清胶囊中7种有效成分

目的:利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时分离测定了一清胶囊(大黄、黄莲、黄芩)中各个药材的多种有效成分—芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相A为0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH3.0,内含5 mmol/L十二烷基磺酸钠);流动相B为甲醇-乙腈(50∶50),梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/m in。结果:一清胶囊中7种有效成分含量测定方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 4~0.999 9;回收率分别为95.2%~102.2%,RSD为0.8%~2.0%。结论:该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于一清胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制一清胶囊的质量。     

消定巴布膏剂的质量控制方法研究

目的：建立消定巴布膏剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的大黄、冰片、儿茶进行鉴别;采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果：在TLC中以大黄、冰片、儿茶对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、大黄、儿茶。HPLC色谱法能准确测定出制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.019～0.189μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为98.65%（RSD为0.54%）,大黄酸在0.024～0.24μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.24%（RSD为0.82%）,大黄酚在0.019～0.191μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率为98.14%（RSD为0.98%）。结论：所建立的方法简单可行,能快速准确地对消炎止痛巴布膏进行鉴别和含量测定。     

羊蹄蒽醌类成分的质控方法研究

目的：建立羊蹄药材中蒽醌类成分鉴别和含量测定方法,为羊蹄药材质量评价提供新依据。方法：采用薄层色谱法对羊蹄药材进行定性鉴别,超高速液相色谱法（UPLC）建立羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的含量测定方法。结果：羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的薄层鉴别特征明显,UPLC法能快速地同时测定羊蹄中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结论：该方法具有良好的专属性和重现性,能准确、稳定、快速地对羊蹄药材进行鉴别和定量测定,可作为羊蹄药材中蒽醌类成分的质量控制方法。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

小儿化食丸质量标准提高研究

目的:建立小儿化食丸的鉴别、检查及含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中牵牛子进行定性鉴别;使用薄层色谱法检查小儿化食丸中土大黄苷;以大黄素为内标,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,用一测多评-超高效液相色谱(UPLC)法测定,计算方中蒽醌类成分的含量。结果:牵牛子鉴别TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;土大黄苷检查项色谱分离良好,可以作为小儿化食丸中大黄真伪的质量控制方法;采用一测多评-UPLC法建立的含量测定方法,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚加样回收率分别为99.2%、98.6%、98.3%、100.6%、96.3%,RSD(n=5)分别为1.5%、0.7%、0.9%、1.8%、2.1%,相对校正因子重现性良好,芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚对大黄素的相对校正因子分别为0.7075,0.9015,0.6612,0.9863,RSD(n=6)分别为0.5%、0.8%、1.0%、0.6%,采用不同仪器不同色谱柱测得的相对校正因子RSD(n=4)分别为1.4%、1.3%、1.8%、1.0%,采用一测多评法测定的含量结果与外标法测定结果无显著性差异。结论:建立的一测多评-UPLC法节省分析时间,节约检测成本,结果准确可靠,可用于小儿化食丸的快速定量分析。小儿化食丸标准提高后可更科学、更全面地定性评价药品质量。     

复方大黄软膏质量标准研究

目的:建立复方大黄乳膏的质量标准,为其质量控制提供参考依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄乳膏制剂中的大黄、黄柏、枳壳、乌梅进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方大黄乳膏中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芦荟大黄素在0.022～0.443μg(r=0.999 9)、大黄酚在0.022～0.442μg(r=0.999 9)、大黄素甲醚在0.013～0.268μg(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在0.10～2.00μg(r=0.999 9)进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.24%,99.51%和100.08%,RSD分别为1.433%(n=6)、1.425%(n=6)、1.226%(n=6)、0.648%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于复方大黄乳膏的质量控制。     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

清肾颗粒质量标准研究

目的建立清肾颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对大黄、白花蛇舌草、黄连进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,柱温30℃。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。大黄酸、大黄素、大黄酚分别在0.0033~0.42μg、0.0080~0.51μg、0.009 9~0.32μg范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、1.000 0、1.000 0,平均回收率分别为98.84%(RSD=1.30%,n=6)、99.04%(RSD=1.34%,n=6)、100.35%(RSD=1.89%,n=6)。结论本定性定量检测方法准确、快速,可用于清肾颗粒的质量控制。     

消定膏质量标准的研究

目的建立消定膏的质量控制方法,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中大黄、儿茶进行定性鉴别,采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC色谱法能准确测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.0625-0.6246μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9991）,平均回收率为98.60%,（RSD为0.52%）,大黄酸在0.0528-0.528μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9990）,平均回收率为98．24％,（RSD为0．87％）。结论该方法简便可靠,专属性强,重现性好,能有效控制该制剂的质量。     

黄连上清片质量控制方法的研究

 目的建立黄连上清片有效的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别黄连、黄柏、大黄、白芷、栀子和黄芩；运用高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱方法简便、专属性强、重复性好；含量测定结果准确，大黄素与大黄酚平均回收率分别为99.5%(RSD＝1.64%，n＝5)和97.9%(RSD＝1.32%，n＝5)。结论本方法可有效地控制黄连上清片的质量。     

羊蹄蒽醌类成分的质控方法研究

目的:建立羊蹄药材中蒽醌类成分鉴别和含量测定方法,为羊蹄药材质量评价提供新依据。方法:采用薄层色谱法对羊蹄药材进行定性鉴别,超高速液相色谱法(UPLC)建立羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的含量测定方法。结果:羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分的薄层鉴别特征明显,UPLC法能快速地同时测定羊蹄中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结论:该方法具有良好的专属性和重现性,能准确、稳定、快速地对羊蹄药材进行鉴别和定量测定,可作为羊蹄药材中蒽醌类成分的质量控制方法。     

HPLC法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法对其进行含量测定,色谱柱为A lltim a C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.020~0.406μg、0.016~0.318μg、0.016 2~0.323 0μg、0.016 4~0.328 0μg、0.008~0.160μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为100.34%、99.57%、99.75%、97.24%、98.50%。结论:该方法专属性强,重现性好,可作为消炎止痛洗剂的控制指标之一。     

大承气颗粒中大黄酚在大鼠体内血药浓度的含量测定

目的:建立中药复方制剂大承气颗粒(大黄、厚朴、枳实与芒硝)中大黄酚在大鼠体内血药浓度的测定方法.方法:用高氯酸和氯仿处理血标本.采用HPLC测定血中大黄酚含量,色谱柱为kromasil C18(250 mm×4.6 mm),流动相甲醇-水(含1%高氯酸)80∶20,检测波长254 nm.结果:血药浓度在0.855～27.36 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%;方法回收率94.8.%～101.2%.大承气颗粒中大黄的主要成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)被吸收入血,大黄酚达峰时间为1 h.结论:该方法准确、可靠,大黄酚可作为该复方制剂的一种质控指标及生物当量指标.