N-[2-(4-特戊酰氧基苯磺酰胺基)苯甲酰基]甘氨酸苄酯的合成

目的合成西维来司钠（sivelestat sodium）的关键中间体N—[2-（4-特戊酰氧基苯磺酰胺基）苯甲酰基]甘氨酸苄酯（1）。方法先以特戊酸、氯化亚砜、对羟基苯磺酸为原料，经酯化、苯磺酸成酰氯得到对位特戊酰氧基苯磺酰氯（4）；再以甘氨酸、苄醇、邻硝基苯甲酰氯为原料经酯化、酰氨化、还原得到N-（2-氨基苯甲酰基）甘氨酸苄酯（7）；将4和7两中间体缩合得1。结果及结论本方法原料廉价易得，条件温和易控，收率较高，适合工业化生产。     

降血糖新药苯磺酰胺基嘧啶N-取代-4[N-(2-嘧啶基)氨磺酰]-苯乙酰胺

作者鉴于常用口服降血糖药磺酰脲类(Ⅰ)的结构改变后,能找到剂量小而疗效较高的药物,因而对磺胺嘧啶类(Ⅱ)的结构进行改造,并探讨化学结构与生理作用间的关系,所合成的各类化合物的通式为(Ⅲ):     

α-溴-(2-羟基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基)苯乙酮的合成

以3-甲磺酰胺基-4-苯氧基苯甲醚为原料，在AlCl3作用下，经付-克乙酰化同时脱甲基化反应得到（2-羟基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基）苯乙酮，再经溴化得到标题化合物，总收率70%。     

4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物的合成及其抗炎活性

目的 设计并合成4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物，研究其抗炎活性和构效关系。方法 以取代苯甲酸为原料合成目标化合物，并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果 共合成7个化合物(其中6个化合物未见CA报道)，经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其结构，部分化合物对二甲苯致耳肿胀具有较强的抑制作用，并初步总结了构效关系。结论 4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物具有较强的抗炎活性。     

4-(2-甲胺基)乙氧基苄胺合成

目的合成4-(2-甲胺基)乙氧基苄胺,以降低生产成本。方法以N,N-二甲基乙醇胺为原料,经氯化、醚化、肟化、氢化反应得到目标化合物。结果成功得到目标化合物,经核磁共振氢谱确证结构正确。结论该方法三步反应总收率65.6%,且反应条件温和,原料廉价易得,适合工业化生产。     

n-(4-芳酰胺基苯基)甲磺酰胺类化合物的合成及抗炎活性

目的研究n-(4-芳酰胺基苯基)甲磺酰胺类化合物的抗炎作用。方法以对硝基苯胺为起始原料经三步反应合成目标化合物，并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果共合成11个化合物，经IR，¹HNMR和MS光谱确证结构；初步药理试验结果显示大部分化合物对二甲苯致小鼠耳肿胀具有较强的抑制作用。结论n-(4-芳酰胺基苯基)甲磺酰胺类化合物具有较强的抗炎活性。     

叔丁基[2-溴-4-(溴甲基)-6-硝基苯基]氨基甲酸酯的合成

以4-甲基-2-硝基苯胺为起始原料,经过两次溴代反应和氨基保护合成了未见文献报道的化合物叔丁基[2-溴-4-(溴甲基)-6-硝基苯基]氨基甲酸酯,总收率60.64%,其结构经LC/MS和1H NMR确证。     

4－甲磺酰苄腈的合成

４－甲磺酰苄腈的合成郭成，王锦堂（南京化工学院应用化学系，江苏２１０００９）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ４－ＭＥＴＨＹＬＳＵＬＦＯＮＹＬ－ＢＥＮＺＯＮＩＴＲＩＬＥ￥ＧＵＯＣｈｅｎｇ；ＷＡＮＧＪｉｎ－Ｔａｎｇ（Ｄｅｐｔ．ｏｆＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，...     

Gabriel反应合成4-(邻苯二甲酰亚胺基)丁基醋酸酯的改进

4-氨基丁醇是化学合成较常用的一种原料。其制备方法较多,实验室常用Gabriel合成法,但收率较低,其合成过程如下: 我们对中间体4-(邻苯二甲酰亚胺基)丁基醋酸酯(2)的合成作了改进,将成盐和取代反应于同一反应器内完成,同时间歇地除去反应系统中产生的水。通过优化试验,使收率提高至     

4-(3-氯-4-氟苯胺基)-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉的合成

目的设计合成4-(3-氯-4-氟苯胺基)-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉(ZD1839).方法以3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯作为起始原料,经7步反应得到目标化合物.结果与结论目标化合物的结构经IR、1H-NMR和MS确证.本合成反应条件温和,原料易得,操作简便,反应步骤比文献方法(9步)减少两步,反应总收率为34.81%.     

4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰胺基）嘧啶-5-羧酸甲酯的合成

目的 合成罗苏伐他汀的关键中间体4-（4-氟苯基）-6-异丙基-2-（N-甲基-N-甲磺酰胺基）嘧啶-5-羧酸甲酯。方法 以异丁酰乙酸甲酯为起始原料，经与对氟苯甲醛缩合、S-甲基异硫脲硫酸盐环合、高锰酸钾氧化，再经甲胺基、甲磺酰基取代全盛的目标化合物。结果 5步反应总收率为25.0%。结论 改进了合成路线，有助于罗苏伐他汀的合成。     

6-甲氧基-2-(4-甲氧苯基)苯并[b]噻吩及其异构体的合成研究

目的 合成盐酸雷洛昔芬关键中间体6-甲氧基-2-(4-甲氧苯基)苯并Lb]噻吩。方法 以4-甲氧基苯乙酮为原料，经溴代、硫醚化先制得α-(3—甲氧苯硫基)-4-甲氧基苯乙酮，再在多聚磷酸(PPA)的催化下，经环合及重排制得目标产物。结果 与结论从目标产物母液中分离得到3个异构体，它们的化学结构根据高分辨质谱、核磁共振氢谱与红外光谱测试数据确认。改用甲硝酸为催化剂，可提高目标产物的收率。     

7-甲磺酰胺基-6-苯氧基-4-色满酮衍生物的合成及抗炎活性研究

目的 设计合成7-甲磺酰胺基-6-苯氧基-4-色满酮衍生物，并研究其抗炎活性。方法：以4-氨基-3-硝基苯甲醚、芳香醛等为原料。经多步反应合成目标化合物。以二甲苯致小鼠耳肿胀炎症模型筛选所合成化合物的抗炎活性。结果 共合成9个未见CA报道的化合物。经^1H-MNR、IR和MS确证其结构，其中有3个化合物在200mg／kg的剂量下，活性好于10mg／kg剂量的吲哚美辛(indomethacin)，4个化合物的活性略低于10mg／kg剂量下的吲哚美辛。结论 部分7-甲磺酰胺基-6一苯氧基-4-色满酮的3位取代芳基亚甲基类化合物有较强的抗炎活性，活性与芳香环的结构密切相关.     

4-(邻苯二甲酰亚胺)丁基醋酸酯制备的工艺改进

由4-氯-n-丁基醋酸酯和邻苯二甲酰亚胺在碘化钾催化下直接合成4-(邻苯二甲酰亚胺)丁基醋酸酯,收率为75％。     

1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶的合成

目的:合成盐酸尼非卡兰中间体1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶.方法:以二甲基脲和氰乙酸为原料经3步反应合成目标产物.结果:以氰乙酸计,总收率44.4%.目标产物的光谱数据与文献报道一致.结论:新的合成方法所用原料价廉易得,适合生产.     

N-(对-3,3-二甲基三氮烯苯甲酰)与N-(对-3,3-二甲基三氮烯苯磺酰)氨基酸的合成及其抗肿瘤活性的研究

氮烯咪胺(DTIC),5-(3,3-二甲基-1-三氮烯)咪唑-4-甲酰胺,可缓解恶性黑色素瘤,已用于临床,是目前使用单一药物治疗人体恶性黑色素瘤的一种有效抗癌药。大多数苯三氮烯衍生物同样具有抗癌活性,自1955年Clarke等首次报道3,3-二甲基-1-苯三氮烯对小鼠肉瘤180有抑制作用以来,已合成了大量的苯三氮烯衍生物,经构效关系的研究表明,在三氮烯基团(N~3上至少有一个甲基)所连的苯环对位是羰基的化合物(—COC_6H_4—N=N—N=),对于淋巴肉瘤TLX_5和白血病L_(1210)的活性最大,其中羧苯氮烯,即1-(对羧基苯)-3,3-二甲基三氮烯,对淋巴肉瘤TLX_5有显著活性,且水溶性好,化学性质比DTIC稳定。     

4-去氧-4β-芳甲磺酰胺基-4′-去甲鬼臼脂素的合成及体外抑制肿瘤细胞活性

目的　寻找高效低毒的鬼臼脂素类抗肿瘤药物。方法和结果　设计合成了4-增碳侧链的磺酰胺基鬼臼脂素衍生物(1-15),均为新化合物。并对这些化合物进行了体外抑制KB细胞和L1210白血病细胞活性试验。结论　化合物2,3,8,9,11和12有显著的体外抑制肿瘤细胞活性。     

4-甲磺酰基苯乙酸的合成

4-甲磺酰基苯乙酸(1)可作为糖尿病、前列腺癌治疗药物[1,2],以及新一代环氧合酶-2(COX-2)抑制剂的中间体[3],可用苯甲硫醚经氯甲基化得到4-甲硫基氯苄,再经氰基亲核取代后水解得到4-甲硫基苯乙酸(2)[4],或先制成格氏试剂后与二氧化碳反应得到2[5],2经氧化即得1(图1).此法路线较长,且氯甲基化反应收率和产品纯度都很低.