HPLC法测定注射用腺苷钴胺有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中的有关物质。方法:采用HPLC法,色谱柱:Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A:0.05 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH至4.0）,流动相B:甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:260 nm;柱温:35℃;进样量:10μl。结果:在该色谱条件下,各杂质峰能与主峰有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;腺苷钴胺在1.03～30.93μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;定量限为2.32 ng,检测限为0.773 ng。测定26批次样品,单个杂质含量为0.1%～0.8%,均值0.4%;杂质总量为0.8%～3.4%,均值1.8%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于注射用腺苷钴胺有关物质的测定。     

HPLC-QE-MS技术开展注射用腺苷钴胺有关物质研究

目的 采用高效液相色谱法开展注射用腺苷钴胺有关物质研究,并对相关杂质进行质谱分析和毒性预测。方法 高效液相色谱法测定,色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱,检测波长为260 nm,柱温35℃,进样体积10μL,0.01 mol·L^-1酸铵溶液(冰醋酸调剂p H值至4.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。采用所建方法对105批注射用腺苷钴胺开展有关物质评价。含量≥0.1%的未知杂质采用高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-QE-MS)扫描并对未知杂质开展基因毒性预测。结果 所建方法各杂质峰能与主峰有效分离,检测限为1.497×10^-4 mg·mL^-1,对检测方法进行了方法学验证,结果符合药典要求。结论 所建方法测定专属性强,准确度高,重复性好,能够有效获得全面的杂质信息,适用于注射用腺苷钴胺的杂质检查与控制。     

HPLC法测定注射用腺苷钴胺有关物质

注射用腺苷钴胺为抗贫血药，用于巨幼红细胞性贫血，也可用于神经炎等的辅助治疗。国家药品标准WS1-XG-030-2000无有关物质检查项，该产品有关物质检测方法未见报道。笔者在注射用腺苷钴胺的稳定性试验工作中，用HPLC法就有关物质测定进行研究。     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的有关物质

摘要：目的:建立高效液相色谱法测定腺苷钴胺片有关物质的方法。方法:色谱柱：Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH至4.0）（15∶85）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35℃;检测波长：260 nm;进样量20μl。结果:在该色谱条件下,腺苷钴胺峰、羟钴胺素峰、氰钴胺素峰及其他单个杂质峰均能有效分离。杂质氰钴胺素和杂质羟钴胺素的浓度分别在0.124～2.35μg·ml-1（r=0.999 5）、0.207～5.08μg·ml-1（r=0.999 6）范围内与峰面积成良好的线性关系。平均回收率分别为99.2%,99.4%,RSD分别为0.5%和0.3%（n=9）。10批样品中,羟钴胺素均有检出,6批样品中有杂质氰钴胺素检出;其他单个未知杂质含量在0.3%～0.5%之间。杂质总和在0.6%～0.9%之间。结论:经方法学验证,本方法可适用于腺苷钴胺片有关物质的测定。     

注射用腺苷钴胺细菌内毒素检查法的研究

目的建立注射用腺苷钴胺的细菌内毒素检查方法。方法根据《中国药典)2010年版二部收载的细菌内毒素检查法的要求,用两个不同厂家鲎试剂对3批注射用腺苷钴胺进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果注射用腺苷钴胺浓度低于或等于0.125mg·m L-1时不干扰细菌内毒素检查。结论用细菌内毒素检查法来控制注射用腺苷钴胺的质量是可行的,此方法灵敏可靠,经济,方便。     

2015年北京医院注射用腺苷钴胺处方点评与结果分析

目的分析我院门诊注射用腺苷钻胺的临床使用情况,探讨其用药合理性。方法利用PASS软件随机抽取我院信息管理系统2015年1月~2015年12月期间门诊患者注射用腺苷钻胺的使用处方记录5000份,参照《医院处方点评管理规范》以及注射用腺苷钻胺的说明书和相关指南文献对处方的合理性进行点评分析。结果在随机抽取的5000份处方中,不合理处方1764份,占处方总数的35.28%。其中,无适应症用药处方903份,占不合理处方总数的51.13%;门诊处方超过7日用量且特殊情况下需要适当延长处方用量未注明理由处方810份,占不合理处方总数的45.92%;用法用量不适宜的处方150份,占不合理处方的8.5%。结论应加强注射用腺苷钻胺在临床的合理使用,提高治疗效果,减少不良反应的发生。     

注射用头孢西丁钠有关物质测定方法的改进

目的 改进注射用头孢西丁钠有关物质的测定方法。方法 采用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Inertsil Ph-3色谱柱4.6 mm×250 mm, 3μm);以甲酸铵缓冲液(取甲酸铵1.0 g,加水1000 mL使溶解,用甲酸调节pH值至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,按线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果 头孢西丁峰与各杂质峰分离良好,头孢西丁在0.0446～13.3692μg/mL范围内线性良好,检出限为0.89 ng,精密度与重复性均符合规定。结论 本方法灵敏度高,分离效果好,可现实对头孢西丁钠已知杂质和聚合物杂质进行同时检测。     

40例带状疱疹后遗神经痛注射腺苷钴胺的疗效观察

目的 探讨注射用腺苷钴胺缓解带状疱疹后遗神经痛(PHN)的临床疗效.方法 40例PHN患者随机单盲分为腺苷钴胺组和甲钴胺组(n=20),腺苷钴胺组肌肉注射腺苷钴胺1 mg/d,连用2周;甲钴胺组肌肉注射甲钴胺0.5 mg/d,每周连续注射3d,共2周.治疗前及治疗后第3、7、10d和2周分别采用目测类比评分法(VAS)评定疼痛程度,治疗前及治疗结束后1个月采用匹兹堡睡眠质量指数量表(PSQI)评估睡眠质量,并观察治疗过程中的不良反应.结果 腺苷钴胺组治疗后第7和10d以及2周VAS分值显著降低(P＜0.05,P＜0.01).治疗后1个月时,腺苷钴胺组睡眠质量各项评分均较治疗前改善,且较甲钴胺组降低(P＜0.01).结论 腺苷钴胺治疗PHN的疗效优于甲钴胺,起效快,无明显的不良反应.     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量

目的建立高效液相色谱法测定腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量。方法采用DIKMA C8色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH=4.0)-甲醇(80:20),柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为351 nm。结果羟钴胺素在1.0²0.0μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7),低、中、高浓度平均回收率分别为99.0%、100.2%、100.0%,RSD分别为0.17%、0.21%、0.23%(n=3),检出限为4.0 ng,日内、日间精密度RSD分别为0.58%和0.69%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,专属性强,可作为腺苷钴胺片中的羟钴胺素含量测定。     

HPLC测定甲钴胺的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定甲钴胺的含量和有关物质.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol∶ L-1磷酸二氢钾溶液(用0.2 mol·L-1氢氧化钠或磷酸调pH4.5)-乙腈(84∶16),含量测定和有关物质的检测波长分别为266、342 nm.流速为1.0 mL·min-1.结果 甲钴胺峰的分离度良好,最低检测限为0.18 ng,甲钴胺的线性范围为3.94 ～ 5.92 μg∶ mL-1(r2=0.9999,n=5)和4.93 ～ 78.90 μg· mL-1(r2 =0.9994,n=5).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可用于甲钴胺的含量和有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定注射用腺苷钴胺中羟钴胺素并比较不同生产企业样品质量

目的建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中羟钴胺素的含量,并比较国内不同生产企业样品质量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为资生堂MG-ⅡC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:0.05 mol·mL~(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至3.2)-乙腈(90∶10);流动相B:乙腈-水(80∶20);流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果羟钴胺素检测质量浓度线性范围为0.4~8.0μg·mL~(-1)(r=1.000);检测限为2.2 ng;精密度、重复性、稳定性试验结果 RSD分别为0.69%、2.3%和2.0%;平均加样回收率在103.3%~104.0%(RSD<1.0%,n=3)。92批次样品的羟钴胺素含量均值在0.02%~1.58%,均值0.34%;不同生产企业样品中的羟钴胺素的量存在差异。结论该方法准确、简便、专属性强,可用于注射用腺苷钴胺中羟钴胺素的测定和比较,对产品质量评价更有区分力。     

注射用甲钴胺含量测定方法研究

目的为了选择一种最准确合理的测定注射用甲钴胺含量的方法。方法分别用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定。结果实验方法成功,得出预期的结论。结论注射用甲钴胺的含量测定还是用高效液相色谱法好于紫外分光光度法。     

注射用盐酸头孢替安有关物质测定方法的改进

目的：改进注射用盐酸头孢替安的有关物质测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18色谱柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH值7.6～7.8）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL。结果：在该条件下头孢替安峰与各有关物质峰分离良好。检测限为63 ng·mL-1。结论：优化后的方法采用梯度洗脱法,较等度洗脱法提高了杂质分离度和检出率;对供试品溶样液进行了比较,简化了试验操作步骤;优化了系统适用性试验条件,为其产品质量提高提供了依据。     

注射用腺苷钴胺配制后颜色异常原因分析

目的 分析临床发生的1例注射用腺苷钴胺与维生素B1配伍溶解后颜色异常的原因,为临床安全用药提供参考.方法 按药品质量标准对配制后颜色异常的同批次注射用腺苷钴胺进行质量检验,采用高效液相色谱(HPLC)法考察其光稳定性;样品分别与维生素B1注射液等8种药物配伍,考察外观及性状;样品与维生素B1注射液配伍后,采用HPLC法...     

腺苷钴胺及其片剂的稳定性考察

考察了腺苷钴胺原料药及其片剂的长期稳定性。结果表明在避光条件下保存3a，原料药稳定，片剂稳定性降低，为该品的生产和贮存提供参考。     

注射用达托霉素有关物质测定方法优化

摘 要 目的：对注射用达托霉素有关物质测定方法进行优化。 方法: 采用IB-SIL C-8（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以0.039 mol·L^-1磷酸二氢铵（用1 mol·L^-1磷酸溶液调节pH至3.25）-乙腈（80∶∶50）为流动相B;柱温:20℃;流速:1.5 ml·min^-1;检测波长:214 nm。结果: 注射用达托霉素在0.39~77.25μg·mL^-1线性范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,最低检测限为2.4 ng,达托霉素与已知和未知杂质分离度良好。结论:本法可用于注射用达托霉素的有关物质的测定。     

再看腺苷钴胺

腺苷钴胺是维生素B12在体内的代谢产物，较维生素B12具有更高的生物活性和生物利用度。七十年代，华北制药集团对腺苷钴胺进行过深入细致的研究，肯定了该药的疗效和治疗作用。腺苷钴胺可直接被人体吸收利用，促进体内三大营养物质的代谢，参与体内多种生化反应，是谷氨酸变位酶、亚甲基戊二酸变位酶、二烯脱氢酶和赖氨酸转化酶的辅酶。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠有关物质的改进

注射用头孢哌酮钠在《中国药典》2005年版中要求用高效液相色谱法检查有关物质。但在工作实践中发现，采用《中国药典》2005年版方法进行检验，其头孢哌酮杂质A与头孢哌酮的分离度小于1（药典规定分离度应大于1．5）。不能准确测定头孢哌酮杂质A的量，不能真实反映样品中头孢哌酮杂质A情况，导致错误的结论。为此对现行方法中的流动相进行适当调整，试验结果可满足药典中分离度应大于1．5的要求。     

腺苷钴胺与甲钴胺分散片在治疗突发性聋中的疗效比较

目的观察腺苷钴胺与甲钴胺分散片在突发性聋治疗中的疗效。方法将140例突发性聋患者随机分成两组,实验组行腺苷钴胺肌内注射,对照组行甲钴胺分散片口服,疗程10 d。两组均同时辅酶A、肌苷、舒血宁等治疗。疗程结束后复查听力并与治疗前比较。统计有效率,观察比较两组治疗效果及耳鸣情况(χ2=11.5,P>0.05),两组统计学处理,差异不显著。结果腺苷钴胺组治愈16例,占22.2%;显效30例,占41.7%。有效14例,占19.4%,无效16例,占21.1%,总有效率78.9%。甲钴胺分散片组治愈18例,占28.1%,显效22例占34.4%,有效16例占25%,无效8例占12.5%,总有效率87.5%。结论腺苷钴胺治疗突发性聋,总有效率为78.9%,虽然不及甲钴胺分散片组,但二者统计学处理,差异不显著。甲钴胺分散片价格便宜,口服方便,治疗耳鸣的效果也很好,所以与其他药物配合应用,不失为治疗突发性聋的有效方法。