HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

正交法优选盐制知母的最佳炮制工艺

目的:优选知母的最佳炮制工艺.方法:以菝葜皂苷元和芒果苷的含量为评价指标,选择加盐量、炒制温度和炒制时间为考察因素,采用正交设计L9 (34),优选知母的最佳炮制工艺.结果:知母的最佳炮制工艺为50 g药材加15 mL的3%盐水润透,在150～160℃下炒制9 min.结论:盐制知母的最佳炮制工艺合理可行.     

河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。     

正交法优选光知母水处理工艺

目的:探讨光知母的最佳水处理工艺。方法:以菝葜皂苷元、芒果苷含量为指标选择润制时间、烘制温度、切制规格3个因素,用L9(3)4正交设计表,采用方差分析的数学分析方法,对光知母进行水处理工艺的优选。结果与结论:干燥温度、切制规格对菝葜皂苷元、芒果苷含量无明显影响,水处理时间具有显著性差异。光知母水处理最佳工艺为:润制时间15 h,干燥温度60℃,切制规格3 mm。     

知母的盐制工艺优化

目的:优化知母的盐制工艺。方法:以知母皂苷BII和芒果苷的含量为考察指标,盐用量、焖制时间、炒制温度、炒制时间为考察因素,采用正交试验法优化知母的盐制工艺。结果:设定盐知母中知母皂苷BII和芒果苷的权重比为1∶1时,盐用量2.0%,焖制时间1.0 h,炒制温度180℃,炒制时间12 min为知母的最佳盐制工艺。结论:该实验优化的知母盐制工艺切实可行,可为规模化生产提供数据参考。     

不同产地知母药材中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量测定

目的:测定不同产地知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。方法:分别采用HPLC和HPLC-ELSD法测定芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈:0.85%磷酸水溶液(12∶88),流速为1.0 mL.min-1,柱温35℃;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈:水(25∶75),流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃,蒸发光检测器漂移管温度105℃,载气流速3.0 L.min-1。结果:不同产地知母药材中芒果苷含量为0.99%～1.68%,知母皂苷BⅡ含量为3.90%～10.25%。结论:本实验方法用以测定知母中的芒果苷和知母皂苷BⅡ含量准确、适合、重复性好,方法学考察均符合要求,可以用来控制知母药材质量。     

HPLC-CAD法测定盐制前后知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元

目的：利用HPLC-电雾式检测器（charged aerosol detector,CAD）联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法知母皂苷BⅡ以乙腈-水（25∶75）为流动相,进样量为10μL;菝葜皂苷元以甲醇-水（95∶5）为流动相,进样量为20μL;其他色谱条件均采用Thermo C18柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数：氮气压力为241.3 kPa,Filter：High,Range：200 pA。结果知母皂苷BⅡ在0.305-4.880μg线性关系良好,r＝0.9994,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490-7.840μg线性关系良好,r＝0.9991,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%-5.92%,盐制后为4.15%-7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%-1.39%,盐制后为0.52%-1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。     

反相高效液相色谱法分离和测定知母中菝葜皂甙元

本文用反相高效液相色谱法分离并测定了中药知母中菝葜皂甙元,建立了中药中菝葜皂甙元分离测定的色谱方法。色谱条件:ODS柱,以甲醇为流动相,RID—6A检测器检测。本方法为知母的质量研究提供了科学依据。     

不同产地的知母中芒果苷和多糖的含量测定

目的 考察不同产地知母中芒果苷、多糖的含量.方法采用HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量;采用硫酸蒽酮法测定不同产地知母中多糖的含量,色谱柱迪马C18柱 250 mm×4.6 mm.流动相为甲醇-3%醋酸溶液(45:55),流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果河北、安徽、广东知母中芒果苷的含量为0.50%～1.18%,回收率为101.54%,RSD为2.33%(n= 6);芒果苷的线性范围为1.29～7.74 μg (r=0.999 5);河北、安徽、广东知母中的多糖含量为0.52%～1.91%,回收率为99.15%,RSD为1.94%(n = 6).结论各产地知母中芒果苷及多糖含量间变异较大;以河北知母中芒果苷最高,以广东知母多糖含量最高.     

知母的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的采用HPLC-ELSD法建立知母的指纹图谱,全面综合反映和控制知母整体质量。方法 Thermo色谱柱C8(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱:0~5 min,5%~7%A;5~15 min,7%~15%A;15~36 min,15%~22%A;36~43 min,22%~35%A;43~51 min,35%~50%A;51~60 min,100%A;柱温25℃,体积流量1 m L/min,ELSD检测器雾化器(空气)体积流量2.6 L/min,漂移管温度100℃,进样量20μL。结果在60 min内获得了较好分离效果的特征图谱,确定12个主要特征峰作为共有峰,建立了能够使多数化学成分色谱分离的知母药材HPLC-ELSD指纹图谱。结论该方法简便、可靠,并且同时指认了知母中皂苷类和双苯吡酮类成分,能较全面地反映知母整体性的化学成分特征,可用于全面有效地控制知母的质量。     

知母盐炙工艺研究

<正>知母为百合科植物知母Anemarrhena asphode- loides Bge.的干燥根茎,具有清热泻火、生津润燥的功效,临床常用于外感热病,高热烦渴,肠燥便秘。知母中含多种知母皂苷、黄酮等有效成分,现代药理研究表明知母皂苷及皂苷元为其清热泻火、生津润燥的主要活性成分,其中菝葜皂苷元作为指标成分被药典用于知母药材的质量监控。芒     

中药知母质量标准的研究

用反相高效液相色谱法分离并测定了知母生药、不同炮制品及制剂中萨尔萨皂甙元。建立了中药中萨尔萨皂甙元分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，以甲醇为流动相，以ＲＩＤ－６Ａ检测器检测。本方法为知母质量标准的研究提供了科学依据。     

超高效液相色谱法同时测定知母中芒果苷等6种成分的含量

 目的 建立同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的UPLC方法。方法 采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.03%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长采用210和192 nm。结果 新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的质量浓度与峰面积分别在15.00～299.6 μg·mL^-1, 8.80～175.6 μg·mL^-1, 40.00～800.0 μg·mL^-1,2.300～45.60 μg·mL^-1, 0.420～8.50 μg·mL^-1, 0.400～9.00 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均加样回收率（n=9）均在97.7%~100.6%之间,RSD均小于1.2%。结论 该方法快速、准确、简便,可作为同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的方法。     

知母的质量研究

<正> 知母是一种常用中药。化学成分生要为皂甙类,其皂甙元主要是菝葜皂甙元,曾有报道用双波长薄层扫描法测其皂甙元含量,但考查认为该法水解不易完全,测定值低。经反复实验建立了一种水解完全的方法。并对全国不同省市,     

不同部位和不同产地加工方法的知母质量评价研究

目的 采用UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同部位和不同产地加工方法知母Anemarrhenae Rhizoma中9个成分的含量,并比较其差异。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为0.01%甲酸溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量2μL,柱温30℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式（ESI^-）,多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）。结果 知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷AII、知母皂苷AIII、知母皂苷BII、知母皂苷BIII、知母皂苷E₁、知母皂苷I 9个成分在各自范围内呈良好的线性关系,加样回收率97.23%~100.76%。知母的5个不同部位中知母须根中芒果苷、异芒果苷的含量最高;知母肉中知母皂苷E₁、知母皂苷BII、知母皂苷I含量最高;知母头与知母片、知母肉成分差异较小。比较知母的不同产地加工方法,趁鲜切片新芒果苷和知母皂苷BII的含量较高,润切片芒果苷和知母皂苷AIII的含量较高。结论 知母须根具有一定的开发利用价值,知母肉具有其存在的合理性;知母产地加工,可不切去知母头,以减少工序,提高知母根茎的综合利用率;趁鲜切片可加速干燥,降低饮片霉变风险。     

大孔树脂法提取知母总皂苷

采用菝葜皂苷元作为含量监测指标,分别用正交设计法优化醇提工艺和大孔树脂精制工艺.最佳工艺如下:知母500 g,加75%乙醇6倍,加热回流提取3次,每次60 min,滤过,合并滤液,浓缩至液料比为1:1,分别用X-5和D392大孔树脂吸附、脱色,洗脱液为80%乙醇,减压回收乙醇,真空干燥,得白色或类白色知母总皂苷粉末.皂苷类物质提取率达85%以上,纯度达95%以上,菝葜皂苷元含量为30%.     

知母皂苷及其苷元抗衰老作用的研究进展

中药知母为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge．的干燥根茎，具有清热泻火、生津润燥之功效，为中药常用的滋阴药之一。知母皂苷及其苷元为其有效成分之一，近年来药学工作者对知母皂苷及其苷元进行了多项药理研究，提示知母具有较好的抗衰老作用，用于治疗老年性痴呆具有很好的前景。现将研究进展作如下综述。     

知母中萨尔萨皂甙元的反相高效液相色谱测定

用反相高效液相色谱法分离并测定了知母中萨尔萨皂甙元，建立了中药中萨尔萨皂甙元分离、测定的色谱方法。研究研究为中药知母的质量评价提供了科学依据。     

不同炮制方法对知母中芒果苷含量的影响

目的 比较不同炮制方法对知母中芒果苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱法测定各供试样品中知母的芒果苷含量.结果 不同炮制方法处理后知母中芒果苷含量高低依次为盐炙品＞炒黄品＞酒炙品＞麸炒品＞生品.结论 知母经炮制后均有利于芒果苷的溶出,其中以盐炙品含量最高.     

知母总黄酮提取工艺的研究

目的建立知母中总黄酮提取工艺，为知母总黄酮开发和利用提供依据。方法对提取方法、提取溶剂、提取时间进行研究，采用紫外分光光度法测定知母中总黄酮含量。结果知母中总黄酮较佳提取工艺为：70％乙醇超声提取30min。结论该方法简便、快速、准确，可作为知母中总黄酮提取及含量测定方法。