RP-HPLC测定半枝莲药材中4种主要黄酮类成分的含量

 目的建立测定半枝莲药材中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素含量的HPLC分析方法。方法采用C₁₈柱,测定野黄芩苷以甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60)为流动相;测定野黄芩素、木犀草素和芹菜素以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→40min,乙腈15%→60%)。流速为1.0mL·min^-1,检测波长为335nm。结果野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在0.0124～0.992μg,0.006675～0.6675μg,0.00484～0.484μg和0.006875～0.6875μg内呈良好的线性关系。所测10份半枝莲药材中,野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为0.147%～0.592%,0.028%～0.296%,0.007%～0.084%和0.011%～0.217%。结论本方法简便可行,适用于半枝莲药材中4种黄酮类成分的含量测定。     

基于指纹图谱和多组分定量分析的半枝莲质量评价研究

目的 基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合主成分分析,评价半枝莲Scutellaria barbata的质量。方法 采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,对19批人工栽培和市售半枝莲药材进行指纹图谱及4种黄酮类成分含量测定研究,应用主成分分析法对半枝莲质量进行评价。结果 建立了半枝莲药材的共有模式指纹图谱,共标定16个共有峰,半枝莲药材的相似度为0.817～0.989,野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素的质量分数分别为0.015%～0.850%、0.010%～0.180%、0.00034%～0.07400%、0.0019%～0.0690%;主成分分析结果筛选出累计贡献率达到96.268%的4个主成分（野黄芩苷;野黄芩素;木犀草素;芹菜素）,以它们计算所有样本的综合得分,可对半枝莲药材质量进行排序。结论 通过指纹图谱与含量测定相结合,应用主成分分析可全面综合评价半枝莲质量。此方法的建立为半枝莲药材的质量控制及评价提供了了分析方法和数据支撑。     

半枝莲中黄酮类化学成分研究

目的 :研究中药半枝莲中黄酮类化学成分的种类 ,解析它们的结构。方法 :通过硅胶柱色谱 ,并运用硅胶薄层制备以及凝胶柱色谱的方法分离纯化化合物 ,利用质谱、核磁共振等现代波谱技术解析化合物结构。结果 :分离得到了 5个黄酮类化合物 :芹菜素 (1) ,木犀草素 (2 ) ,芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸乙酯 (3) ,芹菜素-7-O-β-葡萄糖苷 (4 ) ,芹菜素-7-O-新陈皮糖苷 (5 )。此外还得到苯甲醛 (6 )。结论 :化合物 3,4 ,5为首次从该植物中分离得到。     

浮萍的化学成分研究

从中药浮萍的正品紫萍的乙醇提取物中分离出４个黄酮化合物,经理化常数和光谱鉴定其结构,分别为芹菜素（ａｐｉｇｅｎｉｎ）,木犀草素（ｌｕｔｅｏｌｉｎ）芹菜素－７－Ｏ－葡萄糖革（ａｐｅｇｅｎｉｎ－７－Ｏ－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）和水犀草素－７－Ｏ－葡萄苷（ｌｅｕｔｅｏｌｉｎ－７－Ｏ－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）它们是紫萍中的主要化学成分。     

金奶花化学成分的研究

从金银花Ｌｏｎｉｃｅｒａ ｊａｐｏｎｉｃａ中又分得４个黄酮类化合物，分别鉴定为木犀草素７－Ｏ－α－Ｄ－葡萄糖甙，木犀草素－７－Ｏ－β－Ｄ－半乳糖甙，槲皮素－３－Ｏ－β－Ｄ葡萄糖甙，金丝桃甙，均为首次从金银花中获得。     

山橘的化学成分研究

目的 研究山橘水提取物的化学成分。方法 硅胶柱层析分离，波谱法鉴定结构。结果 分离到5个已知成分，分别为：汉黄芩素（Ⅰ）、香草酸（Ⅱ）、山橘脂酸（Ⅲ）、Glycoric acid(Ⅳ)和4，4′-dihydroxy-3,3′-dimethoxy-trans-stilbene(Ⅴ)。结论 5个化合物皆为首次从该植物中分到，也是第一次在该植物中发现木脂素和二苯乙烯类成分。     

HPLC法同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中9种化学成分的含量

目的建立同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芹菜素、白杨素和千层纸素A 9种化学成分的HPLC方法。方法黄芩药材粉末经乙醇(每次30 min)超声提取2次,合并提取液。色谱条件采用Ultrasil C_18色谱柱(250 mm×4.6μm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱;体积流量1mL/min,检测波长为274 nm;柱温30℃。结果所测9种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为95.94%~99.88%,RSD为0.68%~1.90%。结论建立的HPLC方法可用于同时测定黄芩中9种主要化学成分,该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可为黄芩质量评价提供一定的参考。     

半枝莲化学成分及抑制血管生成活性的研究

 目的 研究半枝莲的化学成分及其抑制血管生成活性。方法 采用硅胶柱色谱、sephadex LH-20凝胶柱色谱分离纯化化合物,运用理化反应和波谱分析鉴定化合物的结构。采用斑马鱼抑制血管生成模型测试化合物的活性。结果 从半枝莲体积分数75%乙醇提取物中的乙酸乙酯萃取部分中分离得到了9个化合物,分别为：汉黄芩素,4′-羟基汉黄芩素,芹菜素,黄芩素,柚皮素,木樨草素,异鼠李素,野黄芩苷,黄芩苷,其中异鼠李素有明显的抑制血管生成活性。结论 抑制血管生成是半枝莲抗肿瘤作用的途径之一。     

鼠曲草化学成分及其抗氧化活性研究

目的研究鼠曲草Gnaphalium affine的化学成分及其抗氧化活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。测定了化合物1、3~11、16对DPPH自由基的清除活性。结果从鼠曲草95%乙醇部位分离得到了17个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、二氢芹菜素(2)、木犀草素(3)、白杨素(4)、汉黄芩素(5)、豆甾醇(6)、β-谷甾醇(7)、熊果酸(8)、齐墩果酸(9)、19α-羟基熊果酸(10)、2α,3α,19α-trihydroxy-28-norurs-12-ene(11)、α-香树酯醇乙酸酯(12)、β-香树酯醇乙酸酯(13)、patriscabratine(14)、aurantiamide acetate(15)、4′-hydroxydehydrokawain(16)、异香草醛(17)。化合物1和3~5有显著的抗氧化活性。结论化合物2、4、5、11~15、17为首次从该植物中分离得到。     

东亚小金发藓化学成分研究

目的研究东亚小金发藓Pogonatum inflexum全草的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及RP-HPLC等方法进行分离纯化,并通过化合物理化性质与波谱数据分析比对的方法鉴定化合物的结构。结果从东亚小金发藓中分离得到16个化合物,分别鉴定为苜蓿素(1)、次野鸢尾黄素(2)、3,5,4′-三羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(3)、3,5,3′-三羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮(4)、5,2′-二羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮(5)、5,2′,3′-三羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮(6)、芹菜素(7)、山柰酚(8)、山柰素(9)、柚皮素(10)、槲皮素(11)、黄芩素(12)、木犀草素(13)、原儿茶醛(14)、4-羟基-3-甲氧基-苯甲醛(15)和2-羟基-5-(2-羟基-4-甲氧基苄基)-4-甲氧基-苯甲醛(16)。结论所有化合物均首次从小金发藓属植物中分离得到,其中二氢黄酮类成分可能为该属植物的特征性成分。     

金银花中裂环环烯醚萜苷类化学成分研究

目的 系统研究金银花Lonicera japonica水提物中的化学成分.方法 利用D101、Sephadex LH-20、硅胶等各种柱色谱法进行分离纯化,通过波谱分析手段(IR、UV、NMR等)及化合物的理化性质进行结构鉴定.结果 从金银花水提物中分离得到7个裂环环烯醚萜苷类化合物,分别为:vogeloside(Ⅰ)、7-epi-vogeloside(Ⅱ)、secologanic acid(Ⅲ)、sweroside(Ⅳ)、secoxyloganin(Ⅴ)、secologanoside(Ⅵ)、(E)-aldosecologanin(Ⅶ).结论 其中化合物Ⅲ和Ⅵ为首次从忍冬属植物中分离得到,化合物Ⅶ为迄今为止较为罕见的通过碳碳键相连的二聚体环烯醚萜苷.     

金银花和山银花的薄层色谱指纹图谱分析

目的建立高效薄层指纹图谱定性鉴别方法,使用金银花对照提取物(JYH ERS)直接比较金银花和山银花药材的异同。方法使用高效薄层色谱法、硅胶G60薄层板,分别以乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(10∶1∶4∶4)和三氯甲烷-甲醇-水(12∶4∶1)为展开剂,用绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、断氧化马钱子苷和断马钱子酸对金银花及山银花进行定性鉴别。结果高效薄层色谱显示JYH ERS与金银花药材在整体图谱上具有一致性。与山银花药材比较,金银花及JYH ERS中的断马钱子酸斑点明显,两种不同的展开剂均能有效鉴别出金银花和山银花药材。结论金银花与山银花药材容易混淆,使用所建立的高效薄层指纹图谱鉴别方法及JYH ERS可快速、有效地区分金银花与山银花。     

金银花与山银花化学成分及其差异的研究进展

金银花与山银花是忍冬科忍冬属不同种植物来源的干燥花蕾或带初开的花,二者为2味药材,而其功效均为"清热解毒,疏散风热",由于种种原因,二者争议很大。该文综述了金银花与山银花的药效物质基础——化学成分及其差异的研究进展,在有机酸类、黄酮类、三萜皂苷类、环烯醚萜类、挥发油类及微量元素等化学成分组成及含量上,二者有相同或相似之处,但也存在一定差异。二者主要差异:金银花较山银花含有较丰富的环烯醚萜类和黄酮类化合物,而山银花中三萜皂苷类化合物种类较多;山银花中绿原酸含量明显高于金银花;金银花中芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-半乳糖苷、忍冬苷含量远高于山银花;金银花中铁(Fe)与镍(Ni)含量较山银花中高,而山银花中锰(Mn)含量较金银花中高。该文最后提出在化学成分研究方面,金银花与山银花存在的主要问题及建议。     

Comparison of anti-inflammatory effects of Lonicerae Japonicae Flos and Lonicerae Flos based on network pharmacology

Objective In TCM history, Lonicerae Japonicae Flos and Lonicerae Flos were used clinically as one drug, but now they are admitted as two herbal medicines in Chinese Pharmacopoeia (2010 edition). This study used network pharmacology to investigate whether the two can be used interchangeably for the treatment of inflammatory diseases in TCM clinical practice. Methods Lonicerae Japonicae Flos and Lonicerae Flos were compared in the inflammation mechanism including core targets, Gene Ontology (GO), pathway and principle chemical components by the method of network pharmacology. Results Both herbs shared in six targets accounting for 66.7% of the entire core targets and more than half of the GO terms and pathways are similar. Organic acids are dominent compounds responsible for anti-inflammatory effects. Three of the compounds that bind to core targets including luteolin, quercetin and kaempferol, are shared in both herbs. Conclusion Due to high similarity between Lonicerae Japonicae Flos and Lonicerae Flos, we believe that they can be used interchangeably for the inflammation in clinical treatment.     

基于谱动学研究金(山)银花的生物等效性

目的:运用中药谱动学研究方法对金银花、山银花的生物等效规律进行探索求证。方法:通过口服给药的方式,对3组SD大鼠分别给予金银花提取液、山银花提取液和水2 m L,分别于给药后0.25,0.5,1,1.5,2,3,4,6,8,12,24 h后取血,通过HPLC测定血样中药物的代谢指纹图谱,运用谱动学公式计算药物动力学参数与谱动学参数。结果:金银花谱动学总量零阶矩、整体药物代谢一阶矩、整体药物代谢二阶矩、指纹图谱特征峰总量一阶矩和指纹图谱特征峰总量二阶矩参数分别为1 621.014μg·min·L~(-1),12.632 min,34.717 min~2,16.088 min和16.626 min~2;山银花谱动学这些参数分别为1 769.339μg·min·L~(-1),13.308 min,38.929 min~2,16.569 min和17.391 min~2,两组数据经SPSS 17.0软件配对t检验,双侧P=0.352,说明两者的谱动学参数不具有统计学差异。结论:金(山)银花血药浓度随时间的变化规律基本上同步,金银花、山银花在体内代谢效应相同。     

忍冬属药材川银花与金银花 山银花的鉴别研究

目的 通过性状和显微鉴别及超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱比较忍冬属药材川银花、金银花和山银花的异同,为这3种药材的鉴定提供参考。方法 利用性状和显微鉴别对川银花、金银花和山银花药材的特征进行研究;采用UPLC,Waters BEH Phenyl（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为240 nm;采用SPSS 20.0软件对数据进行分析。结果 3种忍冬属药材的性状和显微鉴别特征存在差异;UPLC指纹图谱结果显示,川银花共有峰为11个,金银花共有峰为14个,山银花共有峰为8个,3种药材共有峰为8个,且种内相似度很高,种间相似度较低;通过聚类分析可以将36批药材分为3类;采用主成分分析能区分3种药材。结论 性状和显微鉴别及UPLC指纹图谱均能鉴别3种忍冬属药材。     

醇沉对纯化金银花中绿原酸工艺的影响

目的:测定醇沉对绿原酸纯化工艺的影响。方法:采用HPLC测定方法对不同醇沉度提取金银花粗粉中绿原酸的效果进行了比较。结果:最佳醇沉度为60。采用醇沉、萃取复合工艺可将粗粉中绿原酸含量从5.5提高到37.72,收率为83.53。结论:醇沉可有效去除金银花粗粉中的杂质,且绿原酸收率高达90.16。     

金银花与山银花的体外溶血作用分析

目的:研究金银花和山银花的体外溶血作用,评价其潜在溶血风险。方法:以皂苷单体化合物、金银花有效部位及金银花、山银花药材等为实验材料,采用紫外分光光度法测定各类样品在不同浓度时对兔血红细胞的溶血率,绘制溶血率-质量浓度曲线。结果:忍冬苦苷A,忍冬苦苷B,灰毡毛忍冬皂苷甲,川续断皂苷乙和川续断皂苷Ⅵ在质量浓度≤1.0 g·L~(-1)时均未发生溶血。灰毡毛忍冬皂苷乙的溶血率随着质量浓度的升高而增大,当质量浓度≤0.6 g·L~(-1)时未发生溶血;当质量浓度为0.8 g·L~(-1)时,溶血率上升至11.7%;当质量浓度为1.0 g·L~(-1)时,溶血率达到50.4%。金银花各有效部位溶血作用的相对强弱为金银花总皂苷部位总酚部位总环烯醚萜部位。其中,金银花总环烯醚萜部位在质量浓度为0.1~1.2 g·L~(-1)时未发生溶血;金银花总酚部位质量浓度1.0 g·L~(-1)时,未发生溶血。金银花总皂苷部位在质量浓度为0.6 g·L~(-1)时开始溶血,之后随着质量浓度的升高,其溶血率急剧增大,当质量浓度为1.2 g·L~(-1)时,溶血率55.3%。金银花野生品、栽培品与山银花的溶血率-质量浓度曲线较为相似,其溶血率急剧增大的质量浓度为2.0~4.0 g·L~(-1)。结论:金银花与山银花的溶血作用无显著性差异;各种皂苷单体化合物没有溶血作用或溶血作用较弱;金银花总皂苷部位的质量浓度为0.6 g·L~(-1)(相当于生药质量浓度20 g·L~(-1))时具有较弱的溶血作用。尽管如此,中药注射液一般不会达到如此高的药物浓度。因此,含有皂苷类成分的金银花与山银花可应用于中药注射剂,其潜在的溶血风险较小。     

对不同产地金银花原药材质量的研究

目的对不同产地金银花原药材质量的研究,优选金银花原料。方法采用性状鉴别与HPLC法测定金银花中绿原酸含量,对不同产地金银花质量进行比较。结果陕西、山东、湖北、河南四个产地的金银花中绿原酸含量分别为3.43%、3.14%、1.62%、2.11%,均符合2005版《中国药典》规定1.5%的含量标准。结论为优选金银花原料提供了依据。     

基于总量统计矩分析法的金银花、山银花HPLC指纹图谱评价

目的:以总量统计矩分析法为分析手段,以金银花与山银花为模型药物,采用总量统计矩分析法对金银花与山银花HPLC指纹图谱进行评价,研究二者整体化学成分性质的异同性,旨在为阐述二者"异源同效"现象本质提供助力。方法:分别建立不同批次的金银花、山银花HPLC指纹图谱,采用总量统计矩法对不同批次金银花、不同批次山银花、金银花与山银花之间的统计矩参数及相似性进行评价。结果:10批金银花样品总量统计矩参数AUCT,λ_T,σ_T~2的RSD分别为27. 537%,1. 685%,8. 346%; 10批山银花样品总量统计σ珚2T矩参数的AUCT,λ_T,σ_T~2的RSD分别为14. 752%,2. 155%,2. 882%。10批金银花指纹图谱相似度均在0. 92以上,10批山银花指纹图谱均在0. 93以上。然后进行10批金银花与10批山银花指纹图谱两两比较,其相似度在0. 84以上。结论:金银花与山银花的指纹图谱相似度很高,表明金银花与山银花整体化学成分性质及构成比存在相似性,这便为研究二者"异质同效"现象的本质奠定了实验基础。