HPLC测定双黄连口服液中绿原酸含量

目的探讨双黄连口服液中绿原酸含量测定方法,以控制其质量。方法采用 HPLC法,色谱柱为 Thermo Hypersil C_(18)4.6×250mm,流动相为甲醇—水—冰醋酸(15:85:1),检测波长为327nm,流速为0.8ml/min,按外标法进行计算。结果绿原酸在0.46～2.30μg 范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为100.24%(RSD=0.37)。结论本方法简便易行,重现性好,灵敏度高,专属性强。     

双黄连口服液稳定性实验研究

双黄连口服液系国家级新药,为了避免在贮藏过程中药物发生变化,我们对该产品进行了稳定性实验研究。1 实验样品及仪器供试品:双黄连口服液哈尔滨制药三厂制备。化学试剂:均为分析纯紫外分光光度计(日本岛津 UV-240型)     

HPLC测定双黄连口服液中绿原酸的含量

目的测定双黄连口服液中绿原酸的含量。方法用HPIE法,C18色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸溶液(24：76)为流动相,检测波长327nm。结果方法线性关系良好(r=0．9996),平均回收率为99．0％,RSD=1．3％(n=5)。结论所用方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸的含量

目的：探讨双黄连口服液中绿原酸含量的测定方法，并将其用于生产及市场监控。方法：采用高效液相色谱法(HPLC法)，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—水——冰醋酸—三乙胺(15：85：1：0．3)为流动相；以外标法按峰面积计算含量。结果：回收率为100．57％，表明用HPLC法测定双黄连口服液中绿原酸的含量是可行的。结论：HPLC法简便、快捷、准确，可用于双黄连口服液中绿原酸含量测定和质量控制。     

双黄连口服液稳定性考察

目的:考察双黄连口服液2005版药典新增连翘苷含量、绿原酸含量控制标准后,二年有效期内双黄连口服液质量稳定性.方法:采用大生产三批样品长期留样观察.结果:二年实际有效期内各项指标符合中国药典2005版质量标准要求.结论:双黄连口服液有效期二年其质量是有保证的.     

HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸

目的:建立双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸含量测定的毛细管电泳法。方法:用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,电泳条件:以40 m mol·L^-1 硼砂为电泳介质( 测定黄芩苷和绿原酸的pH值分别为9-00 和9-55) ,未涂层弹性融硅毛细管(50 μm ×39-5 cm ,有效分离长度34-8 cm) 为分离通道,压力进样(68-95 kPa·s),17 kV恒压电泳(25 ℃) ,黄芩苷和绿原酸的检测波长分别为285 ,326 nm 。结果:在20～640μg·mL^-1 和8 ～400 μg·mL^-1 范围内,黄芩苷和绿原酸可分别进行定量分析,二者加样回收率分别为100-60 % ±2-36 % 和99-68% ±2-27 % 。结论:本方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于双黄连口服液的质量控制。     

梯度洗脱HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量

目的建立梯度洗脱HPLC法同时测定双黄连口服液(金银花,黄芩)中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法采用LUNAC18(2)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0.9 ml·min-1,检测波长为318 nm.结果绿原酸线性范围为0.8～6.4 g·L-1,平均回收率为99.3%,RSD=1.3%;黄芩苷线性范围为 9.16～73.33 g·L-1,平均回收率为99.6%,RSD=1.5%.结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法（HPLC）测定双黄连口服液中绿原酸含量的方法。方法：十八烷基硅烷健合胶柱：甲醇-水-冰醋酸（22：78：1）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长327nm，柱温为室温。结果：线性范围0．0402-0．402μg，r=0．9993（n=6）；绿原酸的加样回收率为99．78％（n=-6）（RSD=0．5％）。结论：该法快速、灵敏、准确，适合双黄连口服液中绿原酸含量的质量控制。     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法(HPLC)测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量。方法：采用乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱)，流速为1.0 mL·min 1，检测波长为318 nm。结果：绿原酸线性范围为0.256 8～2.054 4 μg，平均回收率97.7%，RSD＝0.8%；黄芩苷线性范围0.989 6～7.916 8 μg，平均回收率98.0%，RSD＝0.9%。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

二阶导数紫外光谱法测定双黄连口服液中总绿原酸的含量

目的 建立二阶导数光谱法测定双黄连口服液中总绿原酸含量的方法.方法 用二阶导数光谱法直接测定双黄连口服液中总绿原酸含量,于357.9 nm波长处测定振幅D值.结果 绿原酸在4.67～23.35 mg·L-1范围呈良好线性关系;其回归方程为D=0.7495×10-4C-0.1×10-4(r=0.9972);平均回收率102.56%、RSD=2.09%(n=5),24 h内D值无明显变化,RSD=3.15%.结论 本方法操作简单、准确,可用于测定双黄连口服液中总绿原酸含量.     

HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的：建立测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法：采用高效液相色谱法。以Agilent ZOR—BAXSB—C18（250mm×4．6mm 5um）为色谱柱；流动相：甲醇-0．05％磷酸线性梯度洗脱；检测波长：328nm；流速：1.0ml／min。结果：绿原酸和黄芩苷的加样平均回收率分别为98．02％、RSD为1．98％（n=6）；99.38％、RSD为1.25％（n=6）。结论：试验结果表明，该方法准确、灵敏度高、重现性好．可以作为双黄连口服液的质量控制标准。     

银黄口服液制备过程中绿原酸含量稳定性考察

目的 考察银黄口服液制备过程中绿原酸含量的稳定性.方法 在2015年版《中国药典(一部)》制剂制备工艺基础上,以药液pH、煎煮时间、灭菌方式为自变量,考察绿原酸的含量变化,并比较法定工艺与优选工艺制备的样品中绿原酸的含量;于温度(40±2)℃、相对湿度为(75±5)％环境下进行6个月加速试验,考察不同灭菌条件下制剂中绿...     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立HPLC同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷外标定量测定方法.方法用自制C8C13混合型烷基键合硅胶柱为固定相,甲醇和水溶液(用磷酸调pH 2.5)为流动相,在C8C13柱上梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,紫外检测波长为323 nm.结果绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为4.2～105 mg·L-1,7.92～198 mg·L-1;相关系数分别为0.999 9和0.999 9;加样回收率分别为96.31%和102.02%;检测限分别为0.10 mg·L-1和0.033 mg·L-1;精密度实验RSD分别为0.51%和1.36%;重现性实验RSD分别为1.14%和0.73%,稳定性实验RSD分别为0.76%和1.56%;4批样品中绿原酸的含量分别为0.38,0.65,0.55,0.68 g·L-1,黄芩苷的含量分别为11.145,8.651,8.175,8.619 g·L-1.结论该方法简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,成本低,可用于该制剂的含量测定.     

双黄连口服液中黄芩苷含量测定方法的改进

目的:建立HPLC法同时测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定方法。方法:色谱柱:KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(20:80:1),检测波长:324nm,流速为1.0ml﹒min-1。结果:黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为2.33%,(n=6)。结果:方法简便,快速,准确,专属性强,重现性好,可将其作为双黄连口服液的含量测定方法。     

双黄连冲剂质量稳定性的研究

从高温干热、恒温恒湿、留样观察三个方面考察了双黄连冲剂的质量稳定性。实验证明该产品在2年内质量稳定。     

双黄连粉针中绿原酸在大白鼠中的药物动力学

目的:研究双黄连粉针在大鼠体内的药物动力学.方法:采用HPLC法测定大鼠血浆中双黄连粉针中绿原酸的血药浓度.流动相甲醇:磷酸缓冲液(pH2.7)(10:90),色谱柱ERC-ODS-1161(6mm×100mm),紫外检测波长274nm,柱温55℃,流速1ml/min.结果:当剂量为60mg/kg时,药物动力学参数为Vc=0.09L,Ke=0.68/h,K_(12)=2.66/h,K_(21)=1.67/h,T_(1/2)=1.14h,α=4.77h~(-1),β=0.55h~(-1),AUC=1.73μg·h/ml.结论:双黄连粉针中绿原酸在大白鼠体内呈二室模型分布.     

双黄连口服液不良反应临床分析

目的分析双黄连口服液的不良反应,为临床合理用药提供参考。方法采用系统性综述方法,对近年来我院因应用双黄连口服液出现不良反应的病例进行分析。结果双黄连口服液主要不良反应以过敏反应最为常见。结论临床应用双黄连口服液时,应重视其不良反应。     

双黄连泡腾片中绿原酸含量测定的方法学研究

目的：建立高效液相色谱法测定双黄连泡腾片中绿原酸的含量。方法：色谱柱（C18,200＊4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（15：85：1）,检测波长为324nm,样品经甲醇处理进样。结果：进样量为0.3～1.8μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,本方法的回收率达到99.68%,RSD（%）=0.74%≤3.0%。结论：该方法专属性强,无杂质干扰,重现性好,结果准确,可用于双黄连泡腾片中绿原酸含量测定。     

不同厂家双黄连口服液的质量考察

目的:考察不同厂家生产的双黄连口服液的质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对市售的双黄连口服液中的主要成分黄芩苷、绿原酸和连翘苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent ZORBAX80A Extend-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃;流动相、流速和检测波长分别为:黄芩苷为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,V/V)、1.0mL·min-1、274nm,绿原酸为甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1,V/V)、0.8mL·min-1、324nm,连翘苷为乙腈-水(25∶75,V/V)、1.0mL·min-1、278nm。结果:不同厂家生产的双黄连口服液均符合2005年版《中国药典》(一部)的规定,但双黄连口服液中绿原酸含量相差近3倍,这可能是其临床疗效存在显著性差异的原因。结论:现行双黄连口服液质量标准主要成分含量只规定了下限,建议进一步完善和提高质量标准。     

HPLC法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量

目的 建立双黄连颗粒中绿原酸含量测定的HPLC分析方法.方法 采用ZORBAX SB- C18色谱柱,流动相为乙腈-0.4％磷酸(13∶87),检测波长为330nm,流速为1.0mL·min-1.结果 绿原酸在0.0662～0.6620μg范围内线性关系良好,r=0.99963,平均回收率为97.6％,RSD为0.96％(n=9).结论 本方法操作简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒中绿原酸的含量测定.