HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的含量

目的建立一种采用高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的方法〔1〕。方法色谱柱:HypersilODS2(5μm,4.6mm×250mm),流动相:0.02mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.5)-甲醇(70∶30)〔2〕,UV检测:272nm,流速1.0mL·min-1。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸3种成分的回收率分别为99.9%、99.9%、99.7%。RSD分别为0.30%、0.35%、0.68%。结论本法简便、准确,精密度高,重现性好,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中三种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的含量。方法：采用Elitec,8色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用三乙胺调节pH至3．7）-甲醇（65：35）;检测波长272nm;流速1．0ml·min^-1。结果：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的线性范围分别为0．19～2．92μg（r=0．9994）,0．34～5．23μg（r=0．9999）,0．04～0．61μg（r=0．9999）。平均回收率分别99．8％（RSD=0．6％）,100．2％（RSD=0．9％）,101．5％（RSD=0．6％）（n=6）。结论：本方法快速、简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定乙酰水杨酸片中游离水杨酸的含量

乙酰水杨酸片中含有一些游离水杨酸,对含量测定有一定影响,药典中用对照法检查不超限即可,而本法测定准确,效果较好。 1 仪器和试药 岛津LC--3A高效液相色谱仪,SPD--2A紫外检测器,水杨酸对照品(99.9%),其它均为分析纯。 2 方法和结果 2.1 色谱条件 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测波长254nm,流动相为甲醇一水一醋酸(8.5：3.5：1.1)。 2.2 工作曲线测定 取水杨酸对照品30mg置50ml量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至2、4、8、16g/ml的标准液进样,每次20l,以标准峰面积与浓度比求得回归方程：Y=5.6787×10-4X+…     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中水杨酸的含量

目的 建立测定复方对乙酰氨基酚片中水杨酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱务件:SHIMADZU shim-pack C18色谱柱;流动相:甲醇-0.1％醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH值至3.5,30:70);检测波长:302 nm.结果 水杨酸线性范围为3,025～75.625 μg·mL-1(r=0.9999);回收率为100.1％,RSD为0.82％(n=9).结论 本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片中水杨酸含量的测定.     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

复方对乙酰氨基酚片由对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因及辅料组成。其质量标准上对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定都较为繁琐 ,且定量精度较难掌握。本文采用 HPLC法不需对样品作特殊处理可直接测定这两种组分的含量 ,方法简便快速准确。现报告如下。1　实验内容1 .1　仪器与试剂　岛津 LC-5A高效液相色谱仪 ,附 SPD-2 AM可变波长紫外检测器 ;C-RCA数据处理机。对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸、安替比林均为生产用原料。1 .2　色谱条件　Dupont ODS柱 1 0 um,2 50× 4 mm;流动相为甲醇—水 ( 1∶ 1 ) ;流速 1 .2 ml/ min;检测波…     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中3种成分的含量

建立HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因和乙酰水杨酸的含量;用Kromasil C18色谱柱;流动相为甲醇-0.2%庚烷磺酸钠溶液(15:85)冰醋酸调pH值3.4,流速:1.0mL·min-1;检测波长为280nm.本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量.     

HPLC测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量

目的同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的含量。方法采用HPLC,色谱柱：Symmetry C18柱（4．6mm×150mm,5um）,流动相为pH6．5的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（78：22）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果3组分分别在8．80～70．42ug·mL^-1（r=0．9999）、1．42～11．34ug·mL^-1（r=0．9999）、6．12～48．92ug·mL^-1。（r=0．9999）内成良好线性关系,平均回收率分别为101．2％（RSD=0．7％,n=6）、99．1％（RSD=0．8％,n=6）、100．3％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量。     

HPLC测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量

目的 同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的含量。     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的：建立复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的HPLC测定方法。方法：采用迪马C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（25：75：0．2）为流动相,检测波长为273m。结果：对乙酰氨基酚线性范围为0．63—6．28μg,平均回收率为100．1％,RSD=0．7％（n=5）;咖啡因线性范围为0．06—0．61μg,平均回收率为98．3％,RSD=0．3％（n=5）。结论：该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度

目的:建立测定复方对乙酰氨基酚片含量和溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:采用SHIMADZUShim-pack C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 3.5)(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长272nm。按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质测定溶出度。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林线性范围分别为6.462～161.55μg.mL-1(r=0.9999),1.577～39.42μg.mL-1(r=0.9999),11.04～276.1μg.mL-1(r=0.9999);回收率(n=5)分别为100.1%,100.4%,99.8%,RSD分别为0.53%,0.70%,0.55%。样品溶出度均一性好,在30 min时3个组分溶出度均达到80%。结论:本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度测定。     

HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（30∶70）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm。结果对乙酰氨基酚在120.06～280.13 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.89%,RSD=0.23%;无水咖啡因在7.24～16.89 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.70%,RSD=0.50%。结论本法操作简便、准确、快捷,可用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。     

HPLC法同时测定人血浆中的对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因的含量

目的建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因浓度的HPLC法,并将其应用于阿咖酚胶囊复方制剂的人体药动学研究。方法以甲醇-四氢呋喃-10 mmol.L-1醋酸盐缓冲液(含体积分数为0.1%的冰醋酸溶液)(体积比为23∶2∶77)为流动相,茶碱为内标,采用krom asil苯基柱分离,在237 nm处进行检测。结果血浆中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因测定方法的线性分别为0.203~16.2、0.503~80.4、0.103~8.24μg.L-1;方法的准确度?RE?分别为-4.2%~0.5%、-9.2%~-0.5%、-7.8%~1.9%;日内精密度?RSD?分别小于5.2%、6.5%、7.0%;日间精密度?RSD?分别小于8.1%、5.2%、6.2%。结论建立的HPLC方法可用于阿咖酚胶囊复方制剂的人体药动学研究。     

氨酚匹林咖啡因片人体药代动力学和生物等效性

目的:建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因浓度的高效液相色谱法,研究健康受试者口服氨酚匹林咖啡因片(每片含对乙酰氨基酚250mg、阿司匹林250mg、咖啡因65mg)后的人体药代动力学和生物等效性。方法:20名健康受试者单剂量交叉口服等剂量的氨酚匹林咖啡因受试片和参比片各2片后,0～24h内间隔取血,分离血浆,以对氨基苯甲酸为内标、经乙酸乙酯提取富集后,在苯基柱上以甲醇-pH5.2醋酸盐缓冲液(25∶75)为流动相分离,237nm检测,测定血浆样品药时过程,计算主要药代动力学参数,评价生物等效性。结果:口服受试和参比片后,对乙酰氨基酚的主要药动学参数C_(max),T_(max),t_(1/2)(λ_Z),MRT和AUC_(0～24)分别为(9.02±1.55)和(8.25±2.33)μg·mL~(-1),(0.70±0.20)和(0.70±0.20)h,(4.01±0.49)和(3.81±0.76)h,(4.81±0.52)和(4.86±0.86)h,(31.54±4.79)和(30.39±5.88)h·μg·mL~(-1);水杨酸(阿司匹林活性代谢物)的主要药动学参数分别为(42.60±9.20)和(32.74±7.83)μg·mL~(-1),(1.20±0.50)和(3.0±1.4)h,(2.95±0.73)和(2.87±0.55)h,(5.52±0.91)和(6.17±1.00)h,(254.82±58.90)和(244.93±56.80)h·μg·mL~(-1);咖啡因的主要药动学参数分别为(3.80±0.60)和(3.93±1.09)μg·mL~(-1),(0.90±0.30)和(0.90±0.60)h,(7.23±3.41)和(6.16±3.07)h,(9.49±3.60)和(8.76±3.77)h,(23.43±5.65)和(25.24±7.51)h·μg·mL~(-1)。由AUC_(0～24)估算,氨酚匹林咖啡因片受试制剂的对乙酰氨基酚、水杨酸、咖啡因的相对生物利用度分别为(107.5±28.0)%,(109.2±39.4)%,(99.2±40.0)%。结论:血浆样品中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因浓度的HPLC同时测定法专属性强,灵敏度适宜。药代动力学结果表明受试和参比制剂生物等效。     

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法:采用迪马 C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节 pH 至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→8 min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:215 nm;柱温:室温。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL~(-1)(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.017～0.14 mg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%)。结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法。     

HPLC assay of acetylsalicylic acid,paracetamol, caffeine and phenobarbital in tablets

This paper present a HPLC method for simultaneous determination of acetylsalicylic acid, paracetamol, caffeine and phenobarbital in tablets, using chromatographic system consisting a Bio Rad 18 01 solvent pump, Rheodine 71 25 injector and Bio Rad 18 01 UV-Vis Detector. Separation was achieved using Bio SiL HL C18, 5 microm, 250 x 4.6 mm column. Mixture of acetonitrile-water (25:75 v/v) adjusted to pH 2.5 with phosphoric acid was used as a mobile phase at a flow rate of 2.0 ml min(-1). UV detection was at 207 nm range 0.01 AUFS. Under the same conditions it was possible to determine the level of salicylic acid. The chromatographic parameters such as retention times, capacity factor, peak asymmetry, selectivity factor and resolution factor was determined. The validation parameters: linearity (r > 0.998), intra-day precision (RSD: 0.36-1.89%) and inter-day precision (RSD: 0.58-2.18%), sensitivity (LOD: 9 x 10(-5)-1.7 x 10(-4) mg ml(-1) and LOQ: 2.5 x 10(-4)-5.6 x 10(-4) mg ml(-1)), accuracy (recoveries: 98.35-99.14%) and reproducibility (recovery values: 98.74-102.08% for acetylsalicylic acid, 99.93-102.11% for paracetamol, 98.25-102.12% for caffeine and 98.15-102.3% for phenobarbital) (RSD: 1.21-1.85%) were found to be satisfactory. The proposed HPLC method has been applied for the determination of acetylsalicylic acid, paracetamol, caffeine and phenobarbital in Malophenum tablets. The obtained RSD values were within 0.99-1.21%. The developed method is rapid and sensitive and therefore suitable for routine control of these drugs in dosage form.     

高效液相色谱法测定复方感冒灵片中扑热息痛和咖啡因的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定复方感冒灵片中扑热息痛和咖啡因的含量。方法采用高级液相色谱法C18色谱柱,以甲醇-水(30∶70)为流动相,检测波长为215 nm。结果扑热息痛在0.08-0.32 mg.mL-1,咖啡因在0.006-0.024 mg.mL-1浓度与吸收面积值呈良好的线性关系。方法的平均加样回收率扑热息痛为99.5%,RSD为0.67(n=5);咖啡因为99.4%,RSD为0.58(n=5)。结论方法简便、快速,结果准确。     

激素治疗中的药物经济学分析

目的：探讨复方乙酰水杨酸片中非那西丁和咖啡因的含量测定方法。方法：在乙醇中溶解样品,用０２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ水解乙酰水杨酸后,以ｐＨ６５磷酸盐缓冲液为溶剂进行定量,采用多元回归分光光度法。结果：非那西丁和咖啡因的平均回收率分别为９９８％和９９９％,ＲＳＤ为０７２％和０５２％。结论：样品的测定结果同部颁标准法比较在准确度上无显著差异。     

多元回归分光光度法测定复方乙酰水杨酸片中的非那西丁和咖啡因的含量

目的：观察灯盏花素治疗脑梗塞的疗效。方法：１８０例脑梗塞病人,其中男９５例,女８５例。年龄（６２±７３）ａ。采用灯盏花素注射液１０～２０ｍｌ加入生理盐水５００ｍｌ,静脉滴注,每天１次,１４ｄ为１疗程。隔２～３ｄ进行第２疗程。对照组１１０例,男６８例,女４２例。年龄（６１８±６８）ａ。采用低分子右旋糖酐５００ｍｌ静滴,方法、疗程同治疗组。结果：灯盏花素组总有效率８５％,显效率７３％。右旋糖酐组总有效率７０％,显效率３５％,经Ｒｉｄｉｔ分析：Ｐ＜００５。同时还显示灯盏花素对血脂、血液流变学均有显著改善（Ｐ＜００５）。该药不良反应少。结论：灯盏花素是治疗脑梗塞的良好药物。