车间空气中氰化氢及氰化物的气相色谱测定方法

本文介绍了气相色谱测定车间空气中氰化氢及氰化物的分析方法，用０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠作吸收液，以小型气泡吸收管采集空气，将氰化物在弱酸性条件下转变成氯化氰，以Ｐｏｒａｐａｋ－ＱＳ柱分离，电子捕获检测器测定，检出限２．５×１０＾－２μｇ／ｍｌ，最低检出浓工０．０２５ｍｇ／ｍ＾３。     

车间空气中氰化氢和氰化物测定方法的研究

目的：采用不同浓度NaOH吸收液以及用不同浓度NaOH溶液所配制的多种显色剂，异烟酸-巴比妥酸，异烟酸-吡唑啉酮，吡啶-巴比妥酸，吡啶-吡唑啉酮，进行比较分析和研究。建立工作场所空气中氰化氢和氰化物的测定方法。方法：依照GBZ／T160．29—2004．5氰化氢和氰化物的异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法为蓝本，进行方法的改进和研究。结果：采用改进后的异烟酸-巴比妥酸分光光度比色法较其他方法更优。该法在0～3μg范围内，最低检出限为0．04μg，最低检出浓度为1．03mg／m^3，相对标准偏差RSD为1．19％～1．96％，样品加标回收率为98．9％～108．9％。结论：该方法稳定性好，线性相关度高，方法简单实用，重现性好，各项实验指标均符合工作场所空气中有毒物质测定要求，该法适用于工作场所空气中氰化氢和氰化物的监测。     

工作场所空气中氰化氢的气相色谱测定法

现行车间空气中氰化氢的测定是国标方法巴比妥酸钠分光光度法(GB／T16033-1995)。但是该法存在着显色剂不稳定，对pH要求严格，硫氰酸根干扰严重等缺点。而用气相色谱法测定氰化氢是基于将吸收在碱液中的氰根在酸性条件下与溴反应，定量生成溴化氰，用乙醚萃取后经电子捕获鉴定器测定。溴化氰响应值在一定范围内与其含量呈正相关。气相色谱法其有分析速度快、灵敏度高、无干扰等优点，我们在参考有关文献基础上，通过大量的试验探讨了气相色谱法测定氰化氢的最佳测定条件，现简单介绍如下。     

顶空气相色谱法测定水中氰化物

目前国内测定饮用水中氰化物的标准方法为异烟酸一毗隆酮、异烟酸钠一巴比妥酸、毗陡一巴比妥酸等分光光度法（），操作比较烦琐。80年代以来国内外已报道了用气相色谱法测定水中氰化物。本法用顶空技术，使氰化物与氯胺T在顶空瓶内反应，生成氯化氢气体，用国产高分子多孔小球GDX一103作固定相，测定饮用水中微量氰化物。样品不需蒸馏，操作简便快速．干扰少，实用性强，现报告如下。互实验部分11原理在PH＝70的缓冲溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再在40土1℃恒温水浴中20分钟，达到气一液平衡。用气相色谱法（电子捕获检测器）…     

顶空气相色谱法测定车间空气中挥发性醇

顶空气相色谱法测定车间空气中挥发性醇杜晓燕１潘宏志１王德才１常东２王纪刚３酒厂的蒸馏车间空气中含有乙醇、异丁醇、异戊醇等小分子易挥发极性有机物，这些化合物蒸气浓度过大对人体有害。目前测定车间空气中这些醇类物质浓度，是采样后直接进样，经气相色谱法检测［...     

应用气相色谱法测定空气中氰化物

空气中氰化物的测定,目前常用异菸酸—吡唑酮比色法、异菸酸钠—吡妥酸钠比色法其灵敏度低,干扰因素多,操作烦琐,其最低检出限分别为0.4mg/L和0.1mg/L。色谱法至今未见文献报道。本文应用气相色谱法直接测定空气中的微量氰化物含量,其方法简便、快速、准确、灵敏,最低检出限为0.01mg/L,国家规定车间空气中最高容许浓度为0.3mg/m~3。本法能满足测定空气中微量氰化物的要求。     

车间空气中环氧丙烷的气相色谱测定法研究

研究了车间空气中环氧丙烷的大玻璃注射器采样,聚乙二醇-6000通用柱分离的气相色谱法。该法精密度高,变异系数低于2.7％。在0.02～0.5μg/ml范围内呈线性关系。检测限为2.0×10~3μg(直接进样1ml)。     

顶空气相色谱法测定酒中微量氰化物

酒中氰化物的来源是由于某些原料（如木薯代用品及其他果核或混入的一些野生植物）中含有氰苷类配糖体，在发酵过程中，可水解产生氰化物（如HCN等）。因此，氰化物是酒类的一项重要监测指标。现行的氰化物测定方法有异烟酸-吡唑啉酮（加SLS增熔）比色法、吡啶-巴比妥酸比色法、溴化气相色谱法、Porapak柱顶空气相色谱法等。     

顶空气相色谱法测定酒中微量氰化物

目前 ,用顶空气相色谱法测定微量氰化物所用固定相均为国外进口[1-3 ] ,成本较高。我们试用国产高分子多孔小球ＧＤＸ -10 1作固定相 ,测定酒中微量氰化物 ,样品不需预蒸馏 ,操作简便快速 ,干扰少 ,实用性强 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　原理　在一定温度、密闭容器、弱酸性条件下 ,酒中的ＣＮ-与氯胺Ｔ作用生成ＣＮＣｌ,经过一定时间 ,溶液中的ＣＮＣｌ与液面上的气态ＣＮＣｌ达到分配平衡 ,吸取一定体积的液上气体通过ＧＤＸ -10 1柱分离 ,ＥＣＤ检测 ,保留时间定性 ,峰高定量。1 2　仪器与试剂　色谱仪 :北京分析仪器厂ＳＱ -2 0 3微…     

关于氰化氢及氰化物检验方法的探讨

最近,我们对市内一工厂电镀车间进行氰化物浓度监测。检验方法按第三版《车间空气监测检验方法》中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编。P158～161异烟酸钠-巴比妥酸钠比色法,发现该方法很难做出来;原因是标准曲线的绘制中管号4管号5,由于所加标准液多加入酚酞及用醋酸中和量多,最     

顶空气相色谱法快速测定水中氰化物

目前,用顶空气相色谱法测定水中氰化物所用多为进口固定相,本文试用固定相担体ＧＤＸ－１０３,样品不需要蒸馏,操作简便快速,干扰少,实用性强。１　实验部分１１　原理　在一定温度,弱酸性密闭条件下,水中的ＣＮ－与氯胺Ｔ反应生成ＣＬＣＮ,经过一定时间,气液达到平衡后,吸取一定体积气体,进行色谱分离,保留时间定性,峰高定量。１２　仪器和试剂：色谱仪：日本岛津ＧＣ－９Ａ,ＥＣＤ（６３Ｎ１）　电热恒温水浴箱：控温±０１℃　气液平衡瓶（１００℃±０１）　１００ｍｌ微量进样器　１％氯胺Ｔ（现用现配）　１…     

车间空气中三甲胺的气相色谱测定法

研究了三甲胺的测定方法和采样方法,用碱处理色谱柱及固体吸附剂,减少吸附,是本方法的特点。本法对三甲胺的检测限为６．３５μｇ／ｍｌ;测定精密度用相对标准偏差表示为４．５９％￣６．１４％;解吸效率为９３．９％￣９７．４％;样品可在１０℃冰箱中保存７天,解吸效率大于９０％以上;当浓度为１４０￣２２３ｍｇ／ｍ＾３,采样效率大于９６％;２００ｍｇ硅胶穿透容量为２．３８ｍｇ;应用本方法测定空气中三甲胺,灵敏度高,重现性好,简便易行,本研究符合监测规范化方法要求。     

车间空气中糠醇的气相色谱测定法

本文提出了用国产GDX—501吸附剂采样管采集车间空气中糠醇的气相色谱方法。在给定的实验条件下,方法的检测限为6.5×10~(-3)μg/μ1,解吸效率平均为90.5%,变异系数为5.2～6.8%,100mg GDX—501对糠醇的穿透容量大于14mg。经现场测试,该法可用于工业卫生监测。     

气相色谱法测定车间空气中的绿麦隆

气相色谱法测定车间空气中的绿麦隆黎源倩汪文龙牟文萱孙成均绿麦隆（ｃｈｌｏｒｔｏｌｕｒｏｎ），化学名Ｎ’－（３－氯－４－甲苯基）－Ｎ，Ｎ－二甲基脲，是一种选择性内吸传导型除草剂，为了保障作业工人的健康，急需建立车间空气中绿麦隆的测定方法。对于绿麦隆的测...     

食品和水中微量氰化物的衍生化顶空气相色谱测定法

[目的]研究一种操作简单、快速、准确性高的测定食品和水中氰化物的方法。[方法]采用次氯酸钠将氰化物衍生成氯化氰,用顶空气相色谱技术测定,并对色谱柱的选择及其分析条件和衍生化试剂的用量进行研究。[结果]氯化氰的出峰时间为1.76min;检出限为0.02μg,在1～60μg/L浓度范围之间,线性关系良好,r=0.9998;3种样品RSD：1.32%～4.98%,回收率90.5%～102.4%;用该法与国标法同时测定样品,其结果无显著性差异。[结论]本方法检出限低,准确度高,简便、快速,可用于食品和水中氰化物测定。     

毛细管柱气相色谱法测定车间空气中的环己醇

提出了空气中环己醇用毛细管柱分离的气相色谱法测定方法。在本实验条件下直接进样1ml时，方法的检测限为6×10－5μg，变异系数小于10％，样品可保存24小时，环己酮不于扰测定，可用于工业卫生监测。     

气相色谱法测定车间空气中己内酰胺

气相色谱法测定车间空气中己内酰胺黎明己内酰胺属低毒类。在生产环境中，它能以粉尘、蒸气和烟雾状态存在于空气中。因此，为了给劳动保护措施提供更准确的科学依据，进行了用气相色谱法测定车间空气中的己内酰胺的研究。一、实验方法１．原理：用玻璃纤维滤纸，采集空气...     

衍生化顶空气相色谱法测定水中氰化物

采用预空技术,使氰化物与氯胺于在顶宁瓶内反应,取顶空气体一次完成分析测定。实验对水中常见２２种离子的生衍试剂的用量和色谱柱的选择及其条件进行研究。结果表明,ＣＤＸ－１０２柱可代替进口色谱柱。分离效果较好。氏检出浓度为０．８μｇ／Ｌ,最低检出量为０．０４０μｇ,校准曲线在０～２０μｇ／Ｌ范围内呈直线关系。测定值相对标准偏差小于１０％,回收率范围为８６＾～１０７％。本方法与国标法差异无显著性。方法的精     

车间空气中溶剂汽油测定的顶空气相色谱法

车间空气中有机溶剂的测定大多采用活性炭吸附采样 ,二硫化碳 (ＣＳ2 )解吸进样。实验发现 ,溶剂汽油与ＣＳ2 的色谱峰不易分离 ,溶剂汽油为有机烃混合物 ,如果采用变换色谱条件使其分离 ,溶剂汽油各组分往往同时出几个峰 ,不利于其总量测定 ,且溶剂汽油常温下蒸气压高 ,溶剂解吸过程易挥发。我们建立了一个采用活性炭管吸附采样 ,其他有机溶剂解吸[1] ,顶空进样的测定车间空气中溶剂汽油的方法。一、材料与方法1.原理 :用活性炭管采集空气中溶剂汽油 ,以正己烷为标准物质 ,2 丁酮作解吸液 ,抽取解吸液上部顶空气进样 ,经ＤＥＧＳ柱分离 ,…