高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量

[目的]建立贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量测定方法。[方法]采用Thermo Syncronis C18(4.6×250mm,5μm)、Agilent ZORBAX SB-AQ(4.6×250mm,5μm)、SPOLAR C18(4.6×250mm,5μm);十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂-C18(4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;检测波长:224nm;流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0m L/min-1。[结果]精密度RSD=0.4%,重复性RSD=1.0%,稳定性RSD=0.9%,耐用性理论板数均3000,加样回收率RSD=0.78%。限定贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量不得低于0.21mg/g。[结论]高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量,结果准确、可靠,可用于贞芪扶正颗粒质量控制。     

HPLC切换波长法测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为依利特C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为224 nm、270 nm、246 nm。结果:特女贞苷、、淫羊藿苷补骨脂素、异补骨脂素的进样量分别在0.03401～0.8501μg (r=0.9997,n=7)、0.1006～2.5151μg (r=1.0000,n=7)、0.01916～0.4790μg(r=0.9999,n=7)、0.02020～0.5051μg (r=0.9999,n=7)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均1.0%;平均加样回收率分别为98.5%、100.6%、99.4%、98.9%,RSD分别为0.50%、0.93%、0.49%、0.65%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度及重现性好,可用于测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量。     

HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷的含量

目的:建立调脂胶囊中特女贞苷含量测定方法。方法:采用HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷含量,色谱柱:YMC ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),检测波长:224 nm,柱温:30℃,流速:1.0 m L·min-1。结果:特女贞苷在0.1630~2.445μg范围线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.25%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法准确、简便、重复性好、专属性强,可用于测定调脂胶囊中特女贞苷的含量。     

HPLC法同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷的含量

目的:建立HPLC同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷含量的方法。方法:样品用70%甲醇超声提取。色谱柱:Inertsil ODS-3-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈-水(17∶83);检测波长:224nm;流速:1.0ml/min;进样量:10ml。结果:二苯乙烯苷在0.01618~0.2426mg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%(n=6),RSD=1.84%;特女贞苷在0.0816~1.224mg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.6%(n=6),RSD=1.38%。结论:本方法简单、准确,可作为生发片的质量控制方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊中10种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊(女贞子和黄芪)中腺苷、红景天苷、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、槲皮素、芹菜素、黄芪甲苷的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Inertsutain C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2μm);流动相乙腈-甲醇-4 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;柱温40℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.996 0),平均加样回收率95.1%~104.3%,RSD小于4.20%。结论该方法快速灵敏,专属性强,可用于贞芪扶正胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇含量的HPLC方法。方法:采用高效液相法测定,色谱条件为Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果:大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇分别在0.099 6~1.992(r=0.999 9),0.123~2.46(r=0.999 9),0.145~2.90(r=0.999 9),0.025~0.50μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%,99.43%,98.83%,98.07%。结论:该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎贞痛风胶囊的质量控制方法。     

女贞属三种植物成熟果实中有效成分含量的比较

测定中药女贞子、辽东水蜡、小蜡成熟果实中3种有效成分的含量,并进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定以上3种植物成熟果实中的特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸.特女贞苷色谱条件为:色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),流速 1.0 Ml/分,检测波长为224 nm,柱温 25 ℃;齐墩果酸与熊果酸色谱条件为:色谱柱 Merck Hibar lichrospher sorbent lot(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(89:11:0.02:0.03),流速 1.0 mL/分,检测波长为215 nm,柱温:30 ℃.结果:3种有效成分线性关系均良好,特女贞苷的线性范围为0.330～1.650 μg;齐墩果酸的线性范围为0.235～1.175 μg;熊果酸的线性范围为0.217～1.085 μg.特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.0%,RSD 0.6%(n = 5);99.7%,RSD 0.4%(n = 5);99.4%,RSD 0.5%(n = 5).女贞果实中特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为:1.75%、0.80%、0.21%;辽东水蜡果实分别为2.00%、0.15%、0.32%;小蜡果实分别为3.13%、1.07%、0.19%.结论:建立了以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸为综合指标的女贞子类药材质量分析方法,可用于女贞属药材的质量控制.研究发现小蜡果实中特女贞苷和齐墩果酸含量较高,值得进一步开发利用.     

芪参益智胶囊质量标准研究

目的:建立芪参益智胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对芪参益智胶囊中党参、枸杞子、陈皮等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量。色谱柱:Agilent Hypersil ODS十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(32∶68);流速1.0 mL·min-1;漂移管温度:45℃;气体流速1.5 L·min-1。结果:定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;黄芪甲苷在0.506～4.554μg呈良好线性关系;平均回收率为103.05%,RSD为1.43%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为芪参益智胶囊的质量控制方法。     

乙肝清热解毒胶囊中虎杖苷的含量测定

目的 建立乙肝清热解毒胶囊中虎杖苷的HPLC测定方法 .方法 采用LiehropherTM C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱.检测波长306nm.色谱条件为:乙腈-水(22:78),流速为1.0mL/min.结果 本方法 线性范围为0.05μg～0.25μg,r=0.9997;方法 精密度RSD为1.06%(n=5);平均回收为97.90%,RSD为0.78%(n=5).结论 该方法 准确度高,重现性良好,可作为乙肝清热解毒胶囊中虎杖苷的含量测定方法 及其定量控制指标.     

高效液相色谱法测定双黄连粉针剂中黄芩苷的含量

目的:建立一种双黄连粉针剂中黄芩苷的含量测定方法,用于控制双黄连粉针剂的质量。方法:采用岛津LC-20A高效液相色谱仪和Shim-Pack C18色谱柱(150mm×4.6mm I.D.,5μm);流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0m L/min;二极管阵列检测,检测波长为280nm;柱温:30℃。结果:方法的专属性良好,黄芩苷在浓度4μg/m L~20μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.9998),日内精密度RSD=0.24%,n=5,日间精密度RSD=0.43%,n=3,黄芩苷的定量限为2μg/m L,检测限为0.67μg/m L,平均回收率100.23%,回收率RSD=1.95%,n=9。结论:建立了一种专属性强,精密度高,回收率良好的用于双黄亮粉针剂中黄芩苷含量测定的高效液相色谱分析方法。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

芦荟膏中芦荟苷的含量测定

目的建立测定芦荟膏中芦荟苷含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水-0.1%磷酸溶液(45∶50∶0.5);流速为1.0ml.min-1,检测波长为356nm,柱温为25℃。结果芦荟苷线性范围为29.8~596μg.ml-1;r=0.9999,精密度实验RSD为1.0%,重复性实验RSD为0.6%,平均回收率98.3%,RSD为1.0%(n=5)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的含量质量控制。     

HPLC同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为270 nm。结果:朝藿定C进样量在0.288~9.198μg、淫羊藿苷进样量在0.111~3.558μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);朝藿定C的平均回收率为103.0%,RSD=0.8%(n=6);淫羊藿苷的平均回收率为98.9%,RSD=1.8%(n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可作为羊藿三七胶囊中淫羊藿的含量测定方法。     

HPLC测定六味五灵片中特女贞苷的含量

目的:采用HPLC法测定六味五灵片中特女贞苷的含量.方法采用Agilent ZORBAX SB(250 mm × 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长224 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃.结果:特女贞苷在0.2466～3.699 μg范围内线性关系良好,线性关系方程为:Y=1233200X+2.4764×104,r=0.9999.特女贞苷平均回收率为99.96％,RSD 0.58％.结论:方法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于测定六味五灵片中特女贞苷的含量.     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

芪参玉液胶囊中丹酚酸B的含量测定

目的:建立芪参玉液胶囊中丹酚酸B含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil ODS C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)。检测波长:286 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果:丹酚酸B的回收率为98.60%,RSD为1.09%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,适用于芪参玉液胶囊中丹酚酸B的含量测定。     

海南大叶冬青中2种活性成分的含量研究

目的建立同时测定海南大叶冬青叶中苦丁苷A、D含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Dikma Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0mL.min-1;测定波长苦丁苷A为228nm,苦丁苷D为261nm,柱温40℃。结果线性范围苦丁苷A为0.190～5.80μg(r=0.9999);苦丁苷D为0.236～7.100μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.6%)和99.2%(RSD=1.3%)。结论该法稳定,重现性好,操作简单,是测定大叶冬青中苦丁苷A和D的较理想方法。     

HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量。方法博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL。结果重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00μg/m L(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00μg/m L(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60μg/m L(r=0.999 9)、女贞苷在7.45~149.00μg/m L(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制。     

贞芪扶正胶囊中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定

目的:建立贞芪扶正胶囊(女贞子,黄芪等)中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Inertsil ODS-3 C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,黄芪甲苷采用HPLC-ELSD法,流动相为乙腈-水(37∶63),流速1.0 mL/m in,ELSD检测器漂移管温度106°C,载气(空气)流速2.7 L/m in。红景天苷采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相低压梯度洗脱,流速1.0 mL/m in;检测波长278 nm。结果:在色谱试验条件下,黄芪甲苷在0.76μg~3.81μg范围内呈良好的线性,R=0.999 5;平均加样回收率为98.4%,RSD=0.9%(n=6)。红景天苷在0.4~4μg范围内呈良好的线性,R=0.999 9;平均加样回收率为100.7%,RSD=2.1%(n=5)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制贞芪扶正胶囊的质量。     

HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量

目的:建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵(40∶5∶55),检测波长为440nm;流速为1ml/min;柱温为30℃。结果:西红花苷Ⅰ的质量浓度在6.208μg/ml~62.08μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为98.31%,RSD=0.86%(n=6);西红花苷Ⅱ的质量浓度在3.072~30.72μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为97.69%,RSD=0.99%(n=6)。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于坐珠达西中西红花苷的含量测定。