高温热裂解人参皂苷Rk_1和Rg_5的制备工艺优化

目的研究高压酸解制备人参稀有皂苷Rk1和Rg5的最佳工艺。方法利用正交设计优化高压酸解制备人参茎叶总皂苷,以HPLC峰面积分析人参皂苷Rk1和Rg5的生成。结果高温酸解制备人参皂苷Rk1和Rg5的最佳工艺参数为:压力125 MPa,温度120℃,溶剂浓度乙醇50%,甲酸0.05%,时间为2 h。结论优选人参稀有皂苷Rk1和Rg5的制备工艺合理可行。     

HPLC法测定19个人参新炮制品-黑参样品中的人参皂苷含量

目的:建立黑参炮制工艺标准和质量控制标准。方法:HPLC法测定19个人参新炮制品-黑参样品中的人参皂苷含量。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1在MSG80A180系列中的含量普遍高于MSG90A360(1)。在MSG80A180系列样品中,人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量先增加后减少。在MSG90A180系列中,人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量先降低后升高。在MSG110B120系列样品中,人参皂苷Rg1和Re含量先减少后增加,而Rb1正好相反。在MSG121B060系列样品中,Rg1呈现先增加后减少的趋势,而Rb1和Re呈现增加-减少-增加的趋势。在MSG121B120系列样品中,3种人参皂苷含量降低得很快,Rg1和Re几乎检测不到。BGKBRG样品中不含这3种人参皂苷成分,RGKINH样品中含有Rg1和Rb1,但含量很低。显然,成分变化在这些样品中没有呈现连续性,说明温度、压力和时间都对黑参炮制工艺有影响。而且,通过横向比较,更多的峰数和更高的峰值产生在无压力的样品中。随着蒸制次数的增加,这3种人参皂苷成分应变化成其他皂苷成分。结论:温度、压力和时间对黑参制作工艺有影响。有必要对黑参的炮制进一步深入研究。同时,在以后的研究中,应通过寻找黑参独有的标志性成分来建立和完善其炮制工艺标准和质量控制标准。     

天冬氨酸催化人参皂苷Re转化制备稀有人参皂苷的研究

目的 建立一种新的环境友好型的高效制备稀有人参皂苷Rg6、F4、Rk3和Rh4的方法,为制备稀有人参皂苷提供理论依据。方法 人参皂苷Re为原料,以天冬氨酸为催化剂,人参皂苷Re与天冬氨酸以10∶1混合,于120℃反应1 h,采用半制备型高效液相色谱分离产物中各稀有人参皂苷组分,通过HPLC和NMR进行定量分析和结构鉴定。结果 人参皂苷Re的转化率为100%,稀有人参皂苷Rg6、F4、Rk3和Rh4的得率分别是11.2%、13.1%、20.6%和24.3%,且4种化合物的质量分数均99%。结论 该方法操作简单,成本低廉,对环境无污染,对开发绿色环保型稀有人参皂苷新药及保健食品具有重要的应用价值。     

多指标综合加权评分法优选人参醇提工艺

目的:通过多指标综合加权评分法优选人参醇提的最佳取工艺,确定最佳提取工艺参数。方法:采用正交试验法考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂用量及其交互作用对人参醇提工艺的影响。应用紫外分光光度计(UV)法测定人参总皂苷和蒸发检测器-高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。并以人参总皂苷得率,人参皂苷Rg1、Re转移率,人参皂苷Rb1转移率,人参总皂苷得率和出膏率为指标,采用加权评分法进行综合评判。结果:确定最佳醇提工艺为70%乙醇6倍量,提取3次,每次2 h。结论:该法简单、易行、重复性好,适用于工业化生产。     

人参属植物高温蒸制前后人参皂苷含量的变化和细胞毒活性研究

目的研究人参属植物人参Panax ginseng、三七P. notoginseng和西洋参P. quinquefolium高温蒸制前后主要人参皂苷的含量变化,并测定高温蒸制前后样品对4株肿瘤癌细胞的细胞毒活性。方法采用HPLC建立了测定22种皂苷含量的分析方法,测定这些皂苷在人参属植物及其高温蒸制品中的含量。用MTT法测定人参属植物及其高温蒸制品对4株人类癌细胞(人类骨髓癌HL-60细胞、肝癌SMMC-7721细胞、肺癌A-549细胞、乳腺癌SK-BR-3细胞)的细胞毒活性。结果从人参、三七和西洋参及高温蒸制后的样品中鉴定出22个皂苷,包括人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rk3、Rh4、Rk1、Rg5、Rb3、Rh3、Rk2,20(S)-人参皂苷Rh1、20(R)-人参皂苷Rh1、三七皂苷Fc、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷IX、20(S/R)-三七皂苷Ft1、20(S/R)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rs3、人参皂苷Rh2。人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2和Rd为人参的主要成分;人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd为西洋参的主要成分;人参皂苷Rg1、Re、Rb1、R...     

正交试验法优选七君颗粒提取工艺

目的:以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量为指标,研究七君颗粒中三七、人参等10味中药的提取工艺。方法:采用正交试验设计法,对七君颗粒水提取工艺进行考察,用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1含量。结果:加水量12倍,煎煮1次,煎煮时间每次90min,所得提取液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量高。结论:此工艺对三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量的提取率高,稳定性好,可作为七君颗粒的提取工艺。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量

目的:用HPLC—ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:HPLC—ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min。结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322~3.22μg(人参皂苷Rg1)、0.290~2.90μg(人参皂苷Re)、0.508~5.08μg(人参皂苷Rb1)。结论:本方法简便、准确、有效、可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

不同年限园参和石柱参不同部位人参皂苷的含量测定

目的：在人参皂苷的生产中,根据其不同部位、不同产地、不同年限的差异选择适宜的提取分离样品。方法：采用 HPLC 法测定不同产地园参和石柱参不同部位人参皂苷化合物的含量。结果：提取人参皂苷 Rg1时建议优先选择桓仁7年生园参;提取人参皂苷 Re 时建议选用低年限的人参样品;提取人参皂苷 Rb1时建议选用须根。结论：不同年限、不同产地、不同部位的人参皂苷含量差异较大,研究为增加人参皂苷的提取率、降低生产成本提供参考。     

药典法和新方法测定人参皂苷含量比较简

目的：探寻更高效的人参皂苷提取方法,提高人参皂苷检出率,简化操作。方法：以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量为评价指标,乙醇为提取溶液,采用正交试验法,以高效液相色谱法进行含量测定,得出最佳的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的检测方法。结果：优选的提取条件为将人参药材粉碎成中粉,以60％的乙醇浸泡提取24h。结论：乙醇浸泡提取法简化了制样步骤,减少了溶剂消耗,可以同时测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,为人参的质量评价提供参考。     

UPLC-ESI-MS-MS分析生晒参和紫红参中皂苷类成分

目的:采用UPLC-ESI-MS-MS方法比较生晒参和紫红参中人参皂苷类成分的种类及含量,阐明紫红参特异成分.方法:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相A(0.1％甲酸)-B(乙腈)梯度洗脱,柱温30℃;质谱条件:电喷雾离子化源(ESI),负离子检测模式.结果:与生晒参相比,紫红参中人参皂苷的种类和数量发生了改变,检测出含量较高的人参皂苷为20(S)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rh1、20(R)-人参皂苷Rg2,Rk1,Rg5,Rd,Ro、姜状三七苷R1等.结论:人参加工成紫红参后皂苷类成分发生较大的变化,产生了大量稀有皂苷,人参加工可能产生紫红参的特异成分.     

糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC测定

目的:建立同时测定糖尿乐颗粒(天花粉、山药、红参、知母、黄芪等)中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用HPLC法实现对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量测定,以DiamonsilC18(4.6mm×250mm;5μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-0.05磷酸为流动相;检测波长为203nm。结果:在本色谱条件下,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1之间有较好的分离度,3种成分的浓度和各自的峰面积之间有良好的线性关系,精密度、稳定性、重现性及加样回收率的相对标准偏差均小于3。结论:本方法可同时测定糖尿乐颗粒中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1,可作为糖尿乐颗粒的质量控制手段。     

人参皂苷Rg3脂质体的处方优化及制备工艺研究

目的为了提高人参皂苷Rg3的生物利用度和靶向性,以卵磷脂和胆固醇为载体材料,研究人参皂苷Rg3脂质体的处方和制备工艺。方法采用薄膜超声分散法制备脂质体,HPLC测定人参皂苷Rg3的含量。以包封率为指标,采用单因素和正交试验法优选处方和工艺。结果人参皂苷Rg3脂质体的最佳处方和工艺条件为:以氯仿-乙醇(1∶1)为溶剂,卵磷脂、胆固醇、人参皂苷Rg3的质量比为4∶2∶1,载药温度为50℃,PBS缓冲溶液的p H值为7.5。制备的脂质体平均粒径为111.8 nm,包封率为87.85%。结论该工艺方法简便、稳定可行,适用于人参皂苷Rg3脂质体的制备。     

黑参标准制作工艺研究

目的:利用九蒸九曝法建立人参新炮制品——黑参的标准制作工艺。方法:通过对黑参感官评价,检测不同炮制方法制得的黑参品种的色度、干燥失重、所含皂苷成分、苯并芘含量以及农药残留含量等。结果:黑参样品具有人参特有的香气,无糊味,外皮无破裂,无汁液流出,断面没有白心也无断裂;随着蒸制次数增加,所有样品亮度降低,红色度逐渐增加,而黄色度先增加后减少;所有样品的干燥失重为6.60%~12.93%;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量自第一蒸至第九蒸逐渐减少,人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量没有变化,而作为稀有成分的人参皂苷Rg3的含量也只在后3次的蒸制过程中明显增加;所有样品都没检测出苯并芘和农药残留。结论:本研究有助于建立黑参的标准制作工艺,为进一步建立黑参的炮制工艺和质量标准,进一步开发黑参奠定基础。     

HPLC法测定我院制剂益康胶囊中人参皂苷的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)检测我院制剂益康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re以及人参皂苷Rb1的含量。方法:使用ODSC18色谱柱,在流动相流速均为1.0ml/min,检测波长均为203nm,以乙腈:0.05%磷酸作为流动相检测益康胶囊中Rg1和Re的含量,以乙腈:水作为流动相检测益康胶囊中Rb1的含量。结果:人参皂苷Rg1、Re以及Rb1分别在进样量为6.82～34.31μg、1.29～6.29μg以及6.19～30.77μg范围内呈良好线行关系。结论:HPLC法检测益康胶囊中人参皂苷Rg1、Re以及Rb1具有操作简单快速、准确性高以及重复性好等优点,很适用于益康胶囊中各种人参皂苷的含量检测,可作为临床益康胶囊质量检测的标准。     

HPLC同时测定芪参虫草酒中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立了同时测定芪参虫草酒中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱测定方法.方法:采用C18柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79)为流动相,检测波长为203nm,柱温35℃.结果:人参皂苷Rg1在进样量0.537 2μg～5.372μg、人参皂苷Re在进样量1.193 6μg～11.936μg范围内具有良好的线性关系;样品精密度试验、稳定性试验、重复性试验中RSD均小于2.0%;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的平均回收率分别为97.4%和100.2%,且RSD均小于2.0%(n=6).结论:HPLC法同时测定芪参虫草酒中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re,方法简便,重现性好,适用于芪参虫草酒的质量控制及质量评价.     

正交实验优选参杞补气颗粒中人参提取工艺

目的：研究参杞补气颗粒中人参提取最佳工艺条件。方法：采用正交试验对人参提取工艺进行优选,以乙醇浓度、乙醇量、提取时间和提取次数为考察因素,并采用HPLC 法测定浸膏中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量,并以3种皂苷收率为考察指标,确定最佳提取条件。结果：参杞补气颗粒中人参提取最佳工艺为：加入药材6倍量60%乙醇,提取2次,每次3 h。结论：该提取工艺稳定,提取率高,且合理可行。     

基于多成分定量分析的市售红参药材质量评价研究北大核心CSCD

为综合评价市售红参药材质量,收集43批市售红参药材,采用HPLC对样品中的9种人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rk3、Rh4、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rk1、Rg5含量进行测定,结合相关性分析、主成分分析、因子分析、方差分析及聚类热图分析对市售红参药材质量进行综合评价。含量测定结果表明,市售红参药材中常见人参皂苷含量水平较高而稀有人参皂苷含量均较低。多元统计分析结果表明,人参皂苷Rg1、Rb1含量与稀有人参皂苷含量呈显著正相关,且人参皂苷Rg1、Rb1及稀有人参皂苷含量对评价市售红参药材质量具有重要作用。结合红参炮制原理及红参药材质量现状,建议提升现行质量标准中人参皂苷Rb1的含量限度。     

黑参中人参皂苷Rg_3的含量测定

目的:建立黑参中人参皂苷Rg_3的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法,采用Thermo色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,测定黑参中人参皂苷Rg_3含量。结果:研究表明,不同批次黑参中人参皂苷Rg_3的含量差别明显,平均含量为1.236 5 mg·g~(-1),最低含量为0.368 7 mg·g~(-1),最高含量为2.500 7 mg·g~(-1),相差6.8倍。结论:建立了黑参中人参皂苷Rg_3含量的测定方法,对不同批次样品进行测定后发现,人参皂苷Rg_3含量差别明显,为黑参的质量控制和开发利用提供参考。     

《中国药典》三七项下供试品溶液制备方法的改进

目的优选三七含量测定时供试品溶液的制备方法。方法采用HPLC法同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,结合Box-Behnken设计-响应面法考察提取溶剂、料液比、提取温度对皂苷类成分提取工艺的影响,优选供试品溶液的制备方法。结果最佳制备方法为采用75%甲醇,回流提取1次,料液比为1∶40,提取温度为100℃。结论优选出的供试品溶液制备方法简单可行,成分提取率较高,为三七含量测定时供试品溶液制备提供参考。     

正交试验优选人参中人参皂苷Rg_1的酶解工艺研究

目的优化酶解法提取人参皂苷Rg1的工艺条件。方法采用高效液相色谱法为测定方法,以人参皂苷Rg1提取率为指标,通过正交设计试验进行优选。结果纤维素酶酶解为最优方法,且酶用量、酶解时间、酶解温度对人参皂苷Rg1提取率有显著性影响;提取人参皂苷Rg1的最佳工艺条件为:纤维素酶用量为1.4%,酶解60min,酶解温度为45℃。结论优化后的提取工艺简单、稳定、提取率高。