HPLC-ELSD测定复方五仁醇胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的 建立复方五仁醇胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的HPLC-ELSD含量测定方法.方法 Lichrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 Ml/min,柱温30℃;漂移管温度120℃,载气流速3.0 L/min.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.216～1.080μg(r=0.995 0)、0.820～4.10μg(r=0.995 1)和0.816～4.080μg(r=0.994 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.06%、98.57%和97.59%.结论 该法简便、准确、分离效果好、专属性强,可用于复方五仁醇胶囊的质量控制.      

复方五仁醇胶囊质量标准的研究

目的建立复方五仁醇胶囊的质量标准.方法 采用TLC法鉴别方中五味子、茵陈;用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量.结果 在TLC法色谱中可检出五味子、茵陈的特征斑点;芍药苷的平均加样回收率为101.1%,RSD为1.38%.结论 所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确.能有效地控制制剂的质量.     

复方五仁醇胶囊血清药化学研究

目的对复方五仁醇胶囊进行血清药化学研究,以便与该制剂血清药理学研究结果进行谱效关系分析,阐明其药效物质基础。方法以已经建立的高效液相色谱指纹图谱分析方法,比较复方五仁醇胶囊含药血清色谱图和空白血清色谱图,分辨该制剂给药后血清中产生的药源性成分,进一步比较全方制剂及各缺味、单味制剂给药后的血清色谱图,分析血中药源性成分的来源,并通过对照品比对对部分成分进行鉴定。结果ig给药后血清中产生药源性成分13个,13个成分全部来自君药五味子,其中8个为制剂原形成分,包括五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素,其余5个为代谢产物。结论复方五仁醇胶囊体内直接作用物质很可能出自血清中的13个药源性成分,结合血清药理学对其作进一步研究有助于阐明该制剂药效物质基础。     

复方五仁醇胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立复方五仁醇胶囊HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Lichrosphere C18色谱柱,水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 m.lmin-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:对10个批号的样品进行了测定,标出26个共有峰,并通过对照品比对鉴定出其中6个成分。结论:该法准确、可靠,可用于复方五仁醇胶囊的质量控制。     

复方三七片质量标准研究

目的 研究成方制剂复方三七片的质量标准.方法 采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测...     

复方三七片质量标准研究

目的研究成方制剂复方三七片的质量标准。方法采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm。结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,三者分别在0.048～0.384 mg、0.052 5～0.420 mg、0.011 8～0.094 4 mg范围内线性、精密度、稳定性均良好,阴性无干扰,平均加样回收率分别为100.91%(RSD=1.04%)、100.36%(RSD=1.04%)、100.29%(RSD=0.99%)。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价复方三七片的质量。     

复方祛疤凝胶中三七提取工艺的研究

目的：筛选复方祛疤凝胶中三七的最佳提取工艺。方法：通过前期对提取方法的考察,确定了复方祛疤凝胶中三七应采用回流法进行提取,在本研究中通过正交试验设计,以三七皂苷R1、人参皂苷RgMl、人参皂苷Rb1的含量及干膏率为考察指标,进行多指标综合评分,最终筛选出复方祛疤凝胶中三七的最佳提取工艺。结果：三七的最佳提取工艺为：加1...     

骨疼静胶囊中三七皂苷的含量测定

目的：建立骨疼静胶囊中三七皂苷的高效液相含量测定方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水系统,流速为1.0 mL·min^-1。柱温为室温,检测波长为203 nm。结果：三七皂苷R1的线性范围为0.034-0.288 g·L^-1（r=0.9996）,平均回收率为99.70%（RSD为1.00%）;人参皂苷Rg1的线性范围为0.125-1.125 g·L^-1（r=0.999 8）,平均回收率为100.02%（RSD为1.31%）;人参皂苷Rb1的线性范围为0.107-0.963 g·L^-1（r=0.999 6）,平均回收率为100.35%（RSD为1.16%）。结论：该法测定骨疼静胶囊中三七皂苷的含量,操作简单、重复性好,可作为骨疼静胶囊的质量控制方法。     

正交试验法优选复方三七胶囊的提取工艺

目的 优选复方三七胶囊的提取工艺.方法 采用L_9(3~4)正交试验,以人参皂苷Rg1转移率和出固率为指标,考察提取用醇浓度、加醇量、提取时间对提取效果的影响.结果 最佳工艺为药材加70%乙醇,提取2次,第一次用8倍量,第二次用7倍量,每次提取1h.结论 复方三七胶囊醇提工艺稳定可行.     

活血止痛胶囊三七成分的含量测定

目的建立活血止痛胶囊含量的高效液相测定方法。方法采用高效液相法进行梯度洗脱,色谱柱为AceC18（4.6mm×15mm,3μm）,流动相为乙腈-水,流速为1.0mL/min,检测波长203nm,柱温为35℃。结果活血止痛胶囊中3种皂苷的线性都良好（r=0.9999）,线性范围人参皂苷Rb10.25～5μg,人参皂苷Rg10.25～5μg,三七皂苷R10.125～2.5μg。结论本文建立的方法简便,精密度高,重现性好,能同时测定活血止痛胶囊中的3种主要成分,可用于活血止痛胶囊口含片的质量控制。     

RP-HPLC法测定Beagle犬血浆中清脑宣窍方有效部位4种主要成分的血药浓度

目的建立血浆中清脑宣窍方有效部位中栀子苷、人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的HPLC血药浓度测定方法。方法血浆样品用C18固相柱萃取,以亥茅酚苷为内标,选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱,柱温为30℃;流速为1.0mL/min;检测波长为203nm。结果各成分的最低检测浓度(S/N>3)在0.2~0.9mg/L之间,平均回收率均在90%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%。结论该方法简便、准确,可作为清脑宣窍方血药浓度定量分析方法。     

茯参胶囊的定性定量分析

目的：建立茯参胶囊的质量标准。方法：用TLC鉴别制剂中的人参、茯苓，紫河车，肉桂；采用HPLC法测定人参皂苷Rb1的含量。结果：TLC色谱中斑点清晰，易于识别，人参皂苷Rb在0．0633－1．0100mg/ml范围内呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99．46％，RSD＝3．34％（n=6)，结论：该法简便，重现性良好，可用于茯参胶囊的质量控制。     

复方五仁醇胶囊保肝作用的血清药理学研究

目的:建立复方五仁醇胶囊血清药理学研究方法。方法:建立CCl4诱导的原代培养大鼠肝细胞损伤模型,大鼠为含药血清供体,以含药血清对损伤肝细胞增殖(MTT法)及丙氨酸氨基转移酶(ALT)泄漏的影响两个指标,结合含药血清中五味子乙素的含量测定,分别采用单因素考察、多因素的正交试验,优选含药血清的制备方法,并确定体系中血清添加量。结果:每天以成人等效剂量10倍的甲醇提取物间隔8h分两次给正常大鼠灌胃给药,连续3天,末次给药后2h采血制备含药血清比较合理,体系中加入10%该条件下制备的含药血清能明显提高损伤肝细胞的增殖能力、降低细胞ALT泄漏。结论:适宜条件下制备的复方五仁醇胶囊含药血清对肝细胞损伤具有明显的保护作用,血清药理学研究方法可以用于该制剂的药效评价。     

高效液相色谱法同时测定红药胶囊中6种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310~5.425μg(0.9997),0.404~7.070μg(0.9998),0.420~7.350μg(0.9997),0.008~0.140μg(0.9996),0.002~0.034μg(0.9996),0.012~0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23%、99.15%、100.32%、99.91%,98.67%,99.27%。结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法。     

复方五仁醇胶囊抗氧化及抑制肝细胞凋亡的血清药理学研究

目的:研究复方五仁醇胶囊保肝作用的机理。方法:大鼠灌胃给予复方五仁醇胶囊制备含药血清,CCl4诱导原代培养大鼠肝细胞损伤模型,测定含药血清作用后细胞培养液中丙二醛(MDA)含量和超氧化物岐化酶(SOD)活性,Annexin Ⅴ-FITC/PI双染色流式细胞仪定量检测细胞凋亡率。结果:与模型对照组比较,含药血清组MDA含量显著降低(P<0.01)、SOD活力显著增强(P<0.01),细胞早期凋亡率、晚期凋亡及坏死率显著降低(P<0.01或P<0.05)。结论:复方五仁醇胶囊具有抗氧化和抑制肝细胞凋亡作用。     

健康大鼠服用益肾通络方后血清中阿魏酸的RP-HPLC测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定健康大鼠血清中阿魏酸的血药浓度。方法:采用益肾通络方浸膏水溶液健康大鼠灌胃,每日2次,连续3天,制备含中药大鼠血清。以反相(RP)-HPLC法测定大鼠含药血清,采用Kromasil C18为色谱柱,0.2%甲醇乙腈-0.2%磷酸和0.2%三乙胺水溶液(18∶82)为流动相,流速0.8mL/nin,检测波长322nm。结果:阿魏酸在10.25-162.00ng/mL与峰面积线性关系良好(r=0.9916),日内与日间精密度的RSD均小于5%,平均回收率为99.53%。结论:该法稳定、快速、灵敏,精密度好,适用于大鼠血清中阿魏酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究

目的:采用RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质。方法:使用SMT C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47:53)[用枸椽酸(1.5mol/L)调pH值至3.0],检测波长为295 nm,流速为1.0 mL/min。结果:巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论:该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强,适用于巴洛沙星的有关物质测定。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍、泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量.结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39％(RSD=1.35％,n=6).结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量.     

香砂养胃丸(大蜜丸)质量标准改进研究

目的:改进香砂养胃丸(大蜜丸)的质量控制标准。方法:针对原标准存在的部分检测方法专属性不强,重复性差,缺少主要药味的鉴别或含量测定项目,部分含量测定方法不完善等问题,基于2个厂家提供的4批样品,改进其质量控制标准。结果:增加了陈皮、枳实、豆蔻及砂仁的显微鉴别项目。修订了木香、姜厚朴、醋香附的薄层色谱法鉴别项目。删除了陈皮、枳实的薄层色谱鉴别项目。增加了甘草的薄层色谱法鉴别项目。增加了陈皮、枳实中橙皮苷的高效液相色谱法含量测定项目。修订了厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定项目。结论:改进后的方法简便、准确度高,能更有效控制香砂养胃丸(大蜜丸)的质量。     

HPLC测定复方丹皮酚凝胶中丹皮酚含量

目的:建立复方丹皮酚凝胶中丹皮酚的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm, μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测波长为274 nm.结果:丹皮酚进样量为0.05～0.30 μg时呈良好的线性关系(r =0.999 8).平均回收率为100%,SD为0.87%(n =5).结论:PLC法可用于复方丹皮酚凝胶的质量控制.