超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留

目的建立同时检测蜂蜜中的氯霉素和甲硝唑的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经乙酸乙酯提取后,采用Eclipse Plus-C18(2.1 nm×100 nm,1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为0.05%氨水-乙腈,梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果氯霉素和甲硝唑在0.50~10.0 ng/mL范围线性关系良好,相关系数0.999;氯霉素和甲硝唑的检出限分别为0.007和0.002μg/kg;在0.20、20.0μg/kg两个水平条件下,回收率为86.2%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%。在10份蜂蜜产品检测中,均未检出氯霉素和甲硝唑。结论本方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,适用于蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素和甲硝唑残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素(CAP)和甲硝唑(MNZ)的检测方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MNZ)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,氮气吹干后用0.1 mol/L HCl复溶,正己烷脱脂,MCS固相萃取柱净化处理。在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以0.05%氨水-乙腈做流动相,梯度洗脱,氯霉素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果鸡肉、鸡蛋样品中氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.01μg/kg;氯霉素的回收率为101.4%~104.3%,相对标准偏差为3.0%~9.1%;甲硝唑的回收率为101.0%~104.9%,相对标准偏差为4.4%~8.8%。结论本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鸡肉、鸡蛋样品中痕量氯霉素、甲硝唑药物残留的高灵敏分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑)。方法样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,MCS固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果标准物质在0 ng/ml~5.0 ng/ml时,方法的线性关系较好,相关系数(r)≥0.998;方法的检出限为0.003 ng/ml~0.01 ng/ml,定量限为0.01 ng/ml~0.02 ng/ml;4种抗生素的加标浓度为0.187 5 ng/ml~0.875 ng/ml时,回收率为70.40%~121.96%,相对标准偏差(RSD)为1.61%~9.30%。在10份消毒产品的检测中,检测到甲硝唑的存在,阳性检出率为20%。结论该方法的灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于消毒产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的同时检测。     

山东省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑监测及风险评估分析

目的 对山东省市采集蜂蜜进行监测,了解蜂蜜中氯霉素和甲硝唑兽药残留情况。方法 采用MCS固相萃取柱进行样品净化,液相色谱串联质谱同时测定蜂蜜中的甲硝唑(MTZ)和氯霉素(CAP)含量,内标法定量。结果 170份样品中,CAP检出率为15.3%,检出范围为N.D.~3.302μg/kg;而MTZ检出率为1.2%,检出范围为N.D.~60.20μg/kg。散装蜂蜜样品的检出率明显高于定型包装样品;枣花蜜的氯霉素检出率最高。结论 山东省市售蜂蜜中存在氯霉素和甲硝唑残留情况,政府和市场监管部门需要增加重视,杜绝抗生素的滥用。     

超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素

目的建立快速同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法。方法蜂蜜样品在pH=10下经乙酸乙酯萃取净化,以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式扫描采集,稳定同位素稀释法测定氯霉素、甲硝唑和林可霉素的残留量。结果氯霉素在0.10～10.00μg/L、甲硝唑和林可霉素在0.05～10μg/L浓度范围内,呈线性关系,相关系数0.999 0;氯霉素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03μg/kg和0.10μg/kg,甲硝唑和林可霉素的LOD均为0.02μg/kg,LOQ均为0.05μg/kg;在蜂蜜中分别添加0.10μg/kg、0.30μg/kg和9.00μg/kg的氯霉素,各0.05μg/kg、0.3μg/kg和9.00μg/kg的甲硝唑和林可霉素,加标回收率为98.1%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～17.0%(n=6);6份市售蜂蜜样品中有1份检出林可霉素,含量为0.57μg/kg,其余样品均未检出。结论所建实验方法适合于蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的同时测定,具有灵敏、准确、简便的特点,可用于食品安全风险监测实际样品的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

2016—2018年江苏省五城市4种食品中甲硝唑残留量

目的了解江苏省部分食品中甲硝唑的残留量现状。方法 2016年至2018年期间,采用分阶段随机抽样的方法在江苏省5个城市的超市和农贸市场抽取902份样品,分别为鸡蛋、鸡肉、猪肉和蜂蜜。样品处理后,采用超高效液相色谱-串联质谱法对样品中甲硝唑的残留量进行测定。结果除了猪肉未检出甲硝唑外,其余3类均有检出,样品的总检出率为5.99%(54/902)。在检出样品中,鸡蛋、鸡肉和蜂蜜中甲硝唑的含量分别为0.20～1312.40、0.76～169.13和1.15～18.82μg/kg。结论江苏省五城市鸡蛋、鸡肉和蜂蜜的养殖行业仍存在甲硝唑违禁使用的现象。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸。方法 用乙腈提取样品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸，提取液用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化，用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测，内标法定量。结果 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1～2.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.9994和0.9999,方法检出限、定量限分别为0.2μg/kg、0.7μg/kg和0.3μg/kg、1.0μg/kg,平均加标回收率在83.0%～102.0%之间，相对标准偏差(RSD)在2.6%～9.2%之间。结论 本方法准确可靠，可用于鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定。     

固相萃取富集净化-高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中全氟化合物

目的建立固相萃取浓缩与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定饮用水中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸酸(PFDA)等全氟化合物的方法。方法样品经C18固相萃取浓缩净化,应用负离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)模式,高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行测定。结果PFOA、PFOS、PFDA在50~1000pg/ml线性范围内,线性相关系数均>0.99。在8、20.0pg/g添加水平的回收率为65%~111%,相对标准偏差为3.6%~14.6%(n=6),定量检出限为8pg/g。结论该法适用于饮用水中PFOA、PFOS、PFDA等全氟化合物的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及5种硝基咪唑

目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及5种硝基咪唑的方法。方法 样品经水溶解后，乙酸乙酯提取，离心后取上层清液氮吹至近干，用甲醇水(10:90,v/v)溶液溶解后过0.22μm滤膜上机，以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为分离柱，用乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相，分段多反应监测模式采集，氯霉素采用负离子模式，5种硝基咪唑类化合物使用正离子模式，内标标准曲线法定量。结果 6种待测物在0.07～5.0 ng/ml内线性相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.12μg/kg,平均回收率在90.7%～103.3%之间，相对标准偏差(RSD)在1.1%～7.3%之间。结论 本方法便捷、快速、准确，适用于蜂蜜中氯霉素和5种硝基咪唑残留量的快速准确测定。     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

蜂蜜中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中的呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物的分析方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.0~7.5,衍生溶液用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5~30.0μg/L范围内线性关系良好(r0.997)。方法的检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的添加浓度的回收率为83.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.21%~5.46%之间。结论该方法快速、灵敏和准确,适合蜂蜜中硝基呋喃代谢物的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑及残留结果分析

目的 建立同时测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的高效液相色谱-串联质谱法（液质法）,并分析2019年河南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况,提供一种快速高效检测方法,为监管部门制定政策及国家卫生标准限值提供数据支持。方法 采集2019年河南省18个地市的蜂蜜样品444份,采用液质法检测氯霉素和甲硝唑残留,并对残留结果进行分析。结果 甲硝唑检出范围为0.25～3.79μg/kg,检出率2.93%;氯霉素检出范围为0.25～1.64μg/kg,检出率0.68%,甲硝唑检出率高于氯霉素,但氯霉素最大测定值高于甲硝唑,两种抗生素均为独立检出。散装蜂蜜检出率高于定型包装蜂蜜,百花蜂蜜检出率最高,为5.7%;枣花蜂蜜次之,为4.6%;桂花蜂蜜未检出。结论 液质法同时测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑快速高效,残留结果表明河南省内市售蜂蜜中存在甲硝唑和氯霉素的污染,建议对养蜂过程中的违规滥用药物问题进行持续监测,相关部门应引导蜂农养殖生产,避免产品质量出现问题。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤乙素残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤乙素残留量的方法。方法 蜂蜜中雷公藤乙素经乙酸乙酯提取,采用PSA固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱进行外标法定量测定。结果 雷公藤乙素在50～1 000 ng/ml范围内线性关系良好(y=1.020 6x-7.830 2,r=0.999 3),检出限为10μg/kg,定量限均为30μg/kg,在30、60、300μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为70.0%～75.9%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～9.2%(n=6)。结论 本方法专属性强,灵敏度高,适用于蜂蜜中雷公藤乙素的残留量定量分析。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

苏州地区动物源食品中氯霉素残留检测及风险评估

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联三重四级质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)测定苏州地区动物源食品中氯霉素残留。方法氯霉素经乙酸乙酯提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用电喷雾负离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下检测,内标法定量。结果氯霉素在0.05 ng/ml～1.20 ng/ml线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法加标回收率为93.0%～102.0%,检出限为4.9×10~(-4)μg/kg～5.6×10~(-4 )μg/kg。所有鸡蛋、鸡肉、猪肉样品中均未检出氯霉素,2份双壳类检出,检出率为2.1%,对氯霉素残留的人体健康风险评估表明IFSc远1。结论苏州地区水产品中氯霉素残留对人体健康不存在明显危害。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中恩诺沙星残留含量测定

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肝中恩诺沙星残留量。方法样品加入内标和EDTA-Mcllvaine缓冲溶液,超声提取,HLB固相萃取柱净化后,采用电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)方式进行检测。结果恩诺沙星在10.0~480 ng/ml浓度范围具有良好的线性关系,相关系数r值为0.9993,在空白样品中添加4.0μg/kg、32μg/kg、80μg/kg 3个浓度水平的恩诺沙星标准品,平均回收率和相对标准偏差分别在91.0%~96.2%、2.9%~7.1%之间,恩诺沙星定量限为1.5μg/kg,与Qu ECHERS快速净化方法相比,该方法净化效果较好,同时加入同位素内标有效的降低基质对定量结果的影响;运用该方法测定鸡肝中恩诺沙星能力验证,结果满意。结论该方法能准确、灵敏测定鸡肝中恩诺沙星,可为了解鸡肝中恩诺沙星残留水平提供方法依据。     

土壤中β-内酰胺类抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素(氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟)的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)测定方法。方法土壤样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.2 mol/L,p H 8.0)(体积比为1∶1)的提取液(含0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠)超声提取,经SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,乙腈-水为流动相,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果在2~200μg/L的浓度范围内,所得5种β-内酰胺类抗生素回归方程的线性关系良好,r0.999。方法检出限为0.56~3.63μg/kg,平均回收率在63.1%~118.5%之间,RSD在3.4%~15.7%之间。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于土壤样品中5种β-内酰胺类抗生素的测定。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中5种四环素类抗生素的探讨

目的建立一种超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的方法。方法通过固相萃取富集样品中的四环素类抗生素后,使用超高效液相色谱快速分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。结果超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法能定量检出蜂蜜中5种四环素类抗生素的残留,对5μg/L、10μg/L和50μg/L混合标准溶液的相对标准偏差在0.62%~3.79%之间,其检出限为31.9ng/L~63.4 ng/L,定量限为127 ng/L~254 ng/L,样品加标回收率在86.9%~98.1%之间。结论本法快速、准确、灵敏度高,能满足蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的检测。