HPLC测定丹七片中人参皂苷Rg1的含量

丹七片由丹参、三七2味中药制成,具有活血化瘀的功效,广泛用于血瘀气滞,心胸痹痛等症。其现行标准收载于卫生部药品标准中药成分制剂第一册,但只有显微及理化鉴别[1],为了提高检测手段,更有效地控制产品的内在质量,本实验采用HPLC法对三七进行了含量测定。实验取得了满意的效果     

三七片中人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1的含量测定

三七片是三七制成的片剂 ,具散瘀止血 ,消肿定痛之功 ,用于咯血、吐血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌扑肿痛、原发性血小板减小性紫癜 ,临床疗效好。该品种收载于部颁标准中药成方制剂第八册 ,原标准只有鉴别项及醇浸出物检查项 ,为了更好地控制三七片的质量 ,笔者对三七片中人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1的含量测定方法进行了研究。1　仪器与试药岛津薄层扫描仪 ;三七片 (广东环球制药有限公司研究发展部提供 ) ;阴性样品 (广东环球制药有限公司研究发展部提供 ) ;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;氯仿、…     

HPLC测定七花活血片中人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立七花活血片的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法测定七花活血片中人参皂苷Rg1、Rb1的含量。色谱柱：lichrospherC18柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈-水（20：80～40：60）线性梯度洗脱；流速：0．8mL·min^-1；柱温：30％，检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg1的进样量在1．025～10．25μg线性关系良好，r=0．9994，平均回收率为96．61％，RSD=1．26％；人参皂苷Rh1的进样量在0．545～5．45μg线性关系良好，r=0．9993，平均回收率为96．51％，RSD=1．94％。结论：本法准确、专属性强、重现性好，可作为本制剂的含量测定方法。     

HPLC测定千斤肾安宁片中的人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量

目的:建立高效液相法同时测定千斤肾安宁片(千斤拔、红参、三七,等)中人参皂苷Rg1,Rb1及三七皂苷R1的含量测定方法。方法:用D101型大孔吸附树脂层析加正丁醇萃取纯化制剂中的人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1等有效成分,并以HPLC法进行含量检测。结果:人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1线性范围分别为1.82~10.92μg,1.74~10.44μg,0.36~2.16μg。该方法回收率Rg1为97.28%(RSD=0.72%),Rb1为101.15%(RSD=0.46%),R1为99.11%(RSD=1.30%)。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

HPLC法同时测定祛瘀散结片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立祛瘀散结片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,以Xterra TM RP18(4.6×250mm,5μm)为分离柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按标准规定进行梯度洗脱,203nm为检测波长,柱温为35℃.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范嗣分别为75～750μg;和75～750μg,平均回收率分别为98.0%和97.3%,RSD分别为0.54%和0.78%(n=5).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法.     

HPLC法测定人参须中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的含量

目的:用HPLC对人参须中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1进行测定。方法:采用依利C18色谱柱,流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～35min,19%A;35～55min,19%A→29%A;55～70min,29%A;70～100min,29%A→40%A;);流速:1.0ml·min-1;检测波长203nm;柱温:30℃。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.1433～1.2895μg、0.4056～3.6504μg和0.6132～5.5188μg,相关系数分别为0.9995、0.9998和0.9996,平均加样回收率(n=6)分别为98.65﹪、99.24%和101.01%,RSD分别为1.96﹪、1.45%和1.58%。结论:该法准确,简便,快速,灵敏度高,重现性好。适合于人参及人参须的含量测定。     

HPLC同时测定参茸养生酒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的：建立参茸养生酒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法：采用Kromasil C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为203nm,柱温20℃。结果：人参皂苷Rg1在0.4620～1.3860μg之间、人参皂苷Re在0.8336～2.5008μg之间、人参皂苷Rb1在1.6416～4.9248μg之间呈良好的线性关系;样品精密度试验、稳定性试验、重复性试验中RSD均小于2%;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的平均回收率分别为97.25%、97.04%和96.87%,且RSD均小于2%（n=6）。结论：采用HPLC同时测定参茸养生酒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,方法简便,重现性好,可用于参茸养生酒的质量控制及质量评价。     

HPLC同时测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的：建立祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为Hanbon Sci＆Tech Lichras Pher NH2柱（250mm×4．6mm 5μm），流动相为乙腈-水（77：23），流速为1．0mL／min，检测波长为203nm，柱温为40℃。结果：人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0．5030—5．0260μg和0．5040—5．0400μg，加样回收率分别为100．63％和98．13％，平均值为99．38％。结论：本方法简便、重复性好，便于操作。     

HPLC同时测定心脑治胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的:建立测定心脑治胶囊(三七,水蛭,土鳖虫)中3种皂苷类成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,0~3 m in,20%~25%乙腈,3~15 m in,25%~45%乙腈;检测波长为203 nm;室温。结果:此方法能使样品中的3种皂苷类成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为102.93%,RSD为1.26%;人参皂苷Rg1为105.68%,RSD为1.52%;人参皂苷Rb1为104.34%,RSD为0.70%。结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为心脑治胶囊质量控制方法之一。     

HPLC法测定三七丹参颗粒中的人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的：运用HPLC法建立三七丹参颗粒中的人参皂苷Rg1及Rb1含量测定方法。方法：采用ZORBAXNH2（4.6nm×150nm）流动相为乙腈：0.1%H3PO4（82：18）;流速为0.8mm·min-1,检测波长为203nm。结果：该法回收率为人参Rg1为99.73%,RSD为0.6%,人参Rb1为99.52%RSD为0.4%。结论：本法操作简单,准确,为测定三七丹参颗粒中人参皂苷Rg1和Rb1的含量提供了可靠的方法。     

三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定

目的：建立三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定方法.方法：采用HPLC法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度.结果：按干燥品计算,三七中三七皂苷R1的含量为（0.815±0.020）％,k=2;人参皂苷Rg1的含量为（3.324±0.076）％,k=2;人参皂苷Rb1的含量为（2.931±0.008）％,k=2结论：本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的不确定度评定.     

HPLC测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量

目的建立颈康胶囊(熟地、何首乌、三七等)中人参皂苷Rg1、Rb1与三七皂苷R1的含量测定方法.方法采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果三七皂苷R1在0.327～2.180 μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为98.23%,RSD=1.53%(n=6),人参皂苷Rg1在0.909～6.060 μg范围内线性关系良好(r=1.0),平均回收率为99.04%,RSD=1.00%(n=6),人参皂苷Rb1在0.672～4.480 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.17%,RSD=1.31%(n=6).结论本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定通迪胶囊中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的:建立HPLC-ELSD法,测定通迪胶囊中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。方法:采用Alltech RP-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,柱温为室温;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0ml/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度105℃,气体流速3.20ml/min。结果:人参皂苷Rg1和三七皂苷R1线性范围分别为0.97~9.70μg(r=0.9993)和0.36~3.60μg(r=0.9991),平均回收率分别为99.08%(RSD=0.91%)和97.53%(RSD=1.04%)。结论:本法简便快捷,准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法。     

HPLC-ELSD测定心宁片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立心宁片(丹参、三七、红花、川芎等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC梯度洗脱法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,(0～5min,20～25乙腈;5～20min,25～45乙腈);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L/min;柱温35℃。结果:3种皂苷类成分得到很好分离,线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1分别为102.32,100.73和101.40。RSD分别为0.97,1.16和1.21。结论:本法结果准确,便于操作,可作为心宁片的质量控制方法之一。     

绞股蓝50%总皂苷提取物指纹图谱定性和人参皂苷Rb1定量分析的研究

目的：建立绞股蓝50%总皂苷提取物HPLC-ELSD法的指纹图谱定性和定量分析方法。方法：使用Agilent ZOBAXSB-C18（250 mm×3.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙酸-异丙醇-水（2∶8∶90）和乙腈进行梯度洗脱,ELSD检测器;流速：0.5 mL/min,柱温：20°C,理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5 000。对绞股蓝50%总皂苷提取物进行指纹图谱定性分析,对其中的有效成分人参皂苷Rb1进行含量测定。结果：在色谱条件下,10份不同产地的绞股蓝50%总皂苷提取物的HPLC-ELSD指纹图谱中确定12个共有峰作为定性的指标峰;人参皂苷Rb1在1.03μg~5.32μg范围内呈线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为98.0%,RSD为1.78%。结论：绞股蓝50%总皂苷提取物皂苷部位HPLC-ELSD指纹图谱定性和有效成分定量分析方法具有较强的针对性和准确性,可用于绞股蓝提取物及其制剂的质量控制。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm × 200mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6).结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的含量

目的：建立HPLC同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的方法。方法：采用HPLC法，以茶碱为内标，氨基键合相为固定相，流动相为乙腈－水（80：20），检测波长203nm。结果：三七总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1与其他成分分离良好，保留时间分别约为5．7和21．5min。人参皂苷Rg1在80－280μg/mL（r=0.9995),Rb1在80－240μg/mL（r=0.9993)线性关系良好，Rg1和Rb1加样回收率分别为97．1％和98．4％，RSD分别为2．44％和2．35％（n=9)。结论：本法操作简便，准确，重现性好，可用于人参及三七的质量控制。     

HPLC法测定乌参醒脑滴丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd

目的建立乌参醒脑滴丸(人参、首乌,银杏叶提取物)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的HPLC测定方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),柱温30℃;流动相为乙腈和水进行梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在11.68～58.4μg/mL、15.30～153.0μg/mL、13.25～132.5μg/mL、7.65～76.5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,4种皂苷类成分的平均回收率为97.5%(RSD为1.56%)、100.3%(RSD为2.13%)、97.6%(RSD为1.98%)、98.6%(RSD为1.53%)。结论该法灵敏、简便、准确,可用于乌参醒脑滴丸的质量控制。     

HPLC测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量

目的:研究调经养颜胶囊(黄芪、女贞子等)中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1三者的平均加样回收率Rg1为99.03%、Rb1为98.95%、R1为99.18%,RSD分别为1.59%,1.40%,1.97%,n=6。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。